一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產裝置及制備工藝的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及三氯化鋁固載化催化劑生產裝置組成及制備工藝領域，特別涉及了一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產裝置及制備工藝。
【背景技術】
[0002]三氯化鋁作為傅-克反應催化劑，有著廣泛的用途，是化工、石油煉制和制藥的催化劑之一，它對烷基化、酰基化、烷烴異構化、裂解和聚合的反應表現出優良的催化性能，但該催化劑的腐蝕性較強并且后處理工藝比較復雜，同產物分離困難及使用起來產生大量廢水造成環境污染，與清潔生產的理念不相稱，其應用日益受到限制。
[0003]為了解決這一問題，人們一直開始將AlCl3固載化，在保持AlCl3優良特性的前提下，使其轉變成對環境友好的催化劑。AlCl3固載化研宄在近30年取得了很大進展，國內外已發明了多種三氯化鋁固載化的催化劑制備技術，如發明專利:USP2.927.087(1960)，USP4.306.105 (1981)，CN 1324690A (2001)、CN1939590A (2007)、CN102247885 (2011)、CN03894225A (2014)等。
[0004]上述專利技術的共同特點是將氣態八1(:13用N2攜帶到固定床的催化劑載體上進行固載。由于固定床存在一些問題:如固體顆粒傳熱差，床層溫度不均勻，AlCl3在固定床載體上擴散困難，局部過熱導致羥基損失及載體晶形改變等，因此造成催化劑產品擔載低，產品質量不能得到保證，因此固定床固載化的催化劑技術難以工業化生產。
[0005]針對上述問題，本發明提供了一種三氯化鋁固載化催化劑的沸騰床生產裝置及制備工藝，用于實現三氯化鋁固載化催化劑的工業化生產。用該裝置和工藝固載化的AlCl3催化劑不僅能有效地解決設備腐蝕、環境污染及與產物分離困難等問題，而且所擔載的AlCl3為納米結構，具有反應溫度低、固載率高、擔載均勻等優點。三氯化鋁固載化催化劑的廣泛應用，將產生巨大的經濟效益和環保效益，符合當今循環經濟發展的要求。

【發明內容】

[0006]本發明的目的是提供了一種可以工業化生產三氯化鋁固載化催化劑的沸騰床生產裝置及制備工藝。
[0007]為克服現有技術問題，本發明提供了一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產裝置，包括隊流量計、CCl 4儲罐、帶有加熱裝置的AlCl 3發生器、冷卻器、沸騰床反應器和AlCl 3收集器；N2流量計與CCl 4儲罐連接，CCl 4儲罐與AlCl 3發生器連接，AlCl 3發生器與冷卻器連接，冷卻器與沸騰床反應器底部連接，沸騰床反應器頂部與AlCl3收集器連接；沸騰床反應器包括:旋風分離器、內循環管、催化劑出料口、固載化沸騰床；固載化沸騰床設置在沸騰床反應器的底部，旋風分離器設置于沸騰床反應器上部，內循環管一端與旋風分離器連接，另一端引至沸騰床反應器內底部，催化劑出料口位于沸騰床反應器側壁上；加熱裝置為電感加熱器；固載化沸騰床包括葉輪、電機、篩孔錐體復合分布板，葉輪與電機連接一起，篩孔錐體復合分布板設置在葉輪上方；葉輪下方設置恒溫器；篩孔錐體復合分布板的結構包括錐體和篩孔，若干錐體分布于復合分布板上，錐體周圍分布若干篩孔；旋風分離器和內循環管構成AlCl3氣體內循環系統。
[0008]本發明提供了一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產制備工藝，過程為N2經過N2流量計進入0:14儲罐中，以N 2為載氣攜帶CCl 4飽和蒸汽進入AlCl 3發生器中，與Al 203加熱反應生成AlCl3氣體，AlCl 3氣體進入沸騰床反應器中，與沸騰床中的懸浮載體進行固載化，固載化后收集么1(:13固載化催化劑。在沸騰床反應器內采用氣體內循環法，使AlCl3在沸騰床內循環，與載體顆粒充分接觸反應，含有少量AlClj^ N 2氣，經過AlCl 3收集器，再通過水洗清除殘留的AlCl^體后排入大氣；A1 203加熱反應的溫度為400~500 °C。
[0009]本發明的有益效果是:本發明提供了一種三氯化鋁固載化催化劑的沸騰床生產裝置及制備工藝，采用隊直接氣載CCl 4的方法，可減少計量泵的設備費用和維護費用，且氣量均勻穩定，使用和維護方便。錐體和篩孔復合分布板，可保證不同大小的固體顆粒在沸騰床空間內都處于懸浮狀態，避免過大顆粒的沉積和過小顆粒的逸出，使八1(:13在載體顆粒上得到較好的固載化。采用電感加熱器控溫，能解決粒狀物質傳熱差、溫度分布不均勻的問題。具有加熱質量均勻、加熱速度快、功率大、溫度調控精度高的特點。AlCl3氣體在沸騰床反應器內可循環使用。可提高八1(:13氣體的使用效率，提高載體的固載率。
[0010]本發明用于實現三氯化鋁固載化催化劑的工業化生產。用該裝置和工藝固載化的AlCl3催化劑不僅能有效地解決設備腐蝕、環境污染及與產物分離困難等問題，而且所擔載的AlCl3為納米結構，具有反應溫度低、固載率高、擔載均勻等優點。
【附圖說明】
[0011]圖1是一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產裝置的示意圖；
圖2是篩孔錐體復合分布板結構的俯視圖。
[0012]圖中:1為流量計，2、0:14儲罐，3、41(:1 3發生器，4、電感加熱器，5、冷卻器，6、恒溫器，7、篩孔錐體復合分布板，8、沸騰床反應器，9、旋風分離器，10、內循環管，11、催化劑出料口，12、葉輪，13、電機，14、A 1(:13收集器，15、錐體，16、篩孔，17、入口。
【具體實施方式】
[0013]下面結合附圖進一步說明本發明的實施過程。下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。
[0014]實施例1
沸騰床反應器內裝入0.5 Kg Y-Al2O3 (60-80目)載體，優選雙孔γ-Al2O3 (60-80目)，高純氮氣通過N2流量計(I)以0.4 L/min的流量進入CCl 4貯罐(2)，N 2攜帶CCl 4氣體，經管道進入AlCl3發生器(3)。AlCl 3發生器(3)內裝有Y-Al2O3 1.0 Kg，由套在AlCl3發生器(3)上的電感加熱器(4)控制AlCl3發生器(3)內的反應溫度達到450 °C。0:14與Al 203反應生成AlCl3氣體，經冷凝器(5 )降溫后，進入沸騰床反應器(8 )底部，沸騰床反應器(8 )底部的恒溫器(6)溫度控制在300°C。
[0015]由電機(13)帶動葉輪(12)高速旋轉產生的氣流將AlCl3氣體通過經過恒溫器
(6)和錐體篩孔復合分布板(7)，與懸浮的Y-Al20d60-80目)載體充分接觸進行固載化反應。在沸騰床反應器(8)內采用氣體內循環法，即尚未反應的AlCl3W旋風分離器側壁入口(17)進入旋風分離器(9)，經旋風分離器(9)分離，尚未反應的AlCl3進入內循環管(10)，經過恒溫器(6)返回沸騰床反應器(8)底部，由電機(13)帶動葉輪(12)高速旋轉產生的氣流再次將AlCl3通過錐體篩孔復合分布板(7 )，進入沸騰床反應器與載體顆粒進行固載化反應，如此反復循環。反應I小時后停下運行。固載后的催化劑成品由催化劑出料口(11)放出，成品催化劑密封儲存。經檢測，固載化催化劑中AlCl3的擔載量達到6.2%。
[0016]最后含有少量八1(:13的N 2氣體，經過AlCl 3收集器(14)，在通過水洗徹底清除殘留的AlCl3后排入大氣。
【主權項】
1.一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產裝置，其特征在于:包括\流量計、CCl 4儲罐、帶有加熱裝置的AlCl3發生器、冷卻器、沸騰床反應器和AlCl 3收集器；N2流量計與CCl 4儲罐連接，CCl4儲罐與AlCl 3發生器連接，AlCl 3發生器與冷卻器連接，冷卻器與沸騰床反應器底部連接，沸騰床反應器頂部與AlCl3收集器連接；沸騰床反應器包括:旋風分離器、內循環管、催化劑出料口、固載化沸騰床；固載化沸騰床設置在沸騰床反應器的底部，旋風分離器設置于沸騰床反應器上部，內循環管一端與旋風分離器連接，另一端引至沸騰床反應器內底部，催化劑出料口位于沸騰床反應器側壁上。2.根據權利要求1所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產裝置，其特征在于:所述加熱裝置為電感加熱器。3.根據權利要求1所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產裝置，其特征在于:所述固載化沸騰床包括葉輪、電機、篩孔錐體復合分布板；葉輪與電機連接，篩孔錐體復合分布板設置在葉輪上方。4.根據權利要求3所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產裝置，其特征在于:所述葉輪下方設置恒溫器。5.根據權利要求3所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產裝置，其特征在于:所述篩孔錐體復合分布板的結構包括錐體和篩孔，若干錐體分布于復合分布板上，錐體周圍分布若干篩孔。6.根據權利要求1所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產裝置，其特征在于:所述旋風分離器和內循環管構成AlCl3氣體內循環系統。7.一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產制備工藝，其特征在于:N2經過”2流量計進入0:14儲罐中，以N2為載氣攜帶CCl 4飽和蒸汽進入AlCl 3發生器中，與Al 203加熱反應生成AlCl3氣體，AlCl 3氣體進入沸騰床反應器中，與沸騰床中的懸浮載體進行固載化，固載化后收集八1(:13固載化催化劑。8.根據權利要求7所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產制備工藝，其特征在于:在沸騰床反應器內采用氣體內循環法，使么1(:13在沸騰床反應器內循環，與載體顆粒接觸反應，含有少量八1(:13的\氣，經過AlCl3收集器，再通過水洗清除殘留的AlCl 3氣體后排入大氣。9.根據權利要求7所述的一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產制備工藝，其特征在于:A1203加熱反應的溫度為400~500 °C。
【專利摘要】本發明涉及三氯化鋁固載化催化劑生產裝置及制備工藝領域，特別涉及了一種三氯化鋁固載化催化劑沸騰床生產裝置及制備工藝。本發明的技術方案為：N2氣經N2流量計進入CCl4儲罐中，以N2為載氣攜帶CCl4飽和蒸汽進入AlCl3發生器中，與Al2O3反應生成AlCl3氣體，AlCl3氣體經冷卻器進入沸騰床反應器中，與沸騰床中的懸浮載體進行固載化；在沸騰床反應器內采用氣體內循環法，使AlCl3在沸騰床內循環，與載體顆粒充分接觸反應，最后含有少量AlCl3的N2氣，經過AlCl3收集器，在通過水洗清除殘留的AlCl3后排入大氣；三氯化鋁固載化催化劑收集后儲藏待用。本發明易于工業化生產，不僅能有效地解決設備腐蝕、環境污染及與產物分離困難等問題，而且具有反應溫度低、固載率高、擔載均勻等優點。
【IPC分類】B01J27/125, B01J8/24
【公開號】CN104888816
【申請號】CN201510227304
【發明人】田穎, 鞠海洋
【申請人】大連交通大學
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月7日