專利名稱：一種水洗干洗相結合脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法
技術領域：
本發明屬于石油樹脂合成技術領域，具體涉及一種水洗干洗相結合脫除碳五石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法。背景技術：
石油樹脂的生產均采用聚合反應合成，聚合反應中大多數采用三氯化鋁作為催化劑。目前，國內的大中小型石油樹脂廠家，一直采用堿洗或水洗的方法來脫除聚合后析出的三氯化鋁催化劑，該方法對樹脂液的粘度有較大的選擇性，粘度較大容易出現乳化，而且中和不徹底，直接影響樹脂產品的理化性能，如色澤較深，灰分大等現象，而且堿洗或水洗工藝
產生的大量堿液或廢水會造成環境污染。干洗過濾在一定程度上解決了上述問題，但該種方法主要針對以間戊二烯為主要原料的碳五石油樹脂生產，而以精碳五為原料生產碳五石油樹月旨，原料組成復雜，副產物及膠質過多，干洗過濾過程中易造成過濾機堵塞，降低干洗效率。
發明內容
本發明的目提是供一種水洗干洗相結合脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，該方法能有效克服現有脫除方法的諸多不足。為實現上述目的，本發明采用的技術方案為該方法包括如下步驟
①將反應充分的含有三氯化鋁的聚合液、質量分數為30%氫氧化鈉溶液及表面活性劑加入水洗釜進行堿洗中和，中和溫度為80 100°C、物料停留時間為O. 5 I小時，其中氫氧化鈉的加入量要控制水洗液的PH值為7 11，表面活性劑的加入量為聚合液量的O. 02 O. 05% ；
②將步驟①所得物料送入水洗分離釜進行靜置分層，靜置溫度為80 10(TC、物料停留時間為2 3小時，上層的油層為所需物料；
③將步驟②所得物料經預涂有氫氧化鈣的過濾機進行過濾，將物料中殘存的三氯化鋁和固體雜質分離出去，得到樹脂液，過濾溫度為30 50°C。上述步驟①中水洗液pH值最佳值為7. 5 9。上述步驟①中表面活性劑加入量最佳值為聚合液量的O. 02 O. 03%。上述步驟①中中和溫度最佳值為85 95°C，物料停留時間最佳值為O. 8 I小時。上述步驟①中表面活性劑為非離子型表面活性劑，具體為BHY-16 D811型表面活性劑。上述步驟②中靜置溫度最佳值為85 95°C，物料停留時間最佳值為2. 5 3小時。本發明方法是一種水洗與干洗過濾相結合脫除三氯化鋁催化劑方法，其工作原理是含有三氯化鋁催化劑的聚合油經氫氧化鈉水溶液洗滌終止聚合反應后，靜置分層，所得油層經過干洗過濾，進一步脫除聚合油中殘存的催化劑和水洗過程中生成的凝膠和乳化物，并在過程中采用靜置分層脫除水，以將中和反應生成的水徹底脫除，避免水使過濾機內的硅藻土板結造成濾餅的損壞。由于先用水洗將聚合液中的膠質脫除，再經過過濾機干洗過濾，有效的避免了膠質對過濾機造成堵塞，提高了過濾效率，又能破乳將中和反應生成的鹽和三氯化鋁催化劑脫除干凈，所生產出來的樹脂與單純水洗工藝生產出的樹脂相比色澤更淺，灰分更低。同時，與單純干洗過濾工藝相比，由于有效的避免了過濾機堵塞的發生，大大的減少了勞動強度，提高了工作效率。本發明方法為碳五石油樹脂生產中催化劑的脫除提出了一種更有效、更有經濟價值的途徑，值得廣泛的推廣應用。四

附圖為本發明的工藝流程圖。五具體實施例方式 如圖所示，水洗釜I為內部設有攪拌器9、外側設有蒸汽夾套8、容積為15升的搪瓷釜。水洗分離釜2為外側設有蒸汽夾套8、容積為30升的搪瓷釜。其中控制水洗釜I及水洗分離釜2的進、排料速率就可控制所需的物料停留時間。過濾機3內部置有硅藻土濾餅，并預涂有氫氧化鈣，其過濾面積15平方厘米。具體工藝流程如下含有三氯化鋁催化劑的聚合液Ml與含有表面活性劑的氫氧化鈉堿液M2由頂部進入水洗釜1，經蒸汽夾套4內蒸汽加熱升溫后，進行堿洗中和，充分反應的水洗液M3少部分回流，其余采出至水洗分離釜2內，經蒸汽夾套4內蒸汽加熱升溫后，靜置分層，所得上層油層M4經水洗分離釜2頂部溢流進過濾機3過濾，所得脫除三氯化鋁催化劑后的聚合液M5，水洗分離釜2下層洗滌水M7部分外排，其余輸送回水洗釜I循環使用，過濾機3定期將濾渣M6由其底部排除系統。本發明各實施例見下表
權利要求
1.ー種水洗干洗相結合脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，包括如下步驟 ①將反應充分的含有三氯化鋁的聚合液、質量分數為30%氫氧化鈉溶液及表面活性劑加入水洗釜(1)進行堿洗中和，中和溫度為80 100°C、物料停留時間為O. 5 I小時，其中氫氧化鈉的加入量要控制水洗液的PH值為7 11，表面活性劑的加入量為聚合液量的 O. 02 O. 05% ； ②將步驟①所得物料送入水洗分離釜(2)進行靜置分層，靜置溫度為80 100°C、物料停留時間為2 3小時，上層的油層為所需物料； ③將步驟②所得物料經預涂有氫氧化鈣的過濾機進行過濾，將物料中殘存的三氯化鋁和固體雜質分離出去，得到樹脂液，過濾溫度為30 50°C。
2.根據權利要求I所述的ー種水洗干洗相結合脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，其特征是所述步驟①中水洗液pH值最佳值為7. 5 9。
3.根據權利要求I或2所述的ー種水洗干洗相結合脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，其特征是所述步驟①中表面活性劑加入量最佳值為聚合液量的O. 02 O. 03%。
4.根據權利要求I或2所述的ー種水洗干洗相結合脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，其特征是所述步驟①中中和溫度最佳值為85 95°C，物料停留時間最佳值為O.8 I小時。
5.根據權利要求I或2所述的ー種水洗干洗相結合脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，其特征是所述步驟①中表面活性劑為非離子型表面活性剤。
6.根據權利要求5所述的ー種水洗干洗相結合脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，其特征是所述非離子型表面活性劑為BHY-16 D811型表面活性剤。
7.根據權利要求I或2所述的ー種水洗干洗相結合脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，其特征是所述步驟②中靜置溫度最佳值為85 95°C，物料停留時間最佳值為2.5 3小時。
全文摘要
本發明公開了一種水洗干洗相結合脫除石油樹脂中三氯化鋁催化劑的方法，包括如下步驟①將反應充分的含有三氯化鋁的聚合液、質量分數為30%氫氧化鈉溶液及表面活性劑加入水洗釜進行堿洗中和,中和溫度為80～100℃、物料停留時間為0.5～1小時；②將物料送入水洗分離釜進行靜置分層，靜置溫度為80～100℃、物料停留時間為2～3小時，上層的油層為所需物料；③將物料經預涂有氫氧化鈣的過濾機進行過濾，將物料中殘存的三氯化鋁和固體雜質分離出去，得到樹脂液，過濾溫度為30～50℃。本發明與單純水洗工藝相比，樹脂色澤更淺，灰分更低；與單純干洗過濾工藝相比，由于有效的避免了過濾機堵塞的發生，大大的減少了勞動強度，提高了工作效率。
文檔編號C08F6/08GK102659984SQ201210185929
公開日2012年9月12日 申請日期2012年6月7日 優先權日2012年6月7日
發明者李鴻 申請人:撫順齊隆化工有限公司