一種嗪草酮中間體氧化反應的催化劑回收的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于工業催化領域,特別涉及一種嗪草酮中間體氧化反應的催化劑回收的 方法。
【背景技術】
[0002] Ru為第W族元素,Ru的金屬、氧化物及金屬有機化合物可以有效地作為各類化學 反應的催化劑,在工業生產和研宄開發中得到廣泛的應用,是重要的催化劑原料之一。在農 藥嗪草酮的合成過程中,有一中間體是用釕催化劑(催化劑釕以下簡稱Cat)催化氧化的。 該催化劑是由RuC13反應轉變成Ru(OH) 4,即由2. 5 %的氫氧化釕,66. 7 %的水和30. 8 %的 納米級多孔硅藻土載體組成。其中,(1)催化劑合成方法如式I和式II所示。
【主權項】
1. 一種嗪草酮中間體氧化反應的催化劑回收的方法,其特征在于:具體步驟為: 按待洗滌釕催化劑與洗滌溶劑的質量比例1:1?4添加洗滌溶劑,調解pH至9?14, 經過攪拌2h后進行回流洗滌,所述的回流洗滌的條件為在20?80°C洗滌1?24小時,然 后靜置、沉降,過濾獲得回收的催化劑。
2. 根據權利要求1所述的嗪草酮中間體氧化反應的催化劑回收的方法,其特征在于: 所述的洗滌溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、苯、甲苯、二甲苯中的一 種。
3. 根據權利要求1所述的嗪草酮中間體氧化反應的催化劑回收的方法,其特征在于: 所述的洗滌溶劑為甲醇和乙醇。
4. 根據權利要求1所述的嗪草酮中間體氧化反應的催化劑回收的方法,其特征在于: 按待洗滌釕催化劑與洗滌溶劑的質量比例1:2添加洗滌溶劑。
5. 根據權利要求1所述的嗪草酮中間體氧化反應的催化劑回收的方法,其特征在于: 所述的回流洗滌的條件為在65°C洗滌8小時。
【專利摘要】本發明公開了一種嗪草酮中間體氧化反應的催化劑回收的方法,屬于工業催化領域。本發明中嗪草酮中間體氧化反應的催化劑回收的方法具體步驟為:按待洗滌釕催化劑與洗滌溶劑的質量比例1:1~4添加洗滌溶劑,調解pH至9~14,經過攪拌2h后進行回流洗滌,所述的回流洗滌的條件為在20~80℃洗滌1~24小時,然后靜置、沉降,過濾獲得回收的催化劑。本發明所采用的回收方法工藝簡單,操作過程簡便,環境污染少,適合工業生產,成本低,具有明顯的經濟效益、社會效益和市場競爭力。
【IPC分類】B01J38-52, B01J38-50, B01J38-56
【公開號】CN104549569
【申請號】CN201410850030
【發明人】劉志勇, 劉慧 , 樹浩
【申請人】江蘇劍牌農化股份有限公司
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2014年12月31日