專利名稱:一種含雙官能團的吸硼樹脂的制作方法
技術領域:
本發明涉及了一種含雙官能團的吸硼樹脂及其制備方法。 本發明的雙官能團的吸硼樹脂具有如下結構
3<formula>formula see original document page 4</formula> 式中R及R' = H或CH3 ;R":為氨基糖如N_甲基葡萄糖胺或半乳糖胺或葡萄糖胺 或殼聚糖的殘基。 本發明的雙官能團的親水性吸附樹脂的制備可按以下方法合成將PS-Acyl-X樹 脂經溶劑溶脹0-24小時后,與一定比例的氨基糖在25-10(TC下,反應3-24小時,得到含有 a _胺乙酰基和鄰羥基雙官能團的親水性吸硼樹脂。 本方法所述的PS-Acyl-X樹脂可為線性的或交聯的,大孔的或凝膠的;粒徑為 5-1300 ii m ;反應中氨基糖與PS-Acyl-X樹脂中-X的摩爾比為1_5 ;其中溶劑可以為水、N, N- 二甲基甲酰胺、四氫呋喃、甲醇、乙醇、或水和N, N- 二甲基甲酰胺或四氫呋喃或甲醇或乙 醇的混合物。 本發明的優點本發明所述的含雙官能團的吸硼樹脂由鹵代酰基化樹脂與氨基 糖進行反應制得。本方法制得的吸硼樹脂的多羥基對硼有很強的鰲合作用,而樹脂上的 a _胺乙酰基與鄰羥基協同作用增加了樹脂的吸附量。
具體實施方案
實施例1稱取lg PS-Acyl-Br(交聯度0% (V/V)DVB) 、 1. 790半乳糖胺、20ml N,N-二甲基 甲酰胺加入配有攪拌的反應器中,9(TC反應7小時。即得到擔載量為2. 12mmol/g。
實施例2 稱取lg PS-Acyl-Br樹脂(交聯度7% (V/V)DVB ;粒徑5 y m) 、3. 580g N_甲基葡 萄糖胺、20ml水加入配有攪拌的反應器中,8(TC反應5小時。即得到擔載量為2. 51mmol/g。
實施例3稱取lg PS-Acyl-Cl樹脂(交聯度7% (V/V) DVB ;粒徑200 ii m) 、0. 3804g N_甲 基葡萄糖胺、25ml四氫呋喃加入配有攪拌的反應器中,6(TC反應3. 5小時。即得到擔載量為 0. 50mmol/g。
實施例4稱取lg PS-Acyl-Cl樹脂(交聯度1% (V/V) DVB ;粒徑1300 y m) 、5ml乙醇加入 配有攪拌的反應器中,常溫溶脹12小時,再加入5ml水、1. 5659g N_甲基葡萄糖胺7(TC反 應4小時。即得到擔載量為1. 65,l/g。
實施例5稱取lg PS-Acyl-Br樹脂(交聯度1% (V/V)DVB ;粒徑500 y m) 、1. 3425g葡萄 糖胺、10ml水、5ml甲醇加入配有攪拌的反應器中,4(TC反應10小時。即得到擔載量為 0.69mmol/g。
實施例6 稱取lg PS-Acyl-Cl樹脂(交聯度30% (V/V) DVB ;粒徑800 ii m) 、0. 8482g N_甲 基葡萄糖胺、25ml甲醇加入配有攪拌的反應器中,5(TC反應6小時。即得到擔載量為1.01mmol/g。
實施例7 稱取lg PS-Acyl-Cl樹脂(交聯度7% (V/V)DVB ;粒徑50 ii m) 、0. 5007g殼聚糖、 10ml稀鹽酸加入配有攪拌的反應器中,6(TC反應24小時。即得到擔載量為1. 02mmol/g。
實施例8 稱取lg PS-Acyl-Br(交聯度1% (V/V) DVB ;粒徑500 ii m) 、4. 4750g ;葡萄糖胺、 30ml乙醇加入配有攪拌的反應器中,7(TC反應16小時。即得到擔載量為1. 38mmol/g。
實施例9 稱取lg PS-Acyl-Cl樹脂(交聯度7% (V/V)DVB ;粒徑1000 ii m) 、1. 3425g半乳 糖胺、10ml水、5ml四氫呋喃加入配有攪拌的反應器中,4(TC反應10小時。即得到擔載量為 1.69mmol/g。
實施例10 稱取lg PS-Acyl-Br樹月旨(交聯度80% (V/V) DVB ;粒徑1000 y m) 、0. 8201g殼聚 糖、10ml稀硝酸、5ml N, N-二甲基甲酰胺加入配有攪拌的反應器中,7(TC反應20小時。即
權利要求
一種含雙官能團的吸硼樹脂,其特征在于所述的雙官能團的吸硼樹脂含有如下結構式中R及R’=H或CH3;R”為氨基糖如N-甲基葡萄糖胺或半乳糖胺或葡萄糖胺或殼聚糖的殘基。F20C00011.tif
2. 根據權利要求1所述的一種含雙官能團的吸硼樹脂,其特征在于該樹脂可按以下合 成方法制備將一定比例的大分子鹵代酰基化聚苯乙烯樹脂,或簡稱PS-Acyl-X、氨基糖及 溶劑加入配有攪拌的反應器中,于一定溫度油浴中反應一定時間,得到上述親水性的、含有 a _胺乙酰基和鄰羥基雙官能團的吸硼樹脂。
3. 根據權利要求1所述的一種含雙官能團的吸硼樹脂,其特征在于所述的雙官能團樹 脂中的a -胺乙酰基和鄰羥基雙官能團的含量為0. 1-2. 8mmol/g-干劑。
4. 根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于所述的PS-Acyl-X樹脂為線性的或交 聯的,大孔的或凝膠的,粒徑為5-1300 ym。
5. 根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于所述的PS-Acyl-X樹脂中的_X為CI 或Br。
6. 根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于所述的氨基糖與PS-Acyl-X樹脂中-X 的摩爾比為1-5。
7. 根據權利要求2所述的合成方法,其特征在于所述的溶劑可以為水、N, N-二甲基 甲酰胺、四氫呋喃、甲醇、乙醇、或水和N, N- 二甲基甲酰胺或四氫呋喃或甲醇或乙醇的混合 物。
全文摘要
本發明公開了一種含雙官能團的吸硼樹脂及其制備方法。其特征在于該含雙官能團的吸硼樹脂由鹵代酰基化樹脂與氨基糖進行反應制得。本方法制得的吸硼樹脂的雙官能團的擔載量為0.1-2.8mmol/g,樹脂制備過程安全、簡單。樹脂中的α-胺乙酰基和鄰羥基雙官能團發生協同作用,增強了樹脂對硼的吸附、鰲合作用,可代替傳統的硼特效樹脂。
文檔編號B01J20/26GK101775089SQ20101001796
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月19日 優先權日2010年1月19日
發明者劉曉寧, 曹飛婷, 魏榮卿 申請人:南京工業大學