專利名稱:一種脲基色譜固定相及其制備方法
技術領域:
本發明涉及一種新型液相色譜固定相及其制備方法,具體地說是一種鍵合相為脲 基的新型親水作用色譜固定相。親水作用液相色譜模式(HILIC)是近年來發展起來的用于分離強極性化合物的 色譜技術[Alpert, A. J. J. Chromatogr. 1990,499,177-196 ;Strege, M. A. Anal. Chem. 1998, 70,2439-2445 ;Strege, M. A. et al, Anal. Chem. 2000,72,4629-4633 ;Wang,X.D.et al, J. Chromatogr. A, 2005,1083,58-62]。親水作用色譜的固定相的研發是親水作用色譜發展 和應用的基礎。傳統的正相色譜固定相,如硅膠,氨基,氰基等可直接用于親水作用色譜 [Guo, Y. et al, J. Chromatogr. A, 2005,1074,71—80 ;Garbis, S. D. et al, Anal. Chem. 2001, 73,5358-5364],但存在著重現性差和使用壽命短的問題。近年來專門用于親水作用色譜 的新型極性固定相得到了較大發展,包括酰胺類、羥基類、兩性離子類等[Guo,Y. et al, J. Chromatogr. A,2005,1074,71-80 ;Irgum, K. etal, J.Sep.Sci.,2006,29,1784-1821 ; Jandera,P.,J. Sep. Sci.,2008,31,1421-1431]。發展新型色譜固定相是親水作用色譜研究 和應用的重要方面。酰胺基團具有很好的極性和親水性,而且屬于中性基團,具有很好的穩定性,十分 適合作為親水色譜固定相,在親水作用色譜領域得到了較為廣泛的應用[Karlsson,G. et al, J. Chromatogr. A,2005,1092, 246-249 ;McNulty, D.Ε.et al, Molecular & Cellular Proteomics, 2008, 7,971-980]。脲基具有和酰胺類似的結果,其極性和親水性很好,而且形 成氫鍵的能力很強,十分適合作為親水作用色譜固定相。當前,沒有使用脲基作為親水作用 色譜固定相的報道和產品。
發明內容
本發明的目的是提供一種新型高效液相色譜固定相及其制備方法。該固定相為鍵 合相為脲基的新型親水作用色譜固定相。該固定相的制備方法簡單,用途廣泛。本發明的技術方案是高效液相色譜固定相,其特征在于結構為
權利要求
1. 一種脲基色譜固定相,其特征在于鍵合相末端為脲基,其結構式如下,其中 Silica Gel 為硅膠,η = 1-6。
2.—種權利要求1所述固定相的制備方法,其特征在于,包括如下步驟在乙腈、甲苯或者N,N- 二甲基甲酰胺有機溶劑中加入硅烷偶聯劑,攪拌條件下往反應 體系中通入氨氣,在50 110°C下反應12 M小時;氨氣流量為lmL/min 2000mL/min ; 然后,停止通氨氣,在氮氣或者氬氣氛圍保護下,往反應體系中加入經120-160°C干燥6 18小時的微球形硅膠,在60 130°C下反應12 M小時,過濾,依次用二氯甲烷、甲醇、 7JC、甲醇洗滌,所得固體于真空干燥箱中40 80°C條件下干燥6 M個小時,即得脲基硅 膠固定相。
3.按照權利要求2所述的制備方法,其特征在于所用的硅烷偶聯劑有如下結構
4.按照權利要求2所述的制備方法,其特征在于以每克微球形硅膠計,硅烷偶聯劑的 用量l-6mmol,有機溶劑用量為4_20mL。
全文摘要
本發明涉及液相色譜固定相,鍵合相末端為脲基,其結構式如下其中Silica Gel為硅膠,n=1-6。本發明還提供了上述液相色譜固定相的制備方法,通過氨氣與異氰酸酯基硅烷偶聯劑反應獲得脲基硅烷偶聯劑,然后直接鍵合到硅膠表面即可制備得到脲基固定相。本發明提供的固定相結構新穎,具有很好的極性和親水性,十分適合作為一類全新的親水作用色譜固定相,可廣泛用于各類樣品分離。
文檔編號B01J20/30GK102101046SQ20091024848
公開日2011年6月22日 申請日期2009年12月16日 優先權日2009年12月16日
發明者張秀莉, 梁鑫淼, 郭志謀 申請人:中國科學院大連化學物理研究所