一種利用有機硅副產物制備六甲基二硅氧烷的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于有機硅副產物生產技術領域，具體涉及一種利用有機硅副產物三甲基一氯硅烷制備六甲基二硅氧烷的方法。
【背景技術】
[0002]隨著有機娃工業迅速發展，有機娃氯娃燒單體產量也越來越大，預計本年度末，國內有機硅單體生產企業總產能約2500kt/a。三甲基一氯硅烷是有機硅氯硅烷單體生產的副產物之一，約占單體產能3%左右，分子結構中含S1-Cl鍵，接觸潮濕空氣后產生大量酸霧，進而引發次生事故，因此，從節約生產成本和安全環保方面分析，都有必要對該物質進行綜合利用。
[0003]六甲基二硅氧烷是一種重要的有機硅初級原料，常作為封端劑用于有機硅硅油生產，或者用于硅橡膠、藥品、氣相色譜固定液、分析試劑、憎水劑及醫療電子元件等的清洗劑。中國專利CN 101362777A發明了一種制備六甲基二硅氧烷的方法，通過三甲基一氯硅與碳酸鹽反應，然后經烘蒸收集六甲基二硅氧烷，該方法工藝簡單，但是由于制備過程中加入固體鹽類物質，較難提純回收，且成本較高，限制了該技術的應用；中國專利CN103951692 A提供了一種高純優質六甲基二硅氧烷的制備方法，通過將三甲基一氯硅烷滴加到預先加有水和縮合催化劑的水解反應釜中反應，水解產物經靜置分為三層，上層水解物經水洗、堿溶液中和后、除水、過濾、分餾得到質量分數較高的六甲基二硅氧烷，該方法采用縮合催化劑，促進了水解反應效率，制備的產品質量分數較高，但是，該技術流程較長、工藝復雜且涉及過濾等操作，在一定程度上降低了六甲基二硅氧烷收率，限制了該技術的推廣。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供一種利用三甲基一氯硅烷制備六甲基二硅氧烷的方法。
[0005]本發明提供利用三甲基一氯硅烷制備六甲基二硅氧烷的方法包括如下步驟:
(A)將三甲基一氯硅烷加入搪瓷反應釜，開啟反應釜冷卻裝置和釜底壓縮空氣；
(B)將回收的稀鹽酸滴入反應釜，控制反應釜溫度在5-35°C；
(C)水解反應完成后，將水解產物送入靜置高位槽靜置30-60min后，排出下層濃鹽酸即得到粗制六甲基二硅氧烷，其中:下層濃鹽酸全部外銷；
(D)多次通入適量工藝水洗滌脫除粗制六甲基二硅氧烷內部鹽酸，回收洗滌產生的稀鹽酸溶液并全部用于步驟(A);
(E)洗滌完成后的六甲基二硅氧烷經精餾后即得精制六甲基二硅氧烷。
[0006]本發明同現有技術相比其優點在于:
1、采用廉價壓縮空氣反吹反應溶液，帶出大量水解反應產生的氯化氫氣體，降低了殘留在六甲基二硅氧烷內的鹽酸濃度，同時減少了氯化氫氣體溶于水釋放的熱量，降低了公用工程冷量消耗；空氣反吹造成水解溶液內部擾動，可替代反應釜攪拌裝置，降低了工業化生產成本；
2、采用稀鹽酸溶液滴入三甲基一氯硅溶液中，可以最大程度的保證氯化氫以氣體形式離開體系，減少了氯化氫在六甲基二硅氧烷液體內的殘留量，減輕了后續除酸工序負荷；
3、回用洗滌粗制六甲基二硅氧烷時產生的稀鹽酸，減輕了企業的排污壓力，大大降低了產品的工業生產成本。
【具體實施方式】
[0007]實施例1
向搪瓷反應釜中加入2kg有機硅副產物三甲基一氯硅烷，打開反應釜冷卻裝置和釜底反吹壓縮空氣；將4kg回收的洗滌產生的稀鹽酸滴加至反應釜，維持釜內溫度在15±5°C ;水解反應完成后，將水解產物輸送至靜置高位槽，靜置30min分離出下層酸水，得到粗制六甲基二硅氧烷；用4.5kg工藝水分3次洗滌該粗產品后，靜置分層，收集所有下層稀鹽酸溶液，上層溶液輸送到精餾塔，常壓狀態下，收集99~102°C的餾分即為精制六甲基二硅氧烷。其中:收率約:95%、折光率(25°C):1.3735、比重(25°C):0.763、六甲基二硅氧烷含量:99.45%ο
[0008]實施例2
其它實施條件如同1，當滴加洗滌產生的稀鹽酸5kg時，采用的洗滌工藝水為5.5kg時，所得六甲基二硅氧烷收率約:93%、折光率(25°C):1.3745、比重(25°C):0.765、六甲基二硅氧烷含量:99.54%ο
[0009]實施例3
其它實施條件如同1，當滴加洗滌產生的稀鹽酸6kg時，采用的洗滌工藝水為6.5kg時，所得六甲基二硅氧烷收率約:92%、折光率(25°C):1.3744、比重(25°C):0.767、六甲基二硅氧烷含量:99.52%。
[0010]實施例4
其它實施條件如同1，當滴加洗滌產生的稀鹽酸7kg時，采用的洗滌工藝水為7.5kg時，所得六甲基二硅氧烷收率約:90%、折光率(25°C):1.3751、比重(25°C):0.768、六甲基二硅氧烷含量:99.56%ο
【主權項】
1.一種利用有機硅副產物制備六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于，包括如下步驟: (A)將有機硅副產物三甲基一氯硅烷加入搪瓷反應釜，開啟反應釜冷卻裝置和釜底壓縮空氣； (B)將回收的稀鹽酸溶液滴入反應釜，控制反應釜溫度和壓力； (C)反應完成后，將產物送入靜置高位槽靜置30-60min，排出下層濃鹽酸即得到粗制六甲基二硅氧烷，其中，下層濃鹽酸全部外銷； (D)多次通入適量工藝水洗滌脫除粗制六甲基二硅氧烷內部鹽酸并收集產生的稀鹽酸溶液； (E)洗滌完成后的六甲基二硅氧烷經精餾后即得精制六甲基二硅氧烷。2.根據權利要求1所述的制備六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于，步驟(A)中壓縮空氣壓力為0.3-1.0MPa03.根據權利要求1所述的制備六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于，步驟(B)中水解反應溫度控制在5-35°C，反應壓力控制在0-0.3MPa。4.根據權利要求1所述的制備六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于，步驟(D)中洗滌次數為1-5次，收集的洗滌稀酸溶液全部用于步驟(A)中。5.根據權利要求1所述的制備六甲基二硅氧烷的方法，其特征在于，步驟(E)中精餾塔為常壓操作、饋分溫度為99~102°C。
【專利摘要】一種利用有機硅副產物制備六甲基二硅氧烷的方法是利用有機硅副產物三甲基一氯硅烷與回收的洗滌稀鹽酸在一定條件下水解，通過壓縮空氣反吹脫除水解產生的氯化氫氣體，反應完成后靜置分層并對上層溶液多次水洗脫酸、常壓精餾后即得到六甲基二硅氧烷成品。實踐證明，本發明制備的六甲基二硅氧烷質量穩定，工藝簡單，易于工業化生產，大大提升了有機硅副產物三甲基一氯硅烷的綜合利用價值。
【IPC分類】C07F7/08
【公開號】CN105061483
【申請號】CN201510508551
【發明人】王文金, 陳冠炎, 劉宏彬, 顏昌銳
【申請人】湖北興瑞化工有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月19日