專利名稱：生產二環已基碳二亞胺(ddc)廢液處理方法
技術領域：
本發明屬于廢水處理，尤其是使用吡啶作縛酸劑生產二環己基碳二亞胺(DDC)后的廢液處理工藝領域。
二環己基碳二亞胺(DDC)是一種作用廣泛的縮合脫水劑，目前DDC生產廠家主要的生產工藝為 其排放廢液以毗啶磷酸鹽 和吡啶鹽酸鹽 為主要成分。目前，這些廢液一般都焚燒掉或排放掉，這樣做的結果，一方面，大量吡啶鹽的排放加重了環境的污染程度，另一方面，損失掉大量的可回收毗啶。
本發明的目的是研究一種簡捷的生產DDC后的廢液處理方法，回收吡啶原料，改善環境污染程度。
本發明的目的是通過如下的工藝實現的。
生產二環己基碳二亞胺(DDC)廢液處理方法，該方法按以下步驟進行首先，在裝有DDC廢液的蒸餾釜中加入無機堿，將廢液的PH值調至8～12，加熱蒸餾，收集沸點90～97℃范圍內餾份(I)，餾余物調PH值6～9后放入污水池；然后，將餾份(I)加入一具有分水裝置的蒸餾釜中，加入共沸點帶水劑，在67～104℃升溫范圍內進行帶水蒸餾操作，直至水份基本帶完，得到粗品(II)；餾出液在另一蒸餾釜內再次蒸餾，收集67～104℃升溫范圍內餾分并將其作為帶水劑返回到蒸餾釜進行下一帶水操作周期，餾余物調PH6～9后放入污水池；再將粗品(II)加入到一精餾塔中進行精餾分離，分離得產品吡啶和共沸帶水劑；共沸帶水劑返回流程。
采用了如上的工藝后，可簡捷方便地處理掉廢液并回收大量的吡啶。整個工藝在密封反應器內進行，無有害氣體產生。工藝中采用的共沸帶水劑可在流程內循環使用，排放液所含的氯化鈉(俗稱食鹽)和磷酸鈉對人或水生植物無直接毒性，磷酸鈉還是水藻類植物的主要營養物。整個工藝具有良好的環保效果和經濟價值。


圖1為本發明方法的工藝流程圖。
先在富含吡啶鹽的DDC廢液中加入無機堿，調PH8～12，加熱蒸餾，收集沸點90～97℃范圍內餾份(I)，餾余物調PH6～9后入污水池。餾份(I)在具有分水裝置的蒸餾釜中，加入共沸帶水劑，在67～104℃升溫范圍內進行帶水蒸餾操作，得到粗品(II)，餾出液在另一蒸餾釜內再次蒸餾，收集67～104℃升溫范圍內餾份(III)并將其返回到蒸餾釜下一帶水操作周期，餾余物(IV)調PH6～9后放入污水池。粗品(II)加入到一精餾塔中進行精餾分離得產品吡啶和共沸帶水劑；共沸帶水劑返回流程。污水池中的污水加水沖稀后再排放。所用的堿可為NaOH，Ca(OH)2，KOH，Na2CO3的一種或多種。共沸帶水劑可選擇以下物質的一種或多種苯、乙苯、環己烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、異丙醚，正丁醚。
實施例向裝有300kg＂DDC＂廢液的500L蒸餾釜中加入30％氫氧化鈉，使其混合液的PH值為9，加熱蒸餾，收集沸點90～97℃范圍內餾出液，得粗品I。將粗品I加入到一有分水器的300L蒸餾釜內，加入50kg共沸帶水劑苯，加熱在70～85℃范圍內進行帶水。帶水完畢后得粗品II，分出的水加入到500L蒸餾釜中，進行蒸餾收集79～97℃范圍內餾分，將該餾分不經分離，加入到下次帶水的粗品中。將粗品II加入到一帶精餾塔的200L再沸器中，加熱進行精餾，80～113℃范圍內的餾分作為下次帶水劑返回流程使用。收集114～116℃范圍餾分，得到產品吡啶。
權利要求
1.生產二環己基碳二亞胺(DDC)廢液處理方法，其特征在于，該方法按以下步驟進行a)在裝有DDC廢液的蒸餾釜中加入無機堿，將廢液的PH值調至8～12，加熱蒸餾，收集沸點90～97℃范圍內餾份(I)，餾余物調PH值6～9后放入污水池；b)將餾份(I)加入一具有分水裝置的蒸餾釜中，加入共沸點帶水劑，在67～104℃升溫范圍內進行帶水蒸餾操作，直至水份基本帶完，得到粗品(II)；餾出液在另一蒸餾釜內再次蒸餾，收集67～104℃升溫范圍內餾分并將其作為帶水劑返回到蒸餾釜進行下一帶水操作周期，餾余物調PH6～9后放入污水池；c)將粗品(II)加入到一精餾塔中進行精餾分離，分離出產品吡啶和共沸帶水劑；共沸帶水劑返回流程。
2.根據權利要求1所述的生產二環己基碳二亞胺(DDC)廢液處理方法，其特征在于，所述無機堿可為NaOH，Ca(OH)2，KOH，Na2CO3的一種或多種。
3.根據權利要求1所述的生產二環己基碳二亞胺(DDC)廢液處理方法，其特征在于，所述其沸帶水劑可為以下物質的一種或一種以上苯、乙苯、環己烷、乙酸乙酯、乙酸甲酯、異丙醚，正丁醚。
全文摘要
本發明公開了一種生產二環已基碳二亞胺(DDC)廢液處理方法，在生產DDC后的廢液中加無機堿調pH至8～12進行蒸餾，收集90～97℃范圍內的餾份(I)再加入共沸帶水劑在具有分水裝置的蒸餾釜中進行帶水蒸餾，所得粗品(II)到精餾塔中進行精餾后得吡啶，所餾出的帶水劑返回流程。本發明在生產DDC后廢液中回收到吡啶原料，防止了廢液污染，在處理過程中共沸帶水劑循環使用。
文檔編號C02F1/04GK1139649SQ9511142
公開日1997年1月8日 申請日期1995年7月5日 優先權日1995年7月5日
發明者馮豫川, 魯曉華 申請人:馮豫川