專利名稱：一種黃姜皂素水解液的回用方法
技術領域：
本發明屬于黃姜皂素工業，涉及一種酸水解工藝產生的水解液回用的技術，具體來說是一種黃姜皂素水解液的回用方法。
背景技術：
黃姜皂素生產目前采用的主要是酸水解工藝，酸水解工藝是傳統工藝的核心環節，也是污染物產生的最大環節，從污染物解析研究表明，水解工序產生的水解液排放的 COD總量占據COD排放總量的85%左右。水解液除了含有大量有機污染物之外，還含有 0. 5M-1. OM未利用的酸，如果將其回用，既可以減少酸的消耗量，也可以減少有機污染物的排放量，從而降低環境污染。在黃姜皂素工業水解液處理及利用的現有方法中，有的采用常壓或減壓蒸餾的方法回收水，蒸餾殘留的濃縮硫酸，濾出硫酸再回用于水解；有的采用真空減壓濃縮的方式來提高水解液中氫離子的當量濃度，然后加入自配的復合澄清劑，絮凝沉淀去除部分C0D，補加少量純的濃硫酸后，回用于黃姜酸水解工藝；有的將水解液用離子交換樹脂法、樹脂離子排斥法、擴散滲析法或溶劑萃取法進行分離，分理出糖液和酸水，酸水返回酸解步驟，但這些方法都要對水解液進行前處理后再回用，設備投資大、能耗高，增加了黃姜皂素生產成本，較難于工業化應用。

發明內容
本發明提供一種在不改變現有黃姜皂素生產工藝，也不影響提取效率的基礎上通過水解液的循環再利用，不僅減少了酸消耗量和水解廢液排放量，而且降低了運行成本，解決了黃姜皂素水解液的環境污染問題，實現了其資源化利用的黃姜皂素水解液的回用方法。為解決上述的技術問題，本發明采取的技術方案
一種黃姜皂素水解液的回用方法，其特殊之處在于通過以下步驟實現
(1)鮮黃姜經水洗，粉碎，發酵后得發酵漿料，將發酵漿料脫水，濾液返回粉碎工序，獲得含水率為73-75%的重量份數為15-20份的濾餅，濾餅進入攪拌罐中，加入重量份數為 35-46份的水解液并攪拌，重新制成漿料重量份數為50-66份，然后補加硫酸重量份數為 0. 8-3. 4份，使漿料中硫酸濃度為3% 5%，然后泵入反應釜，在壓力0. 2Mpa、溫度134°C條件下反應1. 5小時 2. 0小時；
(2)酸水解后水解物漿料通過壓濾，濾液即水解液，其中重量份數為35-46份水解液回用于下一次濾餅制漿，其余部分稱為水解廢液，排入廢液處理系統處理，過濾后的水解物經中和清洗、壓濾后烘干得到皂素水解物，皂素水解物再經常規提取工藝得到成品皂素；
(3)重復步驟(1) (2)反復回用水解液3 6個循環后，水解液全部排入廢液處理系統。與現有技術相比，本發明的有益效果
3(1)、解決了水解液的回用問題，不僅減少了有用物質的流失及其對環境的污染，而且實現了資源再利用。(2)、采用水解液循環利用工藝后，生產1噸黃姜皂素，水解廢液的排放量從傳統工藝的410. 1噸，降低到178. 5噸，降低56. 5%。硫酸用量也從15. 3噸，下降到9. 0噸，節約了 41. 1%。由此看出，水解液循環利用工藝不僅減少了水解廢液的排放量，而且節約了硫酸消耗量，降低了生產成本。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明進行詳細說明。本發明通過以下步驟實現
(1)鮮黃姜經水洗，粉碎，發酵后得發酵漿料，將發酵漿料脫水，濾液返回粉碎工序，獲得含水率為73-75%的重量份數為15-20份的濾餅，濾餅進入攪拌罐中，加入重量份數為 35-46份的水解液并攪拌，重新制成漿料重量份數為50-66份，然后補加硫酸重量份數為 0. 8-3. 4份，使漿料中硫酸濃度為3% 5%，然后泵入反應釜，在壓力0. 2Mpa、溫度134°C條件下反應1. 5小時 2. 0小時；
(2)酸水解后水解物漿料通過壓濾，濾液即水解液，其中重量份數為35-46份水解液回用于下一次濾餅制漿，其余部分稱為水解廢液，排入廢液處理系統處理，過濾后的水解物經中和清洗、壓濾后烘干得到皂素水解物，皂素水解物再經常規提取工藝得到成品皂素；
(3)重復步驟(1) (2)反復回用水解液3 6個循環后，水解液全部排入廢液處理系統。這樣生產的水解物皂素受到兩方面的影響，一是反復利用水解液中含有的植物色素和水解副產物粘附在皂素上，影響皂素得率，二是影響皂素產品的白度指標。本發明采用皂素得率作為考核標準，通過反復試驗，即水解液循環使用幾次后皂素得率和白度達不到傳統工藝的標準，然后就得出水解液循環使用的最佳次數。本發明將水解液直接循環再利用后獲得了良好的效果，既回收了資源，又減少了水解液的排放，同時極大的降低了末端廢水的處理負荷。實施例1
本發明通過以下步驟實現
(1)黃姜經水洗，粉碎，發酵后得發酵漿料。將發酵漿料脫水，濾液返回粉碎工序，獲得含水率為75%濾餅15份，濾餅進入攪拌罐中，加水攪拌制成50份漿料，加2. 5份濃度為 98%的成品硫酸，然后將其泵入反應釜，在壓力0. 2Mpa、溫度134°C條件下反應2. 0小時；
(2)酸水解后水解物漿料通過壓濾，濾液即水解液，其中35份水解液回用于濾餅制漿， 其余排入廢液處理系統處理，過濾后的水解物經中和清洗、壓濾后烘干得到皂素水解物，皂素水解物經過常規的方法即汽油浸提得到成品皂素，皂素含量13. 33% ；
(3)取(2)產生的水解液35份回用于下一次的濾餅制漿，同樣獲得50份漿料，補加0.8 份成品硫酸，然后進行與步驟(1) (2)相同的操作，皂素含量為10.99%;
(4)取(3)產生的水解液35份回用于下一次的濾餅制漿，同樣獲得50.0份漿料，補加 1.4份成品硫酸，然后進行與步驟(1) (2)相同的操作，皂素含量為12.71%;
(5)取(4)產生的水解液35份回用于下一次的濾餅制漿，同樣獲得50份漿料，補加1.0份成品硫酸，然后進行與步驟(1) (2)相同的操作，皂素含量為11.65%;
(6)取(5)產生的水解液35份回用于下一次的濾餅制漿，同樣獲得50份漿料，補加1.2 份成品硫酸，然后進行與步驟(1) (2)相同的操作，皂素含量為11.28%;
(7)取(6)產生的水解液35份回用于下一次的濾餅制漿，同樣獲得50份漿料，補加1.2 份成品硫酸，然后進行與步驟(1) (2)相同的操作，皂素含量為9. 51% ；
在第五次回用時，皂素含量為9. 51%，說明皂素得率明顯降低。因此，本發明中水解液回用四次后排入廢液貯池進行下一步處理。實施例2:
本發明通過以下步驟實現
(1)鮮黃姜經水洗，粉碎，發酵后得發酵漿料，將發酵漿料脫水，濾液返回粉碎工序，獲得含水率為73-75%的重量份數為20份的濾餅，濾餅進入攪拌罐中，加入重量份數為46份的水解液并攪拌，重新制成漿料重量份數為66份，然后補加硫酸重量份數為3. 4份，使漿料中硫酸濃度為5%，然后泵入反應釜，在壓力0. 2Mpa、溫度134°C條件下反應2. 0小時；
(2)酸水解后水解物漿料通過壓濾，濾液即水解液，其中重量份數為46份水解液回用于下一次濾餅制漿，其余部分稱為水解廢液，排入廢液處理系統處理，過濾后的水解物經中和清洗、壓濾后烘干得到皂素水解物，皂素水解物再經常規提取工藝得到成品皂素；
(3)重復步驟(1) (2)反復回用水解液6個循環后，水解液全部排入廢液處理系統。實施例3:
本發明通過以下步驟實現
(1)鮮黃姜經水洗，粉碎，發酵后得發酵漿料，將發酵漿料脫水，濾液返回粉碎工序，獲得含水率為73-75%的重量份數為17. 5份的濾餅，濾餅進入攪拌罐中，加入重量份數為40. 5 份的水解液并攪拌，重新制成漿料重量份數為58份，然后補加硫酸重量份數為2. 1份，使漿料中硫酸濃度為4%，然后泵入反應釜，在壓力0. 2Mpa、溫度134°C條件下反應1. 75小時；
(2)酸水解后水解物漿料通過壓濾，濾液即水解液，其中重量份數為40.5份水解液回用于下一次濾餅制漿，其余部分稱為水解廢液，排入廢液處理系統處理，過濾后的水解物經中和清洗、壓濾后烘干得到皂素水解物，皂素水解物再經常規提取工藝得到成品皂素；
(3)重復步驟(1) (2)反復回用水解液4個循環后，水解液全部排入廢液處理系統。采用本發明的水解液循環利用工藝后，生產1噸黃姜皂素，水解廢液的排放量從傳統工藝的410. 1噸，降低到178. 5噸，降低56. 5%。硫酸用量也從15. 3噸，下降到9. 0噸， 節約了 41. 1%。由此看出，水解液循環利用工藝不僅減少了水解廢液的排放量，而且節約了硫酸消耗量，降低了生產成本，參見下表1。
權利要求
1. 一種黃姜皂素水解液的回用方法，其特征在于通過以下步驟實現(1)鮮黃姜經水洗，粉碎，發酵后得發酵漿料，將發酵漿料脫水，濾液返回粉碎工序，獲得含水率為73-75%的重量份數為15-20份的濾餅，濾餅進入攪拌罐中，加入重量份數為 35-46份的水解液并攪拌，重新制成漿料重量份數為50-66份，然后補加硫酸重量份數為 0. 8-3. 4份，使漿料中硫酸濃度為3% 5%，然后泵入反應釜，在壓力0. 2Mpa、溫度134°C條件下反應1. 5小時 2. 0小時；(2)酸水解后水解物漿料通過壓濾，濾液即水解液，其中重量份數為35-46份水解液回用于下一次濾餅制漿，其余部分稱為水解廢液，排入廢液處理系統處理，過濾后的水解物經中和清洗、壓濾后烘干得到皂素水解物，皂素水解物再經常規提取工藝得到成品皂素；(3)重復步驟(1) (2)反復回用水解液3 6個循環后，水解液全部排入廢液處理系統。
全文摘要
本發明涉及一種黃姜皂素水解液的回用方法。本發明將鮮黃姜經水洗，粉碎，發酵后得發酵漿料，將發酵漿料脫水，濾液返回粉碎工序，獲得含水率為73-75%濾餅，濾餅進入攪拌罐中，加入水解液并攪拌，重新制成漿料，然后補加硫酸，然后泵入反應釜，酸水解后水解物漿料通過壓濾，濾液即水解液，水解液回用于下一次濾餅制漿，其余部分稱為水解廢液，排入廢液處理系統處理，過濾后的水解物經中和清洗、壓濾后烘干得到皂素水解物，皂素水解物再經常規提取工藝得到成品皂素；重復反復回用水解液3～6個循環后，水解液全部排入廢液處理系統。本發明解決了水解液的回用問題，不僅減少了有用物質的流失及其對環境的污染，而且實現了資源再利用。
文檔編號C02F103/36GK102531239SQ20121003364
公開日2012年7月4日 申請日期2012年2月15日 優先權日2012年2月15日
發明者孫長順, 張振文, 杜利勞, 沈炳崗, 潘涔軒, 熊良虎, 王麗香, 王林蔭, 趙藝, 黃西川 申請人:陜西省環境科學研究院