專利名稱：一種草甘膦母液的處理工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種草甘膦母液的處理工藝。
背景技術：
隨著農業生產的發展，草甘膦的應用相當普遍，作為一種高效、 低毒的除草劑，它是目前使用最多的農藥品種。在草甘膦母液的生產 過程中， 一般是以亞磷酸二垸基酯法生產，在酸解工藝結束，分離出 草甘膦原藥晶體后，現在工廠對草甘膦母液的處理工藝都是采用堿中
和至PH值10-12，靜止分層，回收上層三乙胺鹽酸鹽，下層母液經 蒸餾、濃縮后，用于配置10%草甘膦鹽劑型。該工藝存在每生產一噸 草甘膦原藥，會帶來3-5噸10%草甘膦水劑，中和濃縮過程中析出大 量的氯化鈉，并且10%草甘膦水劑中由于鹽含量過高，使用后會對土 地帶來板結等負面影響，隨著國家對10%草甘膦水劑使用的限止，以 亞磷酸二垸基酯法生產草甘膦工藝中，現有草甘膦母液處理工藝將不 能達到環保要求，同時降低了草甘膦原藥的收益率。

發明內容
本發明的目的在于針對上述草甘膦母液的處理工藝中存在的缺 點，提供一種既可消除生產過程中的10%的草甘膦水劑，又可提高草 甘膦原藥的收率的草甘膦母液的處理工藝。
為了達到上述目的，本發明主要是采用以下技術方案來完成的。
4甘氨酸、亞磷酸二烷基酯法生產草甘膦 原藥的生產過程中，酸解反應結束，草甘膦原藥從體系中分離出來后 余下的母液部分。
本發明所述的母液處理工藝實施步驟 (1 )將草甘膦母液加熱蒸發脫除母液中大部分水分或全部水分， 使溶解于母液中的草甘膦從中析出。
(2) 將冷卻脫除水分后的濃母液，分離出固體晶體狀態草甘膦 原藥，濃母液靜止分層，上層為三乙胺鹽酸鹽，下層為含有草甘膦的 水溶液。
(3) 將由(2)所得下層水溶液與草甘膦母液合并，重復用于母 液濃縮處理。
(4) 將由(2)所得上層液體，加堿調PH值至8-12，靜置分層， 上層為三乙胺鹽酸鹽，經精餾后返回草甘膦合成工序，下層水經蒸餾 回收少量三乙胺鹽酸鹽，經生化處理后排放。
在本發明所述的草甘膦母液處理工藝步驟(1)中，加熱蒸發脫 除草甘膦母液中的水分，水分的脫除率為50-100%，優選率為90-98%。 加熱蒸發優選的工藝條件為減壓下進行，加熱蒸發的溫度適宜于 40-150°C，優選的為50-70。C。
在本發明所述的草甘膦母液處理工藝步驟(4)中，加堿調母液 PH值，所述的堿優選為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨，使用方式可用液 體溶液，也可以固體。
本發明處理草甘膦母液的工藝在于草甘膦母液在堿壓下，分離脫除大部分水，溶解于母液中的草甘膦原藥從中析出，分離出草甘膦 原藥的母液，靜止分層，上層為三乙胺鹽酸鹽，下層為含草甘膦的水 溶液，將下層的溶液同草甘膦合并，用于下一批的濃縮處理工藝，上
層三乙胺鹽酸鹽用堿中和，調至PH值8-13，靜止分層，上層三乙胺 鹽酸鹽經精餾后返回至草甘膦合成工序，循環使用。下層經蒸餾回收 少量三乙胺鹽酸鹽后，經生化處理后排放，或用于配制10%草甘膦水 劑。
本發明與現有技術相比具有以下明顯的優點(1)草甘膦原藥收 率提高；(2)可降低10%草甘膦水劑量。(2)降低中和用堿的消耗。 本發明適用于草甘膦母液的處理。 下面結合具體實施方式
對本發明作進一步詳細的描述。
具體實施例方式
取1000g草甘膦母液，(本發明所述的母液是指以甘氨酸、亞磷 酸二烷基酯法生產草甘膦原藥的工藝過程中，酸解反應結束，草甘膦 原藥從體系中分離出來后余下的母液部分。)放入攪拌漿、冷凝器的 三口燒瓶中，在攪拌狀態下，加熱升溫，開真空系統，在減壓下，蒸 發脫水560g后，停止，然后冷卻到室溫，溶解于母液中的草甘膦大 部分析出，通過抽濾方式分離出草甘膦原藥濕料55g，濃縮母液為 385g。濃縮后的母液靜止分層，下層溶液和草甘膦母液合并，用于下 批次濃縮工序，上層母液用30。/。氫氧化鈉中和至PH值ll，靜止分層， 上層為三乙胺鹽酸鹽，下層為水溶液。
本發明適用于草甘膦母液的處理。
權利要求
1、一種草甘膦母液的處理工藝，所述的草甘膦母液是指以甘氨酸、亞磷酸二烷基酯法生產草甘膦原藥的生產過程中，酸解反應結束，草甘膦原藥從體系中分離出來后余下的母液部分，其特征在于其草甘膦母液處理工藝是(1)草甘膦母液放入至濃縮蒸發設備中，蒸發脫除草甘膦母液中的大部分水分；(2)將脫除大部分水分后的草甘膦母液冷卻，分離出草甘膦原藥晶體，液體部分靜止后分為上、下二層，上層為三乙胺鹽酸鹽，下層為含有草甘膦的水溶液；(3)將上層三乙胺鹽酸鹽加堿調PH值至7-14，靜止分層，回收上層三乙胺鹽酸鹽，下層用于配制草甘膦水劑；(4)將上述工藝(2)中的下層草甘膦水溶液和草甘膦母液合并，重復用于下批草甘膦母液的處理工藝。
2、 根據權利要求1所述的一種草甘膦母液的處理工藝，其特征 在于所述的工藝(1)中，蒸發脫除母液中的大部分的水分，優選的 工藝條件是在減壓下進行。
3、 根據權利要求1所述的一種草甘膦母液的處理工藝，其特征 在于所述的蒸發脫除母液中的大部分的水分，優選的工藝條件是脫除 草甘膦母液中80-99%的水分。
4、 根據權利要求1所述的一種草甘膦母液的處理工藝，其特征在于所述的蒸發脫除母液中的大部分的水分，冷卻分離出草甘膦晶體 原藥，分離工藝采用離心機分離，或抽濾。
5、根據權利要求1所述的一種草甘膦母液的處理工藝，其特征 在于所述的三乙胺鹽酸鹽中和用堿為下列之一氫氧化鈉、氫氧化鉀、 異丙胺、碳酸鈉、碳酸鉀。
全文摘要
本發明公開了一種草甘膦母液的處理工藝，所述的草甘膦母液是指以亞磷酸二烷基酯法生產草甘膦原藥的工藝過程中，酸解反應結束，草甘膦原藥從體系中分離出來后余下的母液部分。母液處理工藝是將草甘膦母液放入濃縮裝置中，在減壓條件下，分離脫除大部分水，溶解于母液中的草甘膦原藥從中析出，分離出草甘膦原藥的母液，靜止分層，上層為三乙胺鹽酸鹽，下層為含草甘膦的水溶液，將下層的溶液同草甘膦合并，用于下一批的濃縮處理工藝，上層三乙胺鹽酸鹽用堿中和，調至pH值8-13，上層三乙胺經精餾后返回至草甘膦合成工序，循環使用。下層經蒸餾回收少量三乙胺鹽酸鹽后，經生化處理后排放，或用于配制10％草甘膦水劑。本發明適用于草甘膦母液的處理。
文檔編號C02F1/58GK101508700SQ20081012048
公開日2009年8月19日 申請日期2008年9月8日 優先權日2008年9月8日
發明者壽忠燦, 陳楨銘 申請人:陳楨銘;壽忠燦