一種馬齒莧的凍干方法
【專利摘要】本發明涉及一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于：凍干至升華結束，即得。本發明馬齒莧的凍干方法，能耗低，飲片不易碎，有效成分生物利用度高。
【專利說明】 一種馬齒寬的凍干方法發明領域
[0001]本發明涉及藥品制法，特別涉及一種馬齒莧的凍干方法，屬醫藥【技術領域】。

【背景技術】
[0002]馬齒覓(Portulacaoleracea L.)為馬齒覓科(Portulacease)馬齒覓屬(Portulaca)的一年生肉質草本植物。別名為馬莧、五行草、麻繩菜、螞蚱菜等。馬齒莧為常用中藥，多以其干燥地上部分入藥，性味酸、寒，具有清熱解毒、涼血止血、止痢的功效，用于熱毒血痢、癰腫療瘡、濕疹、丹毒、蛇蟲咬傷、便血、痔血和崩漏下血。馬齒覓含有多種化學成分，主要為有機酸類、黃酮類、菇類、香豆素類、生物堿類、揮發油和多糖等；現代藥理研究表明馬齒蕪及其活性成分具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤、調血脂、降血糖、抗衰老、抗動脈粥樣硬化等作用。現代營養學研究發現，馬齒莧具有較強的殺菌消炎作用，可用于多種炎癥的輔助治療，與大蒜一同列入“天然的抗生素”之列。2009年，衛生部和中醫藥管理局在《甲型HlNl流感中醫藥預防方案》中推薦鮮馬齒蕪30-60g用開水悼后，加蒜汁醋涼拌食以預防甲流。
[0003]中藥干燥在我國有很長的歷史，經干燥的中草藥可保持一定的藥用成分以及不易腐敗變質，干燥作為保證中草藥品質的重要措施，是中草藥加工中一個必不可少的工藝過程，干燥與中藥生產的關系密切，干燥的方法將直接影響產品的質量。
[0004]馬齒莧肉質多汁，為利于干燥，傳統干燥方法是進行一定蒸、燙等加工處理后干燥。《中國藥典》(2010版一部)收載的產地加工方法為:除去殘根及雜質，洗凈，略蒸或燙后曬干。馬齒莧現有干燥方法有效成分含量低，生物活性低。


【發明內容】

[0005]本發明的目的是提供一種馬齒莧的凍干方法，該方法干燥馬齒莧，能耗低，不易碎，有效成分生物利用度高。
[0006]本發明的目的是這樣實現的:
一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:取鮮馬齒莧，置凍干機內，冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華；升華溫度控制在40°C以下，升華結束，即得。
[0007]本發明的一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:凍干至升華結束，取出，密封包裝。
[0008]本發明的一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:升華結束通過以下方法中的一種判斷①使用溫度傳感器監測物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華；②冷凝器溫度下降至升華前的狀態；③凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
[0009]至此完成了本發明，本發明制備凍干馬齒莧，能耗低，飲片不易碎，有效成分生物利用度高。
[0010]現有技術的凍干過程主要可分為一次干燥(升華干燥)，二次干燥(解吸干燥)至干。干燥過程抽真空時間長，能耗高。本發明在凍干機中無二次干燥過程。能耗低，經多次試驗耗電量可降低50%。
[0011]下面通過試驗例進一步說明本發明的有益之處，試驗例旨在進一步說明本發明的有益之處，而非對本發明的限制。
[0012]一、制備樣品
將同一批新鮮馬齒莧洗凈，除去根及黃葉后按以下方法進行加工。
[0013]I)蒸后曬干:將凈制后的藥材及時置蒸制容器內，用武火加熱蒸至上圓汽時，取出，曬干。
[0014]2)燙后曬干:將凈制后的藥材置沸水中燙2分鐘，取出，曬干。
[0015]3)曬干:將凈制后的藥材直接曬干。
[0016]4)凍干:取鮮馬齒莧，置凍干機內，冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力20Pa以下，加熱升華；升華溫度控制在45°C以下，升華結束，解析階段的溫度控制在45°C以下，至干，即得。
[0017]5)本發明凍干:取鮮馬齒莧，置凍干機內，冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力20Pa以下，加熱升華；升華溫度控制在45°C以下，升華結束，即得。
[0018]二、不同方法干燥浸出物含量比較
中藥化學成分復雜，多以湯劑服用，臨床療效是多成分綜合作用的結果，水溶性和醇溶性浸出物的含量常作為評價藥材質量高低的綜合判斷指標。
[0019]采用《中國藥典》2010年版一部，附錄XA方法進行水溶性和醇溶性浸出物的含量測定。其中醇浸出物溶劑采用70%乙醇。
[0020]上面不同方法干燥的馬齒莧浸出物含量結果見表I。
[0021]表I 不同方法干燥浸出物含量測定結果。
樣品I蒸后曬干I燙后曬干I曬干I凍干I本發明凍f
水浸出物含量(％) 15.26 14.12 13.87 18.36 18.37_
醇溶性浸出物(%) |l2.34 |l3.52 |?2.05 |?5.44 |?5.42
[0022]表I看出，本發明凍干馬齒覓和凍干馬齒覓水溶性和醇溶性浸出物的含量均聞于蒸或燙后曬干或直接曬干，說明本發明凍干馬齒莧和凍干馬齒莧藥材質量好，但本發明能耗低。
[0023]三、不同方法干燥馬齒莧總黃酮含量比較
1、儀器3010紫外分光光度儀(日本日立公司)；AR2140電子分析天平(上海奧豪斯公司)。
[0024]2、方法與結果
2.1標準品溶液制備精密稱取120°C常壓干燥至恒重的蘆丁對照品25mg，以少量甲醇溶解，置10mL量瓶中，用甲醇定容至10mL,搖勻，靜置，配成含蘆丁 0.25mg/mL的標準溶液。
[0025]2.2供試品溶液制備取上面制備的樣品，粉碎成細粉(過5號篩)，精密稱取5g，置索氏提取器中，加甲醇60mL，于恒溫水浴鍋上提取4h，濾過，定容于10mL量瓶中。精密量取lmL，置于25mL量瓶中，加水至6mL，加5%亞硝酸鈉溶液lmL，搖勻，放置6min，加10%硝酸招溶液ImL,搖勻,放置6min,加lmol/L氫氧化鈉溶液1mL,加甲醇定容至25ml,搖勻，放置15min，即得供試品溶液。
[0026]3.3最大吸收波長選擇分別取標準溶液和供試液，在200_800nm波長范圍內進行連續波長掃描，結果表明標準液及供試液均在510nm有最大吸收，故選擇510nm為測定波長。
[0027]3.4總黃酮含量測定每份樣品均平行制備3份，以不加供試液的相應溶液為空白，在波長510nm處測定吸光度值，計算，結果見表2。
[0028]表2不同方法干燥總黃酮含量測定結果(％)

I蒸后曬干I燙后曬干I曬干I凍干I本發明凍干_
忑黃酮含量(%)丨3.37 |2.74 \2.51 丨5.72 丨5.72
表2看出，本發明凍干馬齒莧和凍干馬齒莧，總黃酮含量高。現代臨床藥理認為，馬齒莧中總黃酮是有效成分之一，說明馬齒莧經冷凍后干燥藥材質量好。說明本發明凍干馬齒莧和凍干馬齒莧藥材質量好，但本發明能耗低。
[0029]四、不同方法干燥馬齒莧脆碎度比較
1、儀器脆碎度檢查儀、分析天平、吹風機。
[0030]2、檢查方法
2.1調試儀器轉速試驗前調節儀器的轉速為每分鐘25轉±1轉，設定試驗時間為4分鐘，即圓筒轉動的總次數為100次。
[0031]2.2供試品的取用量取供試品，用吹風機吹去表面的粉末，取10g，精密稱重。
[0032]2.3 檢查
將上述稱定重量后的供試品直圓筒中，開動電動機轉動100次。轉動結束后，再用吹風機吹去粉末后，精密稱重，與取用量之差值即為減失的重量，計算百分比。
[0033]3、結果，見 3。
[0034]表3不同方法干燥馬齒莧脆碎度結果(％)
I蒸后曬干I燙后曬干I曬干I凍干I本發明凍干減失量(％) |θ.52 |θ.53 |θ.50 |6.47 |θ.86 —
表3結果可知，本發明的馬齒莧脆碎度低，產品不易碎，貯藏、運輸易保持飲片形狀，產品質量穩定。
[0035]五、本發明凍干馬齒莧和鮮馬齒莧總黃酮生物利用度比較
樣品溶液的制備:將鮮馬齒莧絞碎；本發明凍干馬齒莧粉碎過40目篩，蒸餾水加至5倍量(經干燥試驗5g鮮馬齒莧得Ig本發明凍干馬齒莧)。
[0036]給藥后大鼠血清的制備:將Wistar大鼠30只，隨機分為3組，即空白組、本發明凍干馬齒莧、鮮馬齒莧組。給藥劑量為1.5mL/100g，灌胃，空白組給予同體積蒸餾水。實驗前禁食12 h，自由飲水。給藥2 h后，肌內注射10%水合氯醛(0.3mL/100 g)麻醉，腹主動脈取血。血液靜置I h ,3000 r /min離心lOmin，吸取上清液，置_20°C冰箱中保存備用。
[0037]血清的處理:精密吸取血清2mL,加甲醇8 mL,潤旋振蕩2min, 3000 r /min離心20min,取上清液，氮氣吹干儀干燥，流動相溶解，定容至2mL容量瓶中，供紫外分光光度法分析用。
[0038]各血清的紫外圖譜對比:本發明凍干馬齒莧組和鮮馬齒莧組血清較空白血清組，多出來一個新的色譜峰，新的色譜峰與蘆丁色譜峰在相同的位置，說明新的色譜峰是黃酮的特征峰。
[0039]比較本發明凍干馬齒莧組和鮮馬齒莧組血清中黃酮的峰面積，結果，本發明凍干馬齒莧組峰面積是鮮馬齒莧組血清峰面積的2.15倍。說明本發明凍干法可制備生物利用度好的馬齒莧。

【具體實施方式】
[0040]實施例1
新鮮馬齒莧洗凈，除去根及黃葉，置凍干機內，冷凍至-20°C，抽真空至干燥室壓力30Pa，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，當用溫度傳感器監測物料溫度判斷物料中的冰全部升華，升華結束，即得。
[0041]實施例2
新鮮馬齒莧洗凈，除去根及黃葉，置凍干機內，冷凍至-28°C，抽真空至干燥室壓力50Pa，加熱升華，升華的溫度控制在50°C，當冷凝器溫度下降至升華前的狀態，升華結束，即得。
[0042]實施例3
新鮮馬齒莧洗凈，除去根及黃葉，置凍干機內，置凍干機內，冷凍至_32°C，抽真空至干燥室壓力50Pa，加熱升華，升華的溫度控制在50°C，當干燥室的壓力下降到接近冷凍器的壓力時，升華結束，即得。
[0043]實施例4
新鮮馬齒莧洗凈，除去根及黃葉，置凍干機內，冷凍至-10°c，抽真空至干燥室壓力30Pa，加熱升華，升華的溫度控制在40°C以下，當用溫度傳感器監測物料溫度判斷物料中的冰全部升華，升華結束，即得。
【權利要求】
1.一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:取鮮馬齒莧，置凍干機內，冷凍至-10°C以下，抽真空至干燥室壓力30Pa以下，加熱升華；升華溫度控制在40°C以下，升華結束，即得。
2.根據權利要求1的一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:凍干至升華結束，即得。
3.根據權利要求1的一種馬齒莧的凍干方法，其特征在于:升華結束通過以下方法中的一種判斷①使用溫度傳感器監測物料溫度以判斷物料中的冰是否全部升華；②冷凝器溫度下降至升華前的狀態凍干箱的壓力下降到接近冷凍器的壓力。
【文檔編號】F26B5/06GK104165499SQ201410418438
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月25日 優先權日:2014年8月25日
【發明者】石紅艷, 王麗, 趙穎, 李詩標 申請人:濟南康眾醫藥科技開發有限公司