一種從桑椹中提取花色糖苔的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，屬于天然藥物提取技術領域。
【背景技術】
[0002]花色糖苔是桑葚里含有一類非營養的活性成分，一種水溶性植物色素，化學本質是多酚類物質，因其具有較高的安全性，大多數國家(如中國、日本、美國、歐共體)都允許將其作為食品著色劑，美國FDA還將其列入無須食品添加劑許可證的著色劑。
[0003]花色糖苔在桑椹中含量豐富，高達0.2%，但對其研究開發報道不多，因此開發花色糖苔具有極大的市場價值。

【發明內容】

[0004]本發明旨在提供一種從桑椹中提取花色糖苔的方法。
[0005]本發明涉及一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于包括以下步驟:
(I)以榨汁后的桑椹渣為原料，以水為提取溶劑進行提取，提取后離心除雜，得到提取液A ；
⑵將步驟⑴得到的提取液A濃縮，然后調節pH值至酸性，得到溶液B;
⑶將步驟⑵得到的溶液B經過模擬移動床色譜進行分離提純，得到富含花色糖苔的組分溶液C，將溶液C濃縮得濃縮液D ;
⑷將步驟⑶中得到的濃縮液D經過噴霧干燥，得到花色糖苔粉末。
[0006]所述步驟⑴中，水提取時，所用水的體積與桑椹渣質量之比為5?10L/kg，同時可以在提取溶劑水中加入10%的硫酸溶液，硫酸溶液加入的體積為提取溶劑體積的0.00%?0.05% ;加熱溫度為30°C?50°C ;離心機轉速1500r/min，時間15min。提取可以是加熱提取、微波輔助提取、超聲輔助提取。
[0007]所述步驟⑵中，濃縮采用減壓濃縮，濃縮使花色糖苔的濃度控制在I?2g/L，濃縮后用濃度10%的硫酸或鹽酸調節濃縮液pH值為I。
[0008]所述步驟⑶中，模擬移動床色譜填充的吸附劑為非極性大孔吸附樹脂，例如HPD100 ;吸附區流速I?2BV/h ;水洗區為純化水，用來除去雜質，其用量為樹脂體積的I?2倍，流速為I?3BV/h ;解吸劑為20%?30%的乙醇溶液，其用量是樹脂體積的2?4倍，流速I?3BV/h ;樹脂再生溶劑為95%乙醇，流速2?3BV/h ;切換時間為600?800s;溫度控制在40°C?50°C ;壓力控制在0.2MPa?0.6MPa。
[0009]所述步驟⑷中，將濃縮液D進行離心噴霧干燥的參數為:進風溫度100?130°C，出風溫度40?60°C，進料質量百分比濃度為30wt.%。
[0010]進一步地，所述步驟⑴中，提取溫度優選35 °C。
[0011 ] 進一步地，所述步驟⑴中，在提取溶劑中加入10%硫酸溶液的量優選為提取溶劑體積的0.05%。
[0012]進一步地，所述步驟⑶中，水洗區純化水用量是樹脂體積的I倍，解吸劑為20%乙醇，其用量是樹脂體積的2倍；樹脂再生溶劑為95%乙醇；吸附流速1.5BV/h ;水洗流速2BV/h ;洗脫流速2BV/h ;再生流速3BV/h ;切換時間為800s ;溫度控制在50°C ;壓力控制在 0.4MPa0
[0013]本發明一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，所述方法是將花色糖苔提取液濃縮至花色糖苔的濃度為I?2g/L，并用10%的硫酸或鹽酸調節濃縮液pH值為I左右，即可采用模擬移動床色譜對花色糖苔粗提物進行分離純化。模擬移動床色譜分離花色糖苔粗提物的參數為:吸附劑為非極性大孔吸附樹脂，例如HPD100 ;吸附區流速I?2BV/h ;水洗區為純化水，用來除去雜質，其用量為樹脂體積的I?2倍，流速為I?3BV/h ;解吸劑為20%?30%的乙醇溶液，其用量是樹脂體積的2?4倍，流速I?3BV/h ;樹脂再生溶劑為95%乙醇，流速2?3BV/h ;切換時間為600?800s ;溫度控制在40°C?50°C ;壓力控制在
0.2MPa?0.6MPa。將得到的富含花色糖苔的組分溶液通過離心噴霧干燥而得到終產物。離心噴霧干燥的參數為:進風溫度100?130°C，出風溫度40?60°C，進料質量百分比濃度為 30wt.%。
[0014]本發明所述一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，操作簡便，產業上應用前景好，產率與產品純度較高，以本發明的技術方案得到的花色糖苔總收率為85%以上，所得產品含花色糖苔25%以上。
【具體實施方式】
[0015]下面結合以下【具體實施方式】對本發明作更為詳細地說明。
[0016]實施例1
稱取1kg桑椹渣，加入50L水及250ml 10%的硫酸溶液，35°C下提取2h，離心除雜后得45L提取液A。將提取液A在濃縮器中減壓濃縮至10L，含花色糖苔為1.14g/L，再加入10%硫酸溶液調節pH值為1，得到溶液B。溶液B進入模擬移動床色譜，吸附劑為HPD100大孔樹脂，水洗用量是樹脂體積的I倍，解吸劑為20%乙醇，其用量是樹脂體積的2倍；樹脂再生溶劑為95%乙醇；吸附流速1.5BV/h ;水洗流速2BV/h ;洗脫流速2BV/h ;再生流速3BV/h ;切換時間為800s ;溫度控制在50°C;壓力控制在0.4MPa。分離后得到富含花青素的組分溶液C，溶液C經濃縮得到濃縮液D，同時回收乙醇。濃縮液D經噴霧干燥，得到含花色糖苔為26.0%的產物40.8g。噴霧干燥的參數為進風溫度140°C，出風溫度50°C，進料質量百分比濃度30wt.%。產品總收率為87.3%ο
[0017]實施例2
稱取1kg桑椹渣，加入70L水及350ml 10%的硫酸溶液，40°C下提取2h，離心得66L提取液A。將提取液A在濃縮器中減壓濃縮至10L，含花色糖苔為1.24g/L，再加入10%硫酸溶液調節PH值為I，得到溶液B。溶液B進入模擬移動床色譜，吸附劑為HPD100大孔樹脂，水洗用量是樹脂體積的I倍，解吸劑為20%乙醇，其用量是樹脂體積的2倍；樹脂再生溶劑為95%乙醇；吸附流速1.5BV/h ;水洗流速2BV/h ;洗脫流速2BV/h ;再生流速3BV/h ;切換時間為800s ;溫度控制在50°C;壓力控制在0.4MPa。分離后得到富含花色糖苔的組分溶液C，溶液C經濃縮得到濃縮液D，同時回收乙醇。濃縮液D經噴霧干燥，得到含花色糖苔為26.5%的產物41.3g。噴霧干燥的參數為進風溫度140°C，出風溫度50°C，進料質量百分比濃度30wt.%。產品總收率為92.2%ο
【主權項】
1.一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于包括以下步驟: ⑴以榨汁后的桑椹渣為原料，以水為提取溶劑進行提取，所用水的體積與渣質量之比為5?10L/kg，所用的水為純化水；加熱溫度為30°C?50°C ;離心機轉速1500r/min，時間15min ;提取可以是加熱提取、微波輔助提取、超聲輔助提取；提取后離心除雜，得到提取液A ； ⑵將步驟⑴得到的提取液A濃縮，然后調節濃縮液pH值至酸性，得到溶液B; ⑶將步驟⑵得到的溶液B經過模擬移動床色譜進行分離提純，模擬移動床色譜填充的吸附劑為非極性大孔吸附樹脂；吸附區流速I?2BV/h ;水洗區為純化水，用來除去雜質，其用量為樹脂體積的I?2倍，流速為I?3BV/h ;解吸劑為20%?30%的乙醇溶液，其用量是樹脂體積的2?4倍，流速I?3BV/h ;樹脂再生溶劑為95%乙醇，流速2?3BV/h;切換時間為600?800s ;溫度控制在40°C?50°C ;壓力控制在(λ 2MPa?(λ 6MPa ;得到富含花色糖苔的組分溶液C，將溶液C濃縮得濃縮液D ; ⑷將步驟⑶中得到的濃縮液D經過噴霧干燥，得到花色糖苔粉末。2.如權利要求1或2所述的一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于:所述步驟⑴中，水提取時，可以在提取溶劑水中加入10%的硫酸溶液，硫酸溶液加入的體積為提取溶劑體積的0.01%?0.05%。3.如權利要求3所述的一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于:所述步驟⑵中，采用減壓濃縮使濃縮液中花色糖苔的濃度控制在I?2g/L，濃縮后用濃度10%的硫酸或鹽酸調節濃縮液pH值為I。4.如權利要求4所述的一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于:所述步驟⑷中，離心噴霧干燥的進風溫度100?130 °C，出風溫度40?60 °C，進料質量百分比濃度為30wt.% ο5.如權利要求4所述的一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于:所述步驟⑴中，提取溫度為35 °C。6.如權利要求1、2、4、5、6或7所述的一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于:所述步驟⑶中，水洗區純化水用量是樹脂體積的I倍，解吸劑為20%乙醇，其用量是樹脂體積的2倍；樹脂再生溶劑為95%乙醇；吸附流速1.5BV/h ;水洗流速2BV/h ;洗脫流速2BV/h ;再生流速3BV/h ;切換時間為800s ;溫度控制在50°C ;壓力控制在0.4MPa。7.一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，其特征在于:將花色糖苔提取液濃縮至花色糖苔的濃度為I?2g/L，再用10%的硫酸或鹽酸調節濃縮液pH值為I左右，之后進入模擬移動床色譜進行分離純化，得到富含花色糖苔的組分溶液；模擬移動床色譜的吸附劑為非極性大孔吸附樹脂，吸附區流速I?2BV/h ;水洗區為純化水，其用量為樹脂體積的I?2倍，流速為I?3BV/h ;解吸劑為20%?30%的乙醇溶液，其用量是樹脂體積的2?4倍，流速I?3BV/h ;樹脂再生溶劑為95%乙醇，流速2?3BV/h ;切換時間為600?800s ;溫度控制在40°C?50°C ;壓力控制在0.2MPa?0.6MPa ;將分離得到的富含花色糖苔的組分溶液通過離心噴霧干燥而得到花色糖苔終產物；離心噴霧干燥的進風溫度100?130°C，出風溫度40?60°C，進料質量百分比濃度為30wt.%。
【專利摘要】本發明公開了一種從桑椹中提取花色糖苔的方法，包括以下步驟：以榨汁后的桑椹渣為原料，以水為提取溶劑得到提取液A；濃縮后調節pH值至酸性，得到溶液B；經過模擬移動床色譜進行分離提純，得到富含花色糖苔的溶液C，濃縮得溶液D；經過噴霧干燥，獲得花色糖苔粉末；本發明的技術方案得到的花色糖苔總收率為85%以上，所得產品含花色糖苔25%以上；本發明方法操作簡便，產率與產品純度較高，產業上應用前景廣闊。
【IPC分類】C09B61/00
【公開號】CN105062129
【申請號】CN201510488171
【發明人】寧發子, 寧成剛, 寧成勇
【申請人】重慶都好生物科技有限公司
【公開日】2015年11月18日
【申請日】2015年8月11日