本發明涉(she)及防火領域，具體是一種防火隔熱涂(tu)層材(cai)料及其制備工藝。

背景技術：

1、防火(huo)(huo)(huo)隔熱(re)涂層材(cai)料(liao)是一種較(jiao)為(wei)特殊的(de)涂層材(cai)料(liao)，應用(yong)于各類(lei)金屬設(she)備(bei)和民用(yong)建筑外墻表面(mian)時(shi)，發(fa)揮粘(zhan)結(jie)、保護以及防火(huo)(huo)(huo)的(de)功效(xiao)，能在(zai)發(fa)生火(huo)(huo)(huo)災時(shi)阻隔火(huo)(huo)(huo)勢(shi)蔓延，提高基材(cai)的(de)耐火(huo)(huo)(huo)極限(xian)。

2、近年來，隨著環境理念的(de)(de)推廣，低毒化(hua)、環境友好型防(fang)火(huo)隔(ge)熱涂(tu)層材(cai)(cai)料(liao)成為本(ben)領(ling)域的(de)(de)探索焦點，市場現(xian)有的(de)(de)環境友好型防(fang)火(huo)隔(ge)熱涂(tu)層材(cai)(cai)料(liao)多存在耐水性差，與基材(cai)(cai)的(de)(de)附著力(li)不佳(jia)等劣勢(shi)，這嚴(yan)重阻礙了防(fang)火(huo)隔(ge)熱涂(tu)層材(cai)(cai)料(liao)的(de)(de)應(ying)用。

技術實現思路

1、本發明的(de)目的(de)在于提供一種防火隔熱涂層材料及其制備工藝(yi)，以解決現有(you)技術中(zhong)的(de)問題。

2、為了解決上述技術(shu)(shu)問題，本發明提供如(ru)下技術(shu)(shu)方案：

3、一種防火隔熱涂層材(cai)料的制備(bei)工藝(yi)，包括以下步驟(zou)：

4、s1：將鈦白(bai)粉、氣相二(er)氧化(hua)硅、復合埃洛石納米(mi)管雜化(hua)物加入攪(jiao)拌罐中，攪(jiao)拌、研磨(mo)，得到(dao)漿料；

5、s2：將復合水性環(huan)氧乳液、助劑(ji)、漿(jiang)料混合，加入固化(hua)劑(ji)，攪拌后(hou)出料，得到一種防火隔(ge)熱涂層材料。

6、進一步的，助劑為潤(run)濕劑、分散劑、消泡劑以質(zhi)量比2：1：1復配得(de)到。

7、進一步的，固化劑(ji)為胺類固化劑(ji)。

8、進一步的，以質量份(fen)數計(ji)，所述(shu)防火隔熱涂(tu)層材料的原料組成為：復(fu)合水性環氧乳液55-70份(fen)、助劑1-4份(fen)、固(gu)化劑5-12份(fen)、鈦(tai)白(bai)粉1-5份(fen)、氣(qi)相二氧化硅2-4份(fen)、復(fu)合埃(ai)洛石(shi)納(na)米(mi)管雜(za)化物6-12份(fen)。

9、進一步的，復合(he)水性環(huan)氧(yang)乳液的制備(bei)包括以下步驟：

10、1）將檸康酸酐(gan)、衣康酸酐(gan)、聚乙二(er)醇混(hun)合，升溫(wen)(wen)(wen)至(zhi)78-82℃保溫(wen)(wen)(wen)1-2h，加入環氧樹(shu)脂e51、環氧樹(shu)脂e20，升溫(wen)(wen)(wen)至(zhi)118-122℃保溫(wen)(wen)(wen)3-4h，冷卻，得到乳化劑；

11、2）將(jiang)環(huan)氧(yang)(yang)樹(shu)脂e51、環(huan)氧(yang)(yang)樹(shu)脂e20、二丙二醇(chun)甲(jia)醚(mi)、乙二醇(chun)單丁醚(mi)混合(he)，升溫至70-80℃攪拌(ban)至融化(hua)，加(jia)入多氨基含n-p-si阻燃劑、丙二醇(chun)甲(jia)醚(mi)，升溫至90-100℃保(bao)溫1-2h，降(jiang)溫至80-90℃，加(jia)入乳化(hua)劑，保(bao)溫30-40min，降(jiang)溫至75-85℃后，加(jia)去(qu)離子水，保(bao)溫1-2h后，出料，得到復合(he)水性環(huan)氧(yang)(yang)乳液。

12、進一步的，復合埃洛(luo)石納(na)米管雜化物的制備包括以下步驟：

13、（1）將埃洛石納米(mi)(mi)管、十六烷基三甲(jia)基溴(xiu)化銨(an)、四水(shui)合(he)鉬酸銨(an)、硫脲、去離(li)子水(shui)混合(he)，超聲分(fen)散(san)10-15min，轉移至反應釜中，在168-172℃保溫9-10h，冷卻、離(li)心、洗滌、干(gan)燥(zao)，得到埃洛石納米(mi)(mi)管雜化物；

14、（2）將tris-hcl緩沖(chong)液、無水乙(yi)醇混合(he)，加入埃(ai)洛石(shi)納米管雜化物(wu)(wu)，超聲攪拌30-40min，加入鹽酸(suan)多巴(ba)胺，在58-62℃保溫10-12h，加入3-（2,3-環氧丙氧）丙基(ji)三甲氧基(ji)硅烷，在58-62℃保溫10-12h，洗滌、抽濾、干燥，得(de)到改性(xing)埃(ai)洛石(shi)納米管雜化物(wu)(wu)；

15、（3）在氮氣氣氛下(xia)，將改性埃(ai)(ai)洛石納米(mi)管(guan)雜化(hua)物、多(duo)氨基含(han)n-p-si阻(zu)燃劑、乙醇混合，在35-45℃保溫1-2h，得到復合埃(ai)(ai)洛石納米(mi)管(guan)雜化(hua)物。

16、進一步的，將環(huan)氧樹脂e51、環(huan)氧樹脂e20、二丙(bing)(bing)二醇(chun)甲醚、乙(yi)二醇(chun)單(dan)丁醚、多氨基含n-p-si阻燃劑、丙(bing)(bing)二醇(chun)甲醚、乳化(hua)劑的質量比為(wei)36：24：3：2：6.4：2：7.8。

17、進一(yi)步的，改性埃洛石納(na)米管(guan)雜化物(wu)、多氨基含(han)n-p-si阻燃(ran)劑的質量比為3：4。

18、進一步(bu)的，多氨(an)基含n-p-si阻燃(ran)劑的制(zhi)備包(bao)括(kuo)以下步(bu)驟(zou)：

19、a.將(jiang)去離(li)子水(shui)、丙醇、乙(yi)腈(jing)、四乙(yi)基氫(qing)氧(yang)化銨混(hun)合，加(jia)入(ru)γ-氨丙基三(san)乙(yi)氧(yang)基硅烷，攪拌(ban)8-12min，升溫至58-62℃保溫22-24h，冷卻，置于(yu)0℃的(de)(de)四氫(qing)呋(fu)(fu)喃中(zhong)，轉(zhuan)移到(dao)0℃中(zhong)至生(sheng)成沉淀(dian)，過濾，反(fan)復置于(yu)0℃的(de)(de)四氫(qing)呋(fu)(fu)喃中(zhong)沉淀(dian)3-5次，干燥，得到(dao)多氨基poss；

20、b.將(jiang)1,5-二氨(an)基萘、多氨(an)基poss、乙(yi)醇(chun)(chun)混合，加入對苯(ben)二甲(jia)醛、乙(yi)醇(chun)(chun)的混合液(ye)，升溫至(zhi)58-62℃保溫5-6h，加入dopo、乙(yi)醇(chun)(chun)的混合液(ye)，升溫至(zhi)78-82℃保溫6-7h，冷(leng)卻、過(guo)濾、洗滌(di)、干燥(zao)、研磨，得到多氨(an)基含n-p-si阻燃劑。

21、本發明的(de)有益效果(guo)：

22、本發明提供一種防(fang)火(huo)隔熱(re)涂(tu)層(ceng)材料及其制備工藝，通(tong)過成分及工藝調整(zheng)，制備的(de)隔熱(re)涂(tu)層(ceng)材料具(ju)有無毒(du)無害(hai)、施工簡易的(de)特點，同時兼(jian)具(ju)高防(fang)火(huo)阻燃性與耐水(shui)性，對人體及環境友(you)好(hao)。

23、為(wei)了提高(gao)涂(tu)層(ceng)材(cai)料的(de)防火隔熱性(xing)(xing)，在(zai)涂(tu)層(ceng)材(cai)料中(zhong)引入具有(you)較低(di)的(de)熱導率(lv)、較好(hao)化(hua)(hua)學穩定性(xing)(xing)的(de)埃(ai)(ai)洛(luo)(luo)石(shi)(shi)(shi)(shi)納(na)米(mi)(mi)管(guan)(guan)與二硫化(hua)(hua)鉬作(zuo)為(wei)防火填料，在(zai)埃(ai)(ai)洛(luo)(luo)石(shi)(shi)(shi)(shi)納(na)米(mi)(mi)管(guan)(guan)表面原位生長二硫化(hua)(hua)鉬制(zhi)備(bei)埃(ai)(ai)洛(luo)(luo)石(shi)(shi)(shi)(shi)納(na)米(mi)(mi)管(guan)(guan)雜(za)(za)化(hua)(hua)物(wu)(wu)，利用(yong)多(duo)尺(chi)寸雜(za)(za)化(hua)(hua)構(gou)建復(fu)雜(za)(za)阻燃防火網絡，為(wei)了提高(gao)埃(ai)(ai)洛(luo)(luo)石(shi)(shi)(shi)(shi)納(na)米(mi)(mi)管(guan)(guan)雜(za)(za)化(hua)(hua)物(wu)(wu)在(zai)涂(tu)層(ceng)材(cai)料中(zhong)分散的(de)均勻性(xing)(xing)，對埃(ai)(ai)洛(luo)(luo)石(shi)(shi)(shi)(shi)納(na)米(mi)(mi)管(guan)(guan)雜(za)(za)化(hua)(hua)物(wu)(wu)進(jin)行改性(xing)(xing)處理(li)，以多(duo)巴(ba)胺和硅烷偶聯劑(ji)3-（2,3-環氧(yang)(yang)(yang)丙(bing)氧(yang)(yang)(yang)）丙(bing)基(ji)三甲氧(yang)(yang)(yang)基(ji)硅烷為(wei)改性(xing)(xing)劑(ji)，利用(yong)3-（2,3-環氧(yang)(yang)(yang)丙(bing)氧(yang)(yang)(yang)）丙(bing)基(ji)三甲氧(yang)(yang)(yang)基(ji)硅烷接(jie)(jie)枝(zhi)多(duo)巴(ba)胺，對埃(ai)(ai)洛(luo)(luo)石(shi)(shi)(shi)(shi)納(na)米(mi)(mi)管(guan)(guan)雜(za)(za)化(hua)(hua)物(wu)(wu)進(jin)行雙層(ceng)改性(xing)(xing)，得(de)到環氧(yang)(yang)(yang)化(hua)(hua)埃(ai)(ai)洛(luo)(luo)石(shi)(shi)(shi)(shi)納(na)米(mi)(mi)管(guan)(guan)雜(za)(za)化(hua)(hua)物(wu)(wu)；然后利用(yong)環氧(yang)(yang)(yang)-氨基(ji)反應，接(jie)(jie)枝(zhi)多(duo)氨基(ji)含n-p-si阻燃劑(ji)，從而大(da)幅提高(gao)埃(ai)(ai)洛(luo)(luo)石(shi)(shi)(shi)(shi)納(na)米(mi)(mi)管(guan)(guan)雜(za)(za)化(hua)(hua)物(wu)(wu)的(de)阻燃、抑煙性(xing)(xing)，提高(gao)涂(tu)層(ceng)材(cai)料的(de)安全防火性(xing)(xing)。

24、多(duo)氨(an)基含n-p-si阻(zu)(zu)燃(ran)劑(ji)為(wei)以多(duo)氨(an)基poss、對苯二(er)甲醛、1,5-二(er)氨(an)基萘、dopo為(wei)原料(liao)(liao)合(he)成，多(duo)氨(an)基含n-p-si阻(zu)(zu)燃(ran)劑(ji)中(zhong)豐富的(de)氨(an)基可(ke)以參(can)與涂(tu)(tu)層(ceng)材(cai)料(liao)(liao)的(de)固化(hua)反應中(zhong)，提(ti)(ti)高(gao)阻(zu)(zu)燃(ran)填料(liao)(liao)與涂(tu)(tu)層(ceng)材(cai)料(liao)(liao)基體界(jie)面相容效果，引入(ru)的(de)poss提(ti)(ti)高(gao)涂(tu)(tu)層(ceng)材(cai)料(liao)(liao)的(de)耐水性能，引入(ru)的(de)萘環(huan)結構提(ti)(ti)高(gao)涂(tu)(tu)層(ceng)材(cai)料(liao)(liao)的(de)熱性能，而p-n-si元素達到(dao)協同阻(zu)(zu)燃(ran)作(zuo)用，賦予復合(he)材(cai)料(liao)(liao)高(gao)阻(zu)(zu)燃(ran)性。

25、為解決目前市(shi)場(chang)面臨(lin)的(de)(de)涂層(ceng)材料(liao)耐水性與(yu)穩定性差(cha)，voc高問題，本發(fa)明以檸康酸(suan)酐、衣康酸(suan)酐、聚乙(yi)二醇為原(yuan)料(liao)，不加催(cui)化(hua)(hua)劑制備(bei)環(huan)(huan)(huan)保環(huan)(huan)(huan)氧(yang)(yang)乳(ru)化(hua)(hua)劑，然后通過(guo)含(han)親水性氧(yang)(yang)化(hua)(hua)乙(yi)烯鏈(lian)段(duan)的(de)(de)聚乙(yi)二醇與(yu)環(huan)(huan)(huan)氧(yang)(yang)基團反應(ying)，引入(ru)聚氧(yang)(yang)化(hua)(hua)乙(yi)烯鏈(lian)段(duan)，通過(guo)多氨基含(han)n-p-si阻(zu)(zu)燃(ran)(ran)劑的(de)(de)氨基與(yu)環(huan)(huan)(huan)氧(yang)(yang)基團反應(ying)，引入(ru)n-p-si阻(zu)(zu)燃(ran)(ran)元素，在(zai)環(huan)(huan)(huan)保環(huan)(huan)(huan)氧(yang)(yang)乳(ru)化(hua)(hua)劑的(de)(de)作用下(xia)，得到阻(zu)(zu)燃(ran)(ran)性高、與(yu)基材附著力好的(de)(de)復合水性環(huan)(huan)(huan)氧(yang)(yang)乳(ru)液，將其作為涂層(ceng)材料(liao)的(de)(de)基料(liao)，大幅提高涂料(liao)的(de)(de)耐水性、阻(zu)(zu)燃(ran)(ran)性。

技術特征：

1.一種防火隔熱涂層材料的制備工藝，其特征(zheng)在于，包括以下步驟：

2.根(gen)據權(quan)利要求1所(suo)述的一種防火隔熱涂層材料的制備(bei)工藝(yi)，其特(te)征在于，所(suo)述助劑(ji)為(wei)潤濕(shi)劑(ji)、分(fen)散劑(ji)、消泡劑(ji)以(yi)質量比(bi)2：1：1復配得到。

3.根據權利要求1所(suo)述的一(yi)種防火隔熱涂層材料的制(zhi)備工藝，其特征在于，所(suo)述固化(hua)劑(ji)為(wei)胺類固化(hua)劑(ji)。

4.根據權利要求1所述(shu)(shu)的(de)一種防火(huo)隔(ge)熱涂(tu)(tu)層(ceng)材料的(de)制備工藝，其(qi)特(te)征在于，以(yi)質量份(fen)(fen)(fen)(fen)數計(ji)，所述(shu)(shu)防火(huo)隔(ge)熱涂(tu)(tu)層(ceng)材料的(de)原料組成(cheng)為：復合水性環氧(yang)乳液55-70份(fen)(fen)(fen)(fen)、助(zhu)劑1-4份(fen)(fen)(fen)(fen)、固化(hua)(hua)劑5-12份(fen)(fen)(fen)(fen)、鈦白粉1-5份(fen)(fen)(fen)(fen)、氣相二氧(yang)化(hua)(hua)硅2-4份(fen)(fen)(fen)(fen)、復合埃洛石納(na)米管(guan)雜化(hua)(hua)物6-12份(fen)(fen)(fen)(fen)。

5.根據權(quan)利要求(qiu)1所述(shu)的一種防火隔熱涂層(ceng)材料的制備工(gong)藝，其特征在于(yu)，所述(shu)復合水性(xing)環(huan)氧乳液的制備包括以下步驟(zou)：

6.根據(ju)權利要求1中所述的一種防(fang)火(huo)隔熱涂層材料的制(zhi)備工(gong)藝，其(qi)特(te)征在于，所述復合埃洛石納(na)米管雜化物的制(zhi)備包括以下步驟：

7.根據權利要求(qiu)5中所(suo)述(shu)的(de)一種防火(huo)隔熱涂層(ceng)材料的(de)制(zhi)備工(gong)藝(yi)，其特征在于，所(suo)述(shu)將環(huan)氧樹脂e51、環(huan)氧樹脂e20、二(er)丙二(er)醇甲(jia)醚、乙二(er)醇單丁醚、多氨基(ji)含n-p-si阻燃劑(ji)、丙二(er)醇甲(jia)醚、乳化劑(ji)的(de)質量比為36：24：3：2：6.4：2：7.8。

8.根據權利(li)要求(qiu)6中所述的一種(zhong)防火(huo)隔熱涂層材料的制備工藝，其特征(zheng)在(zai)于，所述改性埃洛石納米管雜化(hua)物、多(duo)氨基含(han)n-p-si阻燃劑的質量比為3：4。

9.根據(ju)權利(li)要求5或(huo)6中所述(shu)的一種防火隔(ge)熱(re)涂層材料的制(zhi)備工藝，其(qi)特征在于，所述(shu)多氨基含n-p-si阻燃劑的制(zhi)備包括以下步驟：

10.一種防火(huo)隔熱涂層(ceng)材料，其特征在(zai)于，根據權(quan)利要求1-8中任一項制備工藝制備得到。

技術總結
本發明涉及防火領域，具體是一種防火隔熱涂層材料及其制備工藝，在埃洛石納米管表面原位生長二硫化鉬制備埃洛石納米管雜化物，以多巴胺和硅烷偶聯劑3?（2,3?環氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷為改性劑，對埃洛石納米管雜化物進行雙層改性，利用環氧?氨基反應，接枝多氨基含N?P?Si阻燃劑；以檸康酸酐、衣康酸酐、聚乙二醇為原料，不加催化劑制備環保環氧乳化劑，然后通過含親水性氧化乙烯鏈段的聚乙二醇與環氧基團反應，引入聚氧化乙烯鏈段，通過多氨基含N?P?Si阻燃劑的氨基與環氧基團反應，引入N?P?Si阻燃元素，在環保環氧乳化劑的作用下，得到復合水性環氧乳液。

技術研發人員：呂學鵬,王濤,王巖巖
受保護的技術使用者：寧波藍芯微新材料科技有限公司
技術研發日：
技術公布日：2024/9/19