啞鈴狀甲基杯[4]芳烴有機錫氧簇配合物及其制備方法
【專利摘要】一種啞鈴狀甲基杯[4]芳烴有機錫氧簇配合物及其制備方法，屬于化學【技術領域】，配合物為下述化學式：[(Bu2Sn)2( μ 3-O)(L)(EtO)]2·2EtOH，其中L-為去質子化的甲基杯[4]芳烴羧酸陰離子配體。將n-BuSn(O)OH與配體HL及甲苯和乙醇混合液在迪安-斯塔克裝置中加熱回流8小時，通過共沸蒸餾除去反應中生成的水，然后將溶液減壓蒸餾得到白色固體，用氯仿和乙醇的混合溶液在室溫下重結晶即得。本發明提供的配合物對CH2Cl2溶液中的甲基紅( MR )染料表現出靈敏的識別能力。晶體樣品的熒光光譜數據顯示此配合物具有熒光性能，可以作為熒光材料在材料科學領域得到應用。
【專利說明】啞鈴狀甲基杯[4]芳烴有機錫氧簇配合物及其制備方法
[0001]

【技術領域】 本發明屬于化學【技術領域】，涉及一種配合物及其制備方法。

【背景技術】
[0002] 在有機錫氧簇的構筑方面，傳統的苯環基羧酸類配體已被廣泛研究，相較之下，基 于卟啉或冠醚等大骨架的羧酸類配體研究極少。
[0003] 作為繼冠醚和環糊精之后的第三代主體分子，杯芳烴已經被廣泛研究。其中杯[4] 芳烴的研究最受關注，這主要是由于其空穴尺寸在超分子化學和配位化學(如客體分子識 另IJ，有機合成催化劑等)中有多種應用（S.Richeter，J.RebekJ如.Ge?. 5bc. 2004,7激， 16280 ；I.Pochorovski,J.Mili,D.Kolarski,C.Gropp,W.B.Schweizer,F.Diederichit/ 也?. 2014，Λ^，3852)。因此，將杯[4]芳烴骨架引入到有機錫氧簇結構中，不但 能夠豐富錫氧簇的結構類型，而且可能會引入新的性質。
[0004]Chandrasekhar及其合作者報導了首例基于P卜啉羧酸配體構筑的錫氧簇化 合物[BuSn(O)OC(O)H2TTP]6 (其中H2TTP-COOH= 5-(4-羧基苯基）-10, 15, 20-三甲 苯-21，23H-口卜啉)（V.Chandrasekhar,S.Nagendran,R.Azhakar,M.R.Kumar,A.Srinivasan, K.Ray,Τ.Κ.Chandrashekar,C.Madhavaiah,S.Verma,U.D.Priyakumar,G.Ν.Sastryit/Am. ae?. 5bc. 2005,7J?7,2410)，該化合物的鼓狀結構只是通過大量的光譜數據推斷而得。迄 今為止，還沒有基于杯芳烴骨架的有機錫氧簇被報導。


【發明內容】

[0005] 本發明要解決的技術問題是公開一種啞鈴狀甲基杯[4]芳烴有機錫氧簇配合物。
[0006] 本發明同時還公開了這種配合物的制備方法。
[0007] 啞鈴狀甲基杯[4]芳烴有機錫氧簇配合物具有下述化學式，S卩：[(Bu2Sn)2(Zz3-O) (L) (Et0)]2 · 2Et0H，其中Γ為去質子化的甲基杯[4]芳烴羧酸陰離子配體。

【權利要求】
1. 一種啞鈴狀甲基杯[4]芳烴有機錫氧簇配合物，其特征在于：化學式為 [(Bu2Sn)2(// 3-0) (L) (EtO)]2 ? 2EtOH，其中17為去質子化的甲基杯[4]芳烴羧酸陰離子配 體。
2. 根據權利要求1所述的啞鈴狀甲基杯[4]芳烴有機錫氧簇配合物，其特征在于：它 的晶體屬于三斜晶系，空間群為P-1，晶胞參數為a = 12.0410(5)，b = 17.9270(8)，c = 18.1970(8) A，a = 106.174(4),3 = 92. 003(4)，y = 93.137(4)。，V = 3761. 7(3) A3， 基本結構為啞鈴狀單體。
3. 根據權利要求1所述的啞鈴狀甲基杯[4]芳烴有機錫氧簇配合物制備方法，其特征 在于包括如下步驟： (1) 合成HL配體； (2) 將 0.030 g、0.14 mmol 的 n-BuSn(0)0H 與 0.100 g、0.14 mmol 的配體 HL 及 30 mL的甲苯和10 mL的乙醇混合液在迪安-斯塔克裝置中加熱回流8小時，通過共沸蒸饋除 去反應中生成的水，然后將溶液減壓蒸餾得到白色固體，用體積比為1:1的氯仿和乙醇的 混合溶液在室溫下重結晶即得。
【文檔編號】C09K11/06GK104327112SQ201410492553
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月24日 優先權日:2014年9月24日
【發明者】楊進, 馬建方, 劉瑩瑩, 董云波 申請人:東北師范大學