一種低蠕變的碳納米管?聚四氟乙烯閥門密封圈的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種低蠕變的碳納米?聚四氟乙烯閥門密封圈，由如下重量份的組分制備而成：聚四氟乙烯100份、聚乙烯與四氟乙烯的共聚物8?10份、碳納米管5?8份、二硫化鉬1?2份、苯酚8?10份、對甲基苯甲酸8?10份、石墨粉1?2份、二苯醚5?8份、鈦酸丁酯1?3份、60?70%次氯酸鈉20?25份、EDTA 20?25份、氨水40?50份、無水乙醇80?100份、礬土剛玉1?2份、硅烷偶聯劑kh550 1?3份、氯化銨9?10份、尿素30?35份、水30?35份。本發明公開的低蠕變的碳納米?聚四氟乙烯閥門密封圈具有最小的蠕變松弛率，使得其拉伸強度較高，化學惰性好，抗蠕變性能較強等特點。
【專利說明】
一種低蠕變的碳納米管-聚四氟乙烯閥門密封圈
技術領域
[0001]本發明屬于閥門密封圈領域，具體涉及一種低蠕變的碳納米管-聚四氟乙烯閥門密封圈及其制備方法與應用。
【背景技術】
[0002]目前，密封件多采用單一的氟塑料(如聚四氟乙烯、聚全氟乙丙烯)、石棉橡膠板或有機硅橡膠作為密封材料制成的墊片和墊圈。石棉橡膠板、有機硅橡膠類材料的墊片和墊圈，填充物隨機分布，相對低的拉伸強度，僅在某些方向有強度，抗蠕變性能差，并且易老化，使用壽命短。
[0003]聚四氟乙烯(PTFE)以其高度的化學穩定性，極強的耐高、低溫性能，突出的不粘性，良好的潤滑性，優異的電絕緣性、耐老化性，極小的吸水性等，使其在航空航天、石油化工、機械工業、電子電器、食品工業、紡織等領域具有廣泛的應用.但也因其存在機械性能較差，線膨脹系數大，耐蠕變性差，耐磨損性差，硬度低，成型和二次加工困難等缺陷，使其應用范圍受到一定的限制。為了改善和克服純PTFE的缺陷，常采用表面改性，填充改性和共混改性等手段來提高其綜合性能，其中尤以填充改性最為簡單、價格低、效果好而得以普遍采用。
[0004]中國專利公開了一種填充型氟塑料復合密封墊片和墊圈(公開號CN1109088A)，采用填充型氟復合材料，配比是:(I)以聚全氟乙丙烯或乙烯與四氟乙烯的共聚物為主要成份，占總料量的30-90%; (2)加入聚四氟乙烯，占總料量的8-50%; (3)加入無機纖維素，占總料量的2-20%，無機纖維素可以是碳纖維、鈣鎂硅酸鹽和玻璃纖維的混合物;也可用其中兩種或一種。但該專利公開的密封件的材料存在蠕變松弛和冷流的問題，使其在密封部位使用時變形，喪失密封能力。

【發明內容】

[0005]本發明的首要目的在于提供一種低蠕變的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈，其主要是解決現有技術所存在的密封件的材料存在蠕變松弛和冷流的缺陷，使其在密封部位使用時變形，喪失密封能力等的技術問題。
[0006]本發明的上述技術問題主要是通過下述技術方案來解決的。
[0007]—種低蠕變的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈，其特征在于，所述閥門密封圈由如下重量份的組分制備而成:聚四氟乙烯100份、聚乙烯與四氟乙烯的共聚物8-10份、碳納米管5-8份、二硫化鉬1-2份、苯酚8-10份、對甲基苯甲酸8-10份、石墨粉I _2份、二苯醚5_8份、鈦酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸鈉20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、無水乙醇80-100份、鞏土剛玉1-2份、娃燒偶聯劑1^550 1-3份、氣化錢9_10份、尿素30-35份、水30-35份。
[0008]一種低蠕變的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈，其特征在于，所述閥門密封圈由如下步驟制備而成:
(I)碳納米管的的活化 A碳納米管的氧化改性
先將二硫化鉬分散在60-70%次氯酸鈉溶液中，再加入碳納米管攪拌10-12h，抽濾，濾餅放入無水乙醇中超聲20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳納米管；
B碳納米管的活化
將EDTA和氧化改性的碳納米管分散在氨水中，50-70°C，PH為5_7條件下超聲l_3h，靜置1-2h，過濾，濾餅浸入在氯化銨、尿素、水的混合液中超聲I _3h，靜置1-2h，過濾，50-60 °C真空干燥20-30h，的到活性碳納米管；
(2)聚苯酯修飾碳納米管
將活性碳納米管、苯酚、對羥基苯甲酸加入二苯醚中超聲分散l_3h，在加入催化劑鈦酸丁酯，70-90 0C酯化8-10h，加入礬土剛玉，超聲分散0.5-lh,提高反應溫度到180-200 °C進行縮聚，縮聚20-30h，得到聚苯酯修飾碳納米管。
[0009](3)碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈的制備
先將聚苯酯修飾碳納米管進行球磨，球磨后聚苯酯修飾碳納米管與聚四氟乙烯粉體、聚乙烯與四氟乙烯的共聚物、石墨粉混合后，再將硅烷偶聯劑kh550噴灑在其中，在40?100°C下干燥，將干燥的混合原料在20?60MPa冷模壓成型，加壓速率5-10MPa/min并保壓I?30min;再將成型的產品進行燒結，冷卻至室溫，即獲得本發明所制備的低蠕變的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈。
[0010]所述聚四氟乙烯樹脂為懸浮聚四氟乙烯樹脂，其粒徑分布為15?60μπι;所述的聚乙烯與四氟乙烯的共聚物、二硫化鉬、石墨粉、礬土剛玉粒徑為10?50μπι;球磨后聚苯酯修飾碳納米管的粒徑為10-50μηι。
[0011]相比于其他的聚四氟乙烯閥門密封圈，本發明提供的低蠕變的聚四氟乙烯閥門密封圈，具有最小的蠕變松弛率，使得其拉伸強度較高，化學惰性好，抗蠕變性能較強等特點。
【具體實施方式】
[0012]—種低蠕變的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈，由如下重量份的組分制備而成:聚四氟乙烯100份、聚乙烯與四氟乙烯的共聚物8份、碳納米管5份、二硫化鉬I份、苯酚8份、對甲基苯甲酸10份、石墨粉I份、二苯醚8份、鈦酸丁酯I份、60-70%次氯酸鈉20份、EDTA 20份、氨水40份、無水乙醇80份、礬土剛玉I份、硅烷偶聯劑kh550 2份、氯化銨10份、尿素30份、水30份。
[0013]一種低蠕變的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈，由如下步驟制備而成:
(1)碳納米管的的活化 A碳納米管的氧化改性
先將二硫化鉬分散在60%次氯酸鈉溶液中，再加入碳納米管攪拌1h，抽濾，濾餅放入無水乙醇中超聲25min，在60°C真空干燥30h，的到氧化改性的碳納米管；
B碳納米管的活化
將EDTA和氧化改性的碳納米管分散在氨水中，60°C，PH為6條件下超聲l-3h，靜置2h，過濾，濾餅浸入在氯化銨、尿素、水的混合液中超聲2h，靜置2h，過濾，60 °C真空干燥20h，的到活性碳納米管；
(2)聚苯酯修飾碳納米管將活性碳納米管、苯酚、對羥基苯甲酸加入二苯醚中超聲分散3h，在加入催化劑鈦酸丁酯，80 0C酯化Sh，加入礬土剛玉，超聲分散0.5h，提高反應溫度到180 0C進行縮聚，縮聚20h，得到聚苯酯修飾碳納米管。
[0014](3)碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈的制備
先將聚苯酯修飾碳納米管進行球磨，球磨后聚苯酯修飾碳納米管與聚四氟乙烯粉體、聚乙烯與四氟乙烯的共聚物、石墨粉混合后，再將硅烷偶聯劑kh550噴灑在其中，在75°C下干燥，將干燥的混合原料在50MPa冷模壓成型，加壓速率5MPa/min并保壓30min;再將成型的產品進行燒結，冷卻至室溫，即獲得低蠕變的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈。
[0015]經測試:拉升強度18MPa;斷裂伸長率210%;沖擊強度21.5KJ/m;彎曲強度28MPa;磨耗4.2mm3(負載250N，線速度2m/s，時間3分鐘)。
[0016]以上所述，僅為本發明的【具體實施方式】，但本發明的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本領域的技術人員在本發明所揭露的技術范圍內，可不經過創造性勞動想到的變化或替換，都應涵蓋在本發明的保護范圍之內。因此，本發明的保護范圍應該以權利要求書所限定的保護范圍為準。
【主權項】
1.一種低蠕變的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈，其特征在于，所述閥門密封圈由如下重量份的組分制備而成:聚四氟乙烯100份、聚乙烯與四氟乙烯的共聚物8-10份、碳納米管5-8份、二硫化鉬1-2份、苯酚8-10份、對甲基苯甲酸8-10份、石墨粉1-2份、二苯醚5-8份、鈦酸丁酯1-3份、60-70%次氯酸鈉20-25份、EDTA 20-25份、氨水40-50份、無水乙醇80-100份、鞏土剛玉1_2份、娃燒偶聯劑kh550 1-3份、氣化錢9_10份、尿素30-35份、水30-35份。2.—種低蠕變的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈，其特征在于，所述閥門密封圈由如下步驟制備而成: 碳納米管的的活化 A碳納米管的氧化改性 先將二硫化鉬分散在60-70%次氯酸鈉溶液中，再加入碳納米管攪拌10-12h，抽濾，濾餅放入無水乙醇中超聲20-30min，在50-60°C真空干燥20-30h，的到氧化改性的碳納米管； B碳納米管的活化 將EDTA和氧化改性的碳納米管分散在氨水中，50-70°C，PH為5_7條件下超聲l_3h，靜置1-2h，過濾，濾餅浸入在氯化銨、尿素、水的混合液中超聲I _3h，靜置1-2h，過濾，50-60 °C真空干燥20-30h，的到活性碳納米管； 聚苯酯修飾碳納米管 將活性碳納米管、苯酚、對羥基苯甲酸加入二苯醚中超聲分散l_3h，在加入催化劑鈦酸丁酯，70-90 0C酯化8-10h，加入礬土剛玉，超聲分散0.5-lh，提高反應溫度到180-200 °C進行縮聚，縮聚20-30h，得到聚苯酯修飾碳納米管； 碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈的制備 先將聚苯酯修飾碳納米管進行球磨，球磨后聚苯酯修飾碳納米管與聚四氟乙烯粉體、聚乙烯與四氟乙烯的共聚物、石墨粉混合后，再將硅烷偶聯劑kh550噴灑在其中，在40?100°C下干燥，將干燥的混合原料在20?60MPa冷模壓成型，加壓速率5-10MPa/min并保壓I?30min;再將成型的產品進行燒結，冷卻至室溫，即獲得本發明所制備的低蠕變的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈。3.—種低蠕變的碳納米-聚四氟乙烯閥門密封圈，其特征在于，所述聚四氟乙烯樹脂為懸浮聚四氟乙烯樹脂，其粒徑分布為15?60μπι;所述的聚乙烯與四氟乙烯的共聚物、二硫化鉬、石墨粉、鞏土剛玉粒徑為10?50μηι;球磨后聚苯酯修飾碳納米管的粒徑為10-50μηι。
【文檔編號】C08L27/18GK106084582SQ201610437341
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月20日
【發明人】胡光榮
【申請人】安徽榮達閥門有限公司