一種清新淡雅基調與龍涎酮復合香型洗衣液用微膠囊香料的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種清新淡雅基調與龍涎酮復合香型洗衣液用微膠囊香料，由下列重量份的原料制成：檸檬草55?60、香茅腈0.3?0.4、桂花20?30、香蘭素0.15?0.2、白蘭花精油2?3、蒸餾水5?6、二氯甲烷200?220、氯化鈉7.5?9、無水硫酸鈉9?10、龍涎酮3.5?4、烷基糖苷0.2?0.3、阿拉伯膠0.3?0.4、去離子水適量、二甲基丙烯酸乙二醇酯2.5?3、過硫酸銨0.1?0.11、焦亞硫酸鈉0.13?0.14、羧甲基纖維素鈉1?1.2。本發明產品為微膠囊包覆混合香精，用在洗衣液中可使香精在衣物在搓洗的過程中進入衣物紋理中，留香持久，香氣清新淡雅，沁人心脾。
【專利說明】
一種清新淡雅基調與龍涎酮復合香型洗衣液用微膠囊香料
技術領域
[0001]本發明涉及香精技術領域，尤其涉及一種清新淡雅基調與龍涎酮復合香型洗衣液用微膠囊香料。
【背景技術】
[0002]日化香精作為香精工業的支柱占有約一半的市場份額，并且隨著經濟發展和社會進步，這個比例會繼續上升，隨著人民生活水平的提高，消費者對洗滌劑的要求越來越高，不僅希望能夠在洗后的衣物能夠留下持久清新愉悅的香味，而且還希望洗衣液等產品具有抗菌、殺菌、護膚等其他附加功效。這就需要對添加到洗滌劑中的香精進行不斷的改性與研發。通常而言香精揮發性強，釋放速率過快，極易在儲存、運輸和使用的過程中出現浪費，或變質引起的香型改變和酸敗，無法滿足消費者的要求，制約其發展。微膠囊技術是能有效改善這些問題，使得香料擁有更長的留香時間、更好的耐洗滌性和穩定性等。但是傳統的合成高分子壁材有聚脲、聚酯、密胺樹脂及聚丙烯酸類等，在利用合成高分子形成微膠囊壁材過程中常使用的單體、交聯劑等如甲苯二異氰酸酯、戊二醛、甲醛等都具有一定毒性，這些有毒的反應殘基使得以合成高分子為壁材的微膠囊
的使用受到限制。因此，采取無毒且具有功能性的單體合成環保型壁材是微膠囊科學工作者一直追求的目標。
[0003]《聚二甲基丙烯酸乙二醇酯壁材微膠囊的制備及其表征》一文中采用自由基聚合的方法將二甲基丙烯酸乙二醇酯單體通過界面自由基聚合形成的高聚物聚二甲基丙烯酸乙二醇酯為壁材的微膠囊，具有很好的熱穩定性，且壁材無毒，適合個人護理品和醫藥領域具有廣泛的應用前景。但是由于微膠囊作為香精的壁材制成的微膠囊香精要添加到洗衣液的制備中，微膠囊香精的密度與洗衣液基體有差別，造成產品分層，懸濁不均勻。這就需要對微膠囊壁材進行改性，使之能夠滿足洗衣液增香的需求。

【發明內容】

[0004]本發明目的就是為了彌補已有技術的缺陷，提供一種清新淡雅基調與龍涎酮復合香型洗衣液用微膠囊香料。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種清新淡雅基調與龍涎酮復合香型洗衣液用微膠囊香料，由下列重量份的原料制成:檸檬草55-60、香茅腈0.3-0.4、桂花20-30、香蘭素0.15-0.2、白蘭花精油2-3、蒸餾水5-6、二氯甲烷200-220、氯化鈉7.5-9、無水硫酸鈉9-10、龍涎酮3.5-4、烷基糖苷0.2-0.3、阿拉伯膠0.3-0.4、去離子水適量、二甲基丙烯酸乙二醇酯2.5-3、過硫酸銨0.1-0.11、焦亞硫酸鈉0.13-0.14、羧甲基纖維素鈉1-1.2。
[0006]所述一種清新淡雅基調與龍涎酮復合香型洗衣液用微膠囊香料，由以下具體步驟制成:
(I)將檸檬草剪碎成5-8mm的小段與桂花混合，然后在30-40 V下干燥，放入中藥粉碎機中粉碎，過40目篩待用;將混合粉末中加入蒸餾水，加入氯化鈉，放入蒸餾萃取裝置的一端，將二氯甲烷放入裝置的另一端，水浴加熱至50-60°C，保持兩端沸騰狀態，同時蒸餾萃取2-2.5小時，蒸溜結束后冷卻15-20分鐘，再將萃取液用無水硫酸鈉干燥，用0.45μπι有機系微孔濾膜過濾，最后用旋轉蒸發器將二氯甲烷濃縮除去，得到混合精油；
(2)將步驟(I)制得的混合精油與香茅腈、白蘭花精油、香蘭素、龍涎酮混合形成混合香精待用；然后將烷基糖苷、阿拉伯膠混合，然后加入總量50-60倍量的去離子水，升溫至50-60°C，攪拌至完全溶解，然后與上述混合香精混合，放入高效分散機中以6000-7000轉/分的速度剪切3-5分鐘，形成混合香精乳液；
(3)將步驟(2)的混合香精乳液放入反應釜中并通入氮氣保護，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，攪拌均勻后加入溶于10-12倍量去離子水的焦亞硫酸鈉，常溫下滴加溶于8-10倍量去離子水的過硫酸銨，控制滴加時間為30分鐘，升溫至50-60°C，保溫反應1.5-2小時，冷卻至室溫，得到微膠囊香精；
(4)將羧甲基纖維素鈉中加入3-5倍量的去離子水中，攪拌至完全溶解形成透明溶液，將溶液噴灑在步驟(3)得到的微膠囊香精的表面，最后在真空干燥箱中在50-60°C下干燥，得到本發明。
[0007]本發明的優點是:本發明通過反應將二甲基丙烯酸乙二醇酯自交聯形成致密的三維網狀高聚物包覆在混合香精表層形成微膠囊香精，制成的微膠囊香精大小尺寸分布均勻，形態飽滿，少聚集，具有良好的熱穩定性以及緩釋性，使得香氣持久釋放;通過在微膠囊香精表面噴灑一層羧甲基纖維素鈉溶液，能夠使得制成的微膠囊香精在洗衣液中懸浮均勻，還能作用在織物表面能夠防止織物重復吸收灰塵。本發明產品安全環保無毒，添加到洗衣液中，洗衣過程中進入織物內部并保留下來，然后通過搓揉緩慢釋放香味，使織物具有持久的香味。
[0008]本發明通過蒸餾萃取檸檬草與桂花混合精油，純度高，香氣清新，配合白蘭花精油、香茅腈與龍涎酮的添加，能夠給人帶來寧心靜氣的感覺，且香氣持久;本發明產品為微膠囊包覆混合香精，用在洗衣液中可使香精在衣物在搓洗的過程中進入衣物紋理中，留香持久，香氣清新淡雅，沁人心脾。
【具體實施方式】
[0009]—種清新淡雅基調與龍涎酮復合香型洗衣液用微膠囊香料，由下列重量份(公斤)的原料制成:檸檬草55、香茅腈0.3、桂花20、香蘭素0.15、白蘭花精油2、蒸餾水5、二氯甲烷200、氯化鈉7.5、無水硫酸鈉9、龍涎酮3.5、烷基糖苷0.2、阿拉伯膠0.3、去離子水適量、二甲基丙烯酸乙二醇酯2.5、過硫酸銨0.1、焦亞硫酸鈉0.13、羧甲基纖維素鈉I。
[0010]所述一種清新淡雅基調與龍涎酮復合香型洗衣液用微膠囊香料，由以下具體步驟制成:
(I)將檸檬草剪碎成5mm的小段與桂花混合，然后在30 °C下干燥，放入中藥粉碎機中粉碎，過40目篩待用;將混合粉末中加入蒸餾水，加入氯化鈉，放入蒸餾萃取裝置的一端，將二氯甲烷放入裝置的另一端，水浴加熱至50°C，保持兩端沸騰狀態，同時蒸餾萃取2小時，蒸溜結束后冷卻15分鐘，再將萃取液用無水硫酸鈉干燥，用0.45μπι有機系微孔濾膜過濾，最后用旋轉蒸發器將二氯甲烷濃縮除去，得到混合精油； (2)將步驟(I)制得的混合精油與香茅腈、白蘭花精油、香蘭素、龍涎酮混合形成混合香精待用;然后將烷基糖苷、阿拉伯膠混合，然后加入總量50倍量的去離子水，升溫至50°C，攪拌至完全溶解，然后與上述混合香精混合，放入高效分散機中以6000轉/分的速度剪切3分鐘，形成混合香精乳液；
(3)將步驟(2)的混合香精乳液放入反應釜中并通入氮氣保護，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，攪拌均勻后加入溶于10倍量去離子水的焦亞硫酸鈉，常溫下滴加溶于8倍量去離子水的過硫酸銨，控制滴加時間為30分鐘，升溫至50°C，保溫反應1.5小時，冷卻至室溫，得到微膠囊香精；
(4)將羧甲基纖維素鈉中加入3倍量的去離子水中，攪拌至完全溶解形成透明溶液，將溶液噴灑在步驟(3)得到的微膠囊香精的表面，最后在真空干燥箱中在50°C下干燥，得到本發明。
[0011]將本發明產品添加到洗衣液中，用量為0.5%，經過測試洗衣液放置12個月后仍有香味，且香精殘留量仍大于10%。
【主權項】
1.一種清新淡雅基調與龍涎酮復合香型洗衣液用微膠囊香料，其特征在于，由下列重量份的原料制成:檸檬草55-60、香茅腈0.3-0.4、桂花20-30、香蘭素0.15-0.2、白蘭花精油2-3、蒸餾水5-6、二氯甲烷200-220、氯化鈉7.5-9、無水硫酸鈉9-10、龍涎酮3.5-4、烷基糖苷0.2-0.3,阿拉伯膠0.3-0.4、去離子水適量、二甲基丙烯酸乙二醇酯2.5-3、過硫酸銨0.1-0.11、焦亞硫酸鈉0.13-0.14、羧甲基纖維素鈉1-1.2。2.根據權利要求1所述一種清新淡雅基調與龍涎酮復合香型洗衣液用微膠囊香料，其特征在于，由以下具體步驟制成: (1)將檸檬草剪碎成5-8mm的小段與桂花混合，然后在30-40°C下干燥，放入中藥粉碎機中粉碎，過40目篩待用;將混合粉末中加入蒸餾水，加入氯化鈉，放入蒸餾萃取裝置的一端，將二氯甲烷放入裝置的另一端，水浴加熱至50-60°C，保持兩端沸騰狀態，同時蒸餾萃取2-2.5小時，蒸溜結束后冷卻15-20分鐘，再將萃取液用無水硫酸鈉干燥，用0.45μπι有機系微孔濾膜過濾，最后用旋轉蒸發器將二氯甲烷濃縮除去，得到混合精油； (2)將步驟(I)制得的混合精油與香茅腈、白蘭花精油、香蘭素、龍涎酮混合形成混合香精待用；然后將烷基糖苷、阿拉伯膠混合，然后加入總量50-60倍量的去離子水，升溫至50-60°C，攪拌至完全溶解，然后與上述混合香精混合，放入高效分散機中以6000-7000轉/分的速度剪切3-5分鐘，形成混合香精乳液； (3)將步驟(2)的混合香精乳液放入反應釜中并通入氮氣保護，加入二甲基丙烯酸乙二醇酯，攪拌均勻后加入溶于10-12倍量去離子水的焦亞硫酸鈉，常溫下滴加溶于8-10倍量去離子水的過硫酸銨，控制滴加時間為30分鐘，升溫至50-60°C，保溫反應1.5-2小時，冷卻至室溫，得到微膠囊香精； (4)將羧甲基纖維素鈉中加入3-5倍量的去離子水中，攪拌至完全溶解形成透明溶液，將溶液噴灑在步驟(3)得到的微膠囊香精的表面，最后在真空干燥箱中在50-60°C下干燥，得到本發明。
【文檔編號】C11B9/00GK106047488SQ201610624540
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月3日
【發明人】華洪生
【申請人】安徽省三環紙業集團香料科技發展有限公司