一種復方陳醋微囊及其制備方法與應用
【專利摘要】本發明提供一種復方陳醋微囊及其制備方法與應用，微囊包括囊芯和囊壁兩部分，囊芯包含濃縮老陳醋、五味子提取物、黃芪提取物和甘草提取物，囊芯經囊壁包埋后采用噴霧干燥法制得微囊。濃縮老陳醋與中藥提取物的抗氧化成分有協同作用，自由基清除能力更強，具有更好的護肝保健功效；借助微囊技術，更好的保護了其中的抗氧化成分，防止氧化，增加了其穩定性；微囊化使有效成分分散性更好并具有緩釋作用，能夠更高效持久地進入作用部位，發揮其護肝保健作用；微囊化屏蔽了食醋和藥材的濃重味道，改善了最終產品的色澤和口感。
【專利說明】
一種復方陳醋微囊及其制備方法與應用
技術領域
[0001] 本發明涉及保健食品技術領域，更具體地說涉及一種復方陳醋微囊及其制備方法 與應用。
【背景技術】
[0002] 不同誘因導致的急慢性肝病，如病毒性肝炎、藥物性肝病、非酒精性脂肪性肝炎、 自身免疫性肝病等，均能造成肝細胞的損傷。而肝細胞損傷是肝病的共同病理基礎。在多種 肝病的肝細胞損傷中氧化應激是一個重要的損傷機制。氧化應激水平的提高能夠損傷細胞 甚至引起細胞死亡，最終導致諸如炎癥、癌癥等疾病的發生和發展。因此，如何降低不同誘 因引起的肝細胞氧化應激水平，減少對肝細胞的損傷，對肝臟的保護作用具有重要的意義。 目前的保肝治療是在去除病因的基礎上，進行的保肝藥物治療。但對損傷肝細胞的氧化應 激水平無確切影響。因此，研制一種能降低損傷肝細胞的氧化應激水平，減少對肝細胞損 傷，且口感較好的高效護肝保健食品具有重要的應用價值和社會意義。
[0003] 食醋是一種傳統的酸性調味品，其中山西老陳醋在我國歷史悠久，含有豐富的營 養成分和多種功能因子，其良好的藥用保健價值日益受到關注。山西老陳醋中的多酚、黃 酮、蛋白黑素等抗氧化活性成分，具有降血糖、降血脂、護肝、抗衰老等功效。研究表明，食醋 中的抗氧化成分具有較強的自由基清除能力，能降低受損肝細胞的活性氧自由基(R0S)水 平，從而減少對肝細胞損傷，有效的發揮保護肝臟的作用。一些中藥提取物如:五味子乙素、 黃芪總苷、甘草總黃酮等成分，具有抗氧化護肝功能，與老陳醋中的抗氧化成分具有協同作 用，將發揮更好的護肝功效。
[0004] 微囊技術是當今發展迅速且應用廣泛的高新技術之一，是利用天然或合成的高分 子材料，將分散的固體、液體，甚至是氣體物質包裹起來，形成具有半透性或密封囊膜的微 小粒子的技術。此項技術可以使物質免受環境的影響，提高物質的穩定性，并且能夠屏蔽包 埋物的味道和氣味，隔離和保護活性成分，改變物質形態便于儲藏、運輸等。
【發明內容】
[0005] 本發明克服了現有技術中的不足，提供了一種具有護肝保健功能、高效穩定的復 方陳醋微囊及其制備方法與其在抗氧化護肝方面的應用，采用微囊技術，避免了食醋與人 體消化道粘膜的直接接觸，克服了刺激和口感的不適性。
[0006] 本發明的目的通過下述技術方案予以實現。
[0007] -種復方陳醋微囊及其制備方法，按照下述步驟進行：
[0008] 步驟1，制備濃縮老陳醋:取山西老陳醋進行真空濃縮提取，得到濃縮老陳醋；
[0009] 步驟2，制備中藥提取物:將中藥分別進行粉碎，中藥粉碎物用75 %乙醇分別進行 超聲浸提，將浸提液濾過回收乙醇并濃縮成稠膏，得到中藥提取物；
[0010] 步驟3，制備微囊囊芯混合液:將步驟1中制備得到的濃縮老陳醋和步驟2中制備得 到的中藥提取物進行混合制得藥劑混合液，向藥劑混合液中加入海藻酸鈉溶液混合均勻 后，制得囊芯混合液；
[0011] 步驟4,微囊化包埋:在攪拌狀態下將步驟3制備得到的囊芯混合液滴入殼聚糖與 氯化鈣的混合液體系中進行微囊化包埋，得到微囊；
[0012] 步驟5，噴霧干燥:用栗將步驟4制得到的微囊送到噴霧干燥機中進行噴霧干燥，噴 霧干燥過程參數:進風溫度為180-190°C，風速為70-80m/s，噴霧壓力為180-190Kpa，最終微 囊瀝出、真空干燥，即得復方陳醋微囊。
[0013] 一種復方陳醋微囊的粒徑為50-60μπι。
[0014] 在所述步驟1中，真空濃縮的溫度為35-45°C，濃縮老陳醋的濃縮度為40-50°Β?。
[0015] 在所述步驟2中，中藥包括五味子、黃芪和甘草，粉碎粒度為5-10mm，超聲浸提超聲 波功率為100-150W，超聲浸提超聲波頻率為30-50kHz，超聲浸提次數為3次，超聲浸提的時 間為40-60min，中藥提取物的相對密度為1.20-1.30。
[0016] 在所述步驟3中，藥劑混合液中濃縮老陳醋和中藥提取物混合比例為:濃縮老陳醋 50-60重量份，五味子提取物20-25重量份，黃芪提取物10-15重量份，甘草提取物10-15重量 份;海藻酸鈉溶液濃度為3%，海藻酸鈉溶液的用量與藥劑混合液的重量比為(3-4): 1。
[0017] 在所述步驟4中，氯化鈣和殼聚糖混合液體系中氯化鈣和殼聚糖濃度分別為1-2% 和3-4 % 〇
[0018] 在所述步驟5中，噴霧干燥過程的參數為進風溫度為185°C，風速為75m/s，噴霧壓 力為l 85Kpa。
[0019] -種復方陳醋微囊在抗氧化護肝方面的應用。
[0020] 本發明的有益效果為:與現有技術相比，中藥五味子、黃芪和甘草與老陳醋在抗氧 化作用上具有協同作用，能更大程度地增強自由基清除能力;本發明選用的微囊壁材無毒 無刺激、包埋率高，制成的微囊顆粒均勻、表面光滑、穩定性強;采用微囊技術屏蔽了藥材和 老陳醋的濃重味道，減少對胃腸道的刺激，并且囊芯內容物具有緩釋效果，作用時間更持 久。
【具體實施方式】
[0021 ]下面通過具體的實施例對本發明的技術方案作進一步的說明。
[0022] 實施例1
[0023] -種復方陳醋微囊的制備方法，該方法包括如下步驟：
[0024] 1.制備濃縮老陳醋:取山西老陳醋，35°C真空濃縮提取，待濃縮陳醋濃度為45°Β? 時即可待用；
[0025] 2.制備中藥提取物:分別將五味子、黃芪、甘草進行粉碎，粉碎粒徑為5mm，之后向 各粉碎藥粉中加入75%乙醇浸提三次，每次40min，超聲浸提超聲波功率為100W，超聲浸提 超聲波頻率為30kHz，之后分別進行過濾回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20-1.30的稠膏， 備用。
[0026] 3.制備微囊囊芯混合液：取濃縮老陳醋50份，五味子提取物20份，黃芪提取物15 份，甘草提取物15份制得藥劑混合液，之后加入3%的海藻酸鈉溶液制得微囊囊芯混合液， 其中海藻酸鈉與藥劑混合液重量比為3:1;
[0027] 4.微囊化包埋:將上述制得的囊芯混合液混合均勻，在攪拌狀態下滴入2 %的殼聚 糖與4 %的氯化鈣混合液體系中進行微囊化包埋；
[0028] 5.噴霧干燥：用栗將上述制得的微囊送到噴霧干燥機中進行噴霧干燥，控制進風 溫度為180°C，風速70m/s，噴霧壓力為180Kpa，最終微囊瀝出得到實施例1制得的復方陳醋 微囊。
[0029] 實施例2
[0030] -種復方陳醋微囊的制備方法，該方法包括如下步驟：
[0031] 1.制備濃縮老陳醋:取山西老陳醋，40°C真空濃縮提取，待濃縮陳醋濃度為40°Β? 時即可待用；
[0032] 2.制備中藥提取物:分別將五味子、黃芪、甘草進行粉碎，粉碎粒徑為10mm，之后向 各粉碎藥粉中加入75 %乙醇浸提三次，每次50min，超聲浸提超聲波功率為120W，超聲浸提 超聲波頻率為40kHz，之后分別進行過濾回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20-1.30的稠膏， 備用；
[0033] 3.制備微囊囊芯混合液：取濃縮老陳醋55份，五味子提取物25份，黃芪提取物10 份，甘草提取物10份制得藥劑混合液，之后加入3%的海藻酸鈉溶液制得微囊囊芯混合液， 其中海藻酸鈉與藥劑混合液重量比為3.5:1;
[0034] 4.微囊化包埋:將上述制得的囊芯混合液混合均勻，在攪拌狀態下滴入1 %的殼聚 糖與3 %的氯化鈣混合液體系中進行微囊化包埋；
[0035] 5.噴霧干燥：用栗將上述制得的微囊送到噴霧干燥機中進行噴霧干燥，控制進風 溫度為185°C，風速75m/s，噴霧壓力為185Kpa，最終微囊瀝出得到實施例2制得的復方陳醋 微囊。
[0036] 實施例3
[0037] -種復方陳醋微囊的制備方法，該方法包括如下步驟：
[0038] 1.制備濃縮老陳醋:取山西老陳醋，45°C真空濃縮提取，待濃縮陳醋濃度為50°Β? 時即可待用；
[0039] 2.制備中藥提取物:分別將五味子、黃芪、甘草進行粉碎，粉碎粒徑為8mm，之后向 各粉碎藥粉中加入75 %乙醇浸提三次，每次60min，超聲浸提超聲波功率為150W，超聲浸提 超聲波頻率為50kHz，之后分別進行過濾回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20-1.30的稠膏， 備用；
[0040] 3.制備微囊囊芯混合液：取濃縮老陳醋60份，五味子提取物23份，黃芪提取物12 份，甘草提取物12份制得藥劑混合液;之后加入3%的海藻酸鈉溶液制得微囊囊芯混合液， 其中海藻酸鈉與藥劑混合液重量比為4:1;
[0041 ] 4.微囊化包埋:將上述制得的囊芯混合液混合均勻，在攪拌狀態下滴入1.5%的殼 聚糖與3.5 %的氯化鈣混合液體系中進行微囊化包埋；
[0042] 5.噴霧干燥：用栗將上述制得的微囊送到噴霧干燥機中進行噴霧干燥，控制進風 溫度為190°C，風速80m/s，噴霧壓力為190Kpa，最終微囊瀝出得到實施例3制得的復方陳醋 微囊。
[0043] 對比例1
[0044] -種陳醋微囊的制備方法，該方法包括如下步驟：
[0045] 1.制備濃縮老陳醋:取山西老陳醋，40°C真空濃縮提取，待濃縮陳醋濃度為50°Β? 時即可待用；
[0046] 2.制備微囊囊芯混合液:取濃縮老陳醋，加入3 %的海藻酸鈉溶液制得微囊囊芯混 合液，其中海藻酸鈉與藥劑混合液比例為3:1;
[0047] 3.微囊化包埋:將上述制得的囊芯混合液混合均勻，在攪拌狀態下滴入2 %的殼聚 糖與4 %的氯化鈣混合液體系中進行微囊化包埋；
[0048] 4.噴霧干燥：用栗將上述制得的微囊送到噴霧干燥機中進行噴霧干燥，控制進風 溫度為185°C，風速75m/s，噴霧壓力為185Kpa，最終制得對比例1制備得到的陳醋微囊。
[0049] 考察實施例1-3制備得到的復方陳醋微囊與對比例1制備得到的陳醋微囊中的抗 氧化成分、自由基清除能力及對肝細胞保護作用比較。
[0050] 以下通過正常肝細胞人正常肝細胞L02氧化損傷模型，進一步闡述本發明所述復 方陳醋微囊的護肝效果。
[0051 ]將正常肝細胞L02用300ymol/L的H202作用4h建立氧化損傷模型，采用實施例1-3 及對比例1中的復方陳醋微囊等劑量作用于氧化損傷模型24h后，檢測培養液中谷丙轉氨酶 (ALT)、谷草轉氨酶(AST)的影響，結果見表1。
[0052]表1實施例1-3及對比例1的復方陳醋微囊相關指標比較
[0053]
[0054] 實施例4
[0055] -種復方陳醋微囊的制備方法，該方法包括如下步驟：
[0056] 1.制備濃縮老陳醋:取山西老陳醋，40°C真空濃縮提取，待濃縮陳醋濃度為40°Β? 時即可待用；
[0057] 2.制備中藥提取物:分別將五味子、黃芪、甘草進行粉碎，粉碎粒徑為5mm，之后向 各粉碎藥粉中加入75%乙醇浸提三次，每次50min，超聲浸提超聲波功率為100W，超聲浸提 超聲波頻率為30kHz，之后分別進行過濾回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20-1.30的稠膏， 備用；
[0058] 3.制備微囊囊芯混合液：取濃縮老陳醋55份，五味子提取物25份，黃芪提取物10 份，甘草提取物10份制得藥劑混合液;之后加入3%的海藻酸鈉溶液制得微囊囊芯混合液， 其中海藻酸鈉與藥劑混合液重量比為4:1;
[0059] 4.微囊化包埋:將上述制得的囊芯混合液混合均勻，在攪拌狀態下滴入2 %的殼聚 糖與4 %的氯化鈣混合液體系中進行微囊化包埋；
[0060] 5.噴霧干燥：用栗將上述制得的微囊送到噴霧干燥機中進行噴霧干燥，控制進風 溫度為180°C，風速70m/s，噴霧壓力為180Kpa，最終微囊瀝出得到實施例4制得的復方陳醋 微囊。
[0061 ] 實施例5
[0062] -種復方陳醋微囊的制備方法，該方法包括如下步驟：
[0063] 1.制備濃縮老陳醋:取山西老陳醋，40°C真空濃縮提取，待濃縮陳醋濃度為50°Β? 時即可待用；
[0064] 2.制備中藥提取物:分別將五味子、黃芪、甘草進行粉碎，粉碎粒徑為10mm，之后向 各粉碎藥粉中加入75 %乙醇浸提三次，每次50min，超聲浸提超聲波功率為130W，超聲浸提 超聲波頻率為45kHz，之后分別進行過濾回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20-1.30的稠膏， 備用；
[0065] 3.制備微囊囊芯混合液：取濃縮老陳醋55份，五味子提取物25份，黃芪提取物15 份，甘草提取物15份制得藥劑混合液;之后加入3%的海藻酸鈉溶液制得微囊囊芯混合液， 其中海藻酸鈉與藥劑混合液重量比為3.5:1;
[0066] 4.微囊化包埋:將上述制得的囊芯混合液混合均勻，在攪拌狀態下滴入1.5%的殼 聚糖與3.5 %的氯化鈣混合液體系中進行微囊化包埋；
[0067] 5.噴霧干燥：用栗將上述制得的微囊送到噴霧干燥機中進行噴霧干燥，控制進風 溫度為185°C，風速75m/s，噴霧壓力為185Kpa，最終微囊瀝出得到實施例5制得的復方陳醋 微囊。
[0068] 實施例6
[0069] -種復方陳醋微囊的制備方法，該方法包括如下步驟：
[0070] 1.制備濃縮老陳醋:取山西老陳醋，40°C真空濃縮提取，待濃縮陳醋濃度為40°Β? 時即可待用；
[0071] 2.制備中藥提取物:分別將五味子、黃芪、甘草進行粉碎，粉碎粒徑為9mm，之后向 各粉碎藥粉中加入75 %乙醇浸提三次，每次60min，超聲浸提超聲波功率為150W，超聲浸提 超聲波頻率為50kHz，之后分別進行過濾回收乙醇并濃縮至相對密度為1.20-1.30的稠膏， 備用；
[0072] 3.制備微囊囊芯混合液：取濃縮老陳醋55份，五味子提取物25份，黃芪提取物12 份，甘草提取物12份制得藥劑混合液;之后加入3%的海藻酸鈉溶液制得微囊囊芯混合液， 其中海藻酸鈉與藥劑混合液重量比為3:1;
[0073] 4.微囊化包埋:將上述制得的囊芯混合液混合均勻，在攪拌狀態下滴入1 %的殼聚 糖與3 %的氯化鈣混合液體系中進行微囊化包埋；
[0074] 5.噴霧干燥：用栗將上述制得的微囊送到噴霧干燥機中進行噴霧干燥，控制進風 溫度為190°C，風速80m/s，噴霧壓力為190Kpa，最終微囊瀝出得到實施例6制得的復方陳醋 微囊。
[0075] 對比例2
[0076] -種陳醋微囊的制備方法，采用銳孔-凝固浴法，包括如下步驟：
[0077] 1.制備濃縮老陳醋:取山西老陳醋，40 °C真空濃縮提取，待濃縮陳醋濃度為40° Β? 時即可待用；
[0078] 2.制備中藥提取物:分別將五味子、黃芪、甘草進行粉碎，粉碎粒徑為7mm，之后向 各粉碎藥粉中加入75%乙醇浸提三次，每次50min，之后分別進行過濾回收乙醇并濃縮至相 對密度為1.20-1.30的稠膏，備用；
[0079] 3.凝固浴的配制：取濃縮老陳醋55份，五味子提取物25份，黃芪提取物10份，甘草 提取物10份制得藥劑混合液;之后加入適量氯化鈣，制成5g/L氯化鈣濃度的混合溶液； [0080] 4.造粒:將30g/L海藻酸鈉溶液用注射器勻速推出小液滴，并使其勻速滴入復方食 醋與氯化鈣的混合溶液中，形成微膠囊。
[0081 ] 5.固化、干燥:微膠囊在氯化鈣溶液中固化30min，分離出濕微膠囊，用清水漂洗， 除去微膠囊表面殘留的氯化鈣后，置于室溫下干燥，得到對比例2制得的陳醋微囊。
[0082]考察實施例4-6與對比例2制備的微囊產品相關指標如表2所示。
[0083]表2實施例4-6制得的復方陳醋微囊相關指標比較
[0084]
[0085] 與現有技術相比，中藥五味子、黃芪和甘草與老陳醋在抗氧化作用上具有協同作 用，能更大程度地增強自由基清除能力;本發明選用的微囊壁材無毒無刺激、包埋率高，制 成的微囊顆粒均勻、表面光滑、穩定性強;采用微囊技術屏蔽了藥材和老陳醋的濃重味道， 減少對胃腸道的刺激，并且囊芯內容物具有緩釋效果，作用時間更持久。
[0086] 以上對本發明做了示例性的描述，應該說明的是，在不脫離本發明的核心的情況 下，任何簡單的變形、修改或者其他本領域技術人員能夠不花費創造性勞動的等同替換均 落入本發明的保護范圍。
【主權項】
1. 一種復方陳醋微囊的制備方法，其特征在于:按照下述步驟進行： 步驟1，制備濃縮老陳醋:取山西老陳醋進行真空濃縮提取，得到濃縮老陳醋； 步驟2，制備中藥提取物:將中藥分別進行粉碎，中藥粉碎物用75 %乙醇分別進行超聲 浸提，將浸提液濾過回收乙醇并濃縮成稠膏，得到中藥提取物； 步驟3，制備微囊囊芯混合液:將步驟1中制備得到的濃縮老陳醋和步驟2中制備得到的 中藥提取物進行混合制得藥劑混合液，向藥劑混合液中加入海藻酸鈉溶液混合均勻后，制 得囊芯混合液； 步驟4,微囊化包埋:在攪拌狀態下將步驟3制備得到的囊芯混合液滴入殼聚糖與氯化 鈣的混合液體系中進行微囊化包埋，得到微囊； 步驟5，噴霧干燥：用栗將步驟4制得到的微囊送到噴霧干燥機中進行噴霧干燥，噴霧干 燥過程參數:進風溫度為180-190°C，風速為70-80m/s，噴霧壓力為180-190Kpa，最終微囊瀝 出、真空干燥，即得復方陳醋微囊。2. 根據權利要求1所述的一種復方陳醋微囊的制備方法，其特征在于:在所述步驟1中， 真空濃縮的溫度為35-45°C，濃縮老陳醋的濃縮度為40-50°Β?。3. 根據權利要求1或2所述的一種復方陳醋微囊的制備方法，其特征在于:在所述步驟2 中，中藥包括五味子、黃芪和甘草，粉碎粒度為5-10mm，超聲浸提超聲波功率為100-150W，超 聲浸提超聲波頻率為30_50kHz，超聲浸提次數為3次，超聲浸提的時間為40-60min。4. 根據權利要求1至3任一所述的一種復方陳醋微囊的制備方法，其特征在于:在所述 步驟3中，藥劑混合液中濃縮老陳醋和中藥提取物混合比例為:濃縮老陳醋50-60重量份，五 味子提取物20-25重量份，黃芪提取物10-15重量份，甘草提取物10-15重量份;海藻酸鈉溶 液濃度為3%，海藻酸鈉溶液的用量與藥劑混合液的重量比為(3-4): 1。5. 根據權利要求1至4任一所述的一種復方陳醋微囊的制備方法，其特征在于:在所述 步驟4中，氯化鈣和殼聚糖混合液體系中氯化鈣和殼聚糖濃度分別為1-2 %和3-4 %。6. 根據權利要求1至5任一所述的一種復方陳醋微囊的制備方法，其特征在于:在所述 步驟5中，噴霧干燥過程的參數為進風溫度為185°C，風速為75m/s，噴霧壓力為185Kpa。7. 利用權利要求1至6任一所述的一種復方陳醋微囊的制備方法制備得到的復方陳醋 微囊。8. 如權利要求7所述的復方陳醋微囊抗氧化護肝方面的應用。
【文檔編號】A61P39/06GK106036829SQ201610362404
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年5月27日
【發明人】王敏, 夏婷, 姚佳慧, 張祥龍, 鄭宇 , 宋佳
【申請人】天津科技大學