一種超聲波法輔助提取林蛙卵油及其微膠囊化的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種超聲波法輔助提取林蛙卵油及其微膠囊化的制備方法，涉及微膠囊技術和食品加工技術領域。超聲波法輔助提取林蛙卵油的主要步驟為：采用乙醇為提取溶劑，在料液比1:7～1:11，浸泡時間3～5h，超聲時間20～50min，振動頻率10～30KHz的條件下，提取林蛙卵油。此法林蛙卵油提取率可達20％以上。將得到的林蛙卵油用乳清蛋白和β?環糊精包埋，經過噴霧干燥得到林蛙卵油微膠囊。林蛙卵油微膠囊不僅溶解性好，營養豐富，食用方便，還提高了產品的穩定性，便于運輸和儲藏，具有良好的市場前景。
【專利說明】
一種超聲波法輔助提取林蛙卵油及其微膠囊化的制備方法
技術領域
[0001]本發明是一種超聲波法輔助提取林蛙卵油及其微膠囊化的制備方法，涉及超聲波法提取林蛙卵油技術和保健藥品。
【背景技術】
[0002]中國林蛙(哈士蟆)是特產于我國長白山尾脈的名貴補品和滋補性中藥材，最早記載見于《飲片新參》，中國林蛙性涼、味咸、入肺腎經，具有養肺滋腎的功效。林蛙卵油不飽和脂肪酸占70%左右，主要是十六碳烯酸、亞油酸、油酸、EPA( 二十碳五烯酸)、DHA(二十二碳六烯酸)等。2015年盧靜證明林蛙卵油多不飽和脂肪酸為無毒級物質、無急性毒性和致突變性，安全性好。林蛙卵油能顯著降低高脂血癥血清膽固醇的含量、提高高密度脂蛋白含量、降低血清中過氧化脂質(LPO)含量、抑制自由基的產生并具有預防心血管疾病及抗衰老等功效。林蛙卵油還有抑制中樞神經、抗驚厥、抑制血小板聚集、調節血脂、清除自由基、抗焦慮、保肝、健腦、改善便秘、延緩更年期等多種功效。市面上關于林蛙卵油產品以軟膠囊居多。
[0003]近年來中國林蛙的開發和綜合利用越來越受重視，中國林蛙專利逐年增多。以林蛙、哈士蟆、林蛙卵油制備為關鍵詞，檢索到國內專利723篇，涉及到林蛙卵油專利33篇，其中有2篇專利授權。中國專利CN1371695“林蛙卵油軟膠囊及其生產工藝”保護了林蛙卵油軟膠囊的配方和生產工藝;CN103436357A “一種無腥味林蛙卵油的制備方法”意義在于保護了除去腥味林蛙卵油的制備方法;CN1563308“抗焦慮作用的林蛙卵油及其制備方法”意義在于證明了采用超臨界萃取法、壓榨法或溶劑法提取的林蛙卵油具有抗焦慮作用。在國內專利搜索中，并未搜索到超聲波法輔助提取林蛙卵油，制成微膠囊相關專利。本專利彌補了這一方面空白，對超聲波法輔助提取林蛙卵油和微膠囊化進行了保護。
[0004]根據現有的林蛙卵油提取方法，提取率低一直是個有待解決的問題，在2006年10月張學義“C02超臨界萃取技術提取中國林蛙卵油的研究”中林蛙卵油提取率為15%左右，在2006年李志東“影響林蛙卵油提取率工藝參數的研究”中運用石油醚得到林蛙卵油提取率在18%左右。運用超聲波法獲得林蛙卵油提取率可達20%以上。然而林蛙卵油中含有多種不飽和脂肪酸，長時間暴露在空氣中，不飽和脂肪酸等某些成分容易被氧化，失去活性和有效成分，直接服用林蛙卵油，會造成劑量不標準，服用不方便等缺點。
[0005]本發明的研究目的是提高林蛙卵油提取率，獲得更多的林蛙卵油，并且在設計中，充分考慮了工業化的應用，可以進行大規模生產。在獲得林蛙卵油后，進行微膠囊化，不僅降低了不飽和脂肪酸的氧化，還減少了儲存和運輸成本。在設計噴霧干燥微膠囊化配方時，充分考慮了營養的均衡性，加入乳清蛋白，提高優質蛋白質含量。林蛙卵油微膠囊溶解性好，易于沖服，也降低了林蛙卵油的腥味，有便于攜帶，服用，劑量準確等優點。

【發明內容】

[0006]本發明所要解決的技術問題是提供一種超聲波法輔助提取林蛙卵油及其微膠囊化的制備方法。
[0007]一種超聲波法輔助提取林蛙卵油的方法，采用超聲波法輔助提取林蛙卵油，將含水量小于6%的林蛙卵粉過40目篩網篩分，采用乙醇作為提取溶劑，在料液比1:7?1:11，浸泡時間3?5h，超聲時間20?50min，振動頻率10?30KHz，溫度25°C的條件下提取，提取后過濾并通過減壓蒸餾去除溶劑，得到林蛙卵油。
[0008]—種林蛙卵油微膠囊化的制備方法，采用乳清蛋白和β-環糊精混合作為壁材，其各種成分的質量配比為:林蛙卵油10%?30%，乳清蛋白10%?40%，β_環糊精4%?10%，單甘脂0.1 %?0.5 %，水40 %?70 %，將其攪拌均勻的混合物噴霧干燥制成林蛙卵油微膠嗇
ο
[0009 ] 一種林蛙卵油微膠囊化的制備方法，包括以下步驟:
[0010]I)將乳清蛋白稱量后，溶解，靜置8?12h，然后依次添加β-環糊精，林蛙卵油，單甘脂并攪拌均勻；
[0011]2)將步驟I)得到的溶液采用高速剪切機剪切，預熱到40?50 °C，在15?25Mpa條件下均質；
[0012]3)將步驟2)均質后的溶液在進風溫度140?180°C，出風溫度80?110°C條件下進行噴霧干燥。
[0013]有益效果:本發明方法林蛙卵油提取率可達20%以上，比張學義用CO2超臨界萃取技術提取林蛙卵油和李志東等用石油醚溶劑浸泡法提取林蛙卵油提取率高。將得到的林蛙卵油用乳清蛋白和環糊精包埋，經過噴霧干燥得到林蛙卵油微膠囊。林蛙卵油微膠囊不僅溶解性好，營養豐富，食用方便，還提高了產品的穩定性，便于運輸和儲藏，具有良好的市場前景。
【具體實施方式】
[0014]為實現上述目的，本發明采用了下述設計方案:
[0015]料液比1:7?1:11，浸泡時間3?511，超聲時間20?501^11，振動頻率10?3010^。將含水量小于6%的林蛙卵粉用40目篩網進行篩分，稱取一定量林蛙卵粉，質量記為m，根據料液比1:7?1: 11采用無水乙醇浸泡，浸泡時間總計3?5小時，采用超聲波細胞粉碎機提取，超聲時間20?50min，振動頻率10?30KHz，溫度25°C，提取結束后，沉降I小時，過濾，將上述操作重復兩次，合并上清液，稱量旋轉蒸發瓶的質量，記為m，將上清液倒入旋轉蒸發瓶中，用減壓蒸餾裝置去除溶劑，揮發完畢后，稱量瓶和油質量，記為m2，提取率計算公式為(m2-mi)/mX 100%。
[0016]將上述得到的林蛙卵油進行噴霧干燥，其配方為:
[0017]林蛙卵油10 %?30 %，乳清蛋白10 %?40 %，β_環糊精4 %?10 %，單甘脂0.1 %?
0.5%，水40%?70%。
[0018]稱取一定量乳清蛋白，溶解，靜置8?12h，依次加入β-環糊精，林蛙卵油，單甘脂并攪拌均勻高速剪切機剪切，預熱到40?50 °C，在15?25Mpa條件下均質，均質后馬上進行噴霧干燥，以減少噴粉中溶液的水份含量。均質后的溶液在進風溫度140?180°C，出風溫度80?110 °C條件下進行噴霧干燥。
[0019]得到的林蛙卵油為透明黃棕色較粘稠的液體，噴霧干燥后，粉末為白色，顆粒細小。實施例1
[0020]將含水量小于6%的林蛙卵粉用40目篩網進行篩分，稱量林蛙卵粉質量10.0Og，加入10ml無水乙醇，浸泡時間總計4小時，采用超聲波細胞粉碎機提取，超聲時間30min，振動頻率20KHz，溫度25°C，提取結束后，沉降I小時，過濾，將上述操作重復兩次，合并上清液，稱量其旋轉蒸發瓶的質量367.99g，將上清液倒入旋轉蒸發瓶中，用減壓蒸餾裝置去除溶劑，揮發完畢后，稱量瓶和油質量370.09g，計算提取率為21 %。林蛙卵油為粘稠黃棕色液體，有腥味。
[0021]稱取80.0Og乳清蛋白溶于350ml水，攪拌均勻，在12小時后，充分溶解，依次加入20.00gi3-環糊精，50.0Og林蛙卵油，0.50g單甘脂，攪拌均勻，用高速剪切機進行剪切，預熱到40°C，在20Mpa條件下進行均質，制得乳狀液，進行噴霧干燥(進風溫度180°C，出風溫度100C)。得到粉末為白色，顆粒細小，溶解性好。林蛙卵油的腥味較小。
[0022]實施例2
[0023 ]將含水量小于6 %的林蛙卵粉用40目篩網進行篩分，稱量林蛙卵粉質量1.0I g，加入70ml無水乙醇，浸泡時間總計3小時，采用超聲波細胞粉碎機提取，超聲時間20min，振動頻率25KHz，溫度25°C，提取結束后，沉降I小時，過濾，將上述操作重復兩次，合并上清液，稱量其旋轉蒸發瓶的質量367.98g，將上清液倒入旋轉蒸發瓶中，用減壓蒸餾裝置去除溶劑，揮發完畢后，稱量瓶和油質量370.03g，計算提取率為20.48%。林蛙卵油為粘稠黃棕色液體，有腥味。
[0024]稱取78.0Og乳清蛋白溶于325ml水，攪拌均勻，在12小時后，充分溶解，依次加入27.00gi3-環糊精，70.0Og林蛙卵油，1.0Og單甘脂，攪拌均勻，用高速剪切機進行剪切，預熱到50°C，在20Mpa條件下進行均質，制得乳狀液，進行噴霧干燥(進風溫度150°C，出風溫度900C) ο得到粉末為白色，顆粒細小，溶解性好。林蛙卵油的腥味較小。
[0025]實施例3
[0026]將含水量小于6%的林蛙卵粉用40目篩網進行篩分，稱量林蛙卵粉質量10.0Og，加入I 1ml無水乙醇，浸泡時間總計5小時，采用超聲波細胞粉碎機提取，超聲時間50min，振動頻率20KHz，溫度25°C，提取結束后，沉降I小時，過濾，將上述操作重復兩次，合并上清液，稱量其旋轉蒸發瓶的質量332.81g，將上清液倒入旋轉蒸發瓶中，用減壓蒸餾裝置去除溶劑，揮發完畢后，稱量瓶和油質量334.81g，計算提取率為20.0%。林蛙卵油為粘稠黃棕色液體，有腥味。
[0027]稱取100.0Og乳清蛋白溶于300ml水，攪拌均勻，在12小時后，充分溶解，依次加入50.00gi3-環糊精，50.0Og林蛙卵油，2.00單甘脂，攪拌均勻，用高速剪切機進行剪切，預熱到50°C，在20Mpa條件下進行均質，制得乳狀液，進行噴霧干燥(進風溫度140°C，出風溫度800C) ο得到粉末為白色，顆粒細小，溶解性好。林蛙卵油的腥味較小。
【主權項】
1.一種超聲波法輔助提取林蛙卵油的方法，其特征在于，采用超聲波法輔助提取林蛙卵油，將含水量小于6%的林蛙卵粉過40目篩網篩分，采用乙醇作為提取溶劑，在料液比1:7?1: 11，浸泡時間3?5h，超聲時間20?50min，振動頻率10?30KHz，溫度25 °C的條件下提取，提取后過濾并通過減壓蒸餾去除溶劑，得到林蛙卵油。2.—種權利要求1所述的林蛙卵油微膠囊化的制備方法，其特征在于，采用乳清蛋白和 環糊精混合作為壁材，其各種成分的質量配比為:林蛙卵油10%_30%，乳清蛋白10%-40 %，β-環糊精4 %-10%,單甘脂O Λ%-0.5%,水40 %~70% ,將其攪拌均勻的混合物噴霧干燥制成林蛙卵油微膠囊。3.根據權利要求2所述的一種林蛙卵油微膠囊化的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將乳清蛋白稱量后，溶解，靜置8_12h，然后依次添加β-環糊精，林蛙卵油，單甘脂并攪拌均勻； 2)將步驟I)得到的溶液采用高速剪切機剪切，預熱到40-500C，在15-25Mpa條件下均質； 3)將步驟2)均質后的溶液在進風溫度140-180°C，出風溫度80-110°C條件下進行噴霧干燥。
【文檔編號】A23P10/30GK105919134SQ201610256569
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月22日
【發明人】張鐵華, 趙超
【申請人】吉林大學