一種制備氰乙酸的方法
【專利摘要】本發明公開了一種氰乙酸的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：將氯乙酸鈉和氰化鈉進行氰化反應，制得氰乙酸鈉水溶液，氰乙酸鈉水溶液中加入鹽酸進行酸化，反應得到氰乙酸水溶液，通過減壓脫水并在脫水中除去氯化鈉，再通過熔融結晶的方法以實現氰乙酸多級熔融結晶提純的目的。本發明通過氰化、酸化、減壓脫水以及結晶的工藝方法，可有效提高氰乙酸的純度，并且熔融結晶提純過程中無需添加溶劑，避免了溶劑對產品的污染，又減少了溶劑回收過程，節省了設備投資，提純產品的純度高、收率高。
【專利說明】
一種制備氰乙酸的方法
技術領域
[0001]本發明涉及化工生產技術領域，尤其涉及一種制備氰乙酸的方法。
【背景技術】
[0002]氰乙酸是一類重要的有機合成原料和醫藥、染料中間體，用于制造膠黏劑、維生素等，其衍生物氰乙酸甲酯、氰乙酸乙酯等在醫藥、農業、新材料等方面有重要的用途，因此對高純度的氰乙酸的需求日益增強，目前，傳統的生產工藝是以氯乙酸、碳酸鈉、氰化鈉為原料，經中和、氰化、酸化、減壓脫水而得，但是通過該方法得到的固體氰乙酸產品中的水分含量和鹽含量均較高，使其應用受到了限制，因為氰乙酸混合溶液中氰乙酸濃度低、水和鹽的含量高，因此濃縮過程需消耗大量的蒸汽，而且在蒸發后期因氯化鈉大量析出，傳熱差，極易使氰乙酸分解。目前，國內各廠家進行脫水大多用搪玻璃脫水釜進行間歇脫水，間歇脫水不僅操作繁瑣，設備利用率低，蒸汽消耗高，而且由于脫水時間長，氰乙酸收率也較低。

【發明內容】

[0003]本發明根據上述現有技術的不足之處，提供一種制備氰乙酸的方法，該方法是采用將氯乙酸鈉和氰化鈉進行氰化反應，制得氰乙酸鈉水溶液，再通過加入鹽酸進行酸化反應，得到氰乙酸和氯化鈉的混合溶液，通過減壓脫水并在脫水中除去氯化鈉，通過熔融結晶的方法以實現對氰乙酸提純。
[0004]本發明目的實現由以下技術方案完成:
一種氰乙酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)氰化反應:將氯乙酸鈉與氰化鈉進行氰化反應，生成氰乙酸鈉水溶液；
(2)酸化反應:在步驟(I)中所述氰乙酸鈉水溶液中加入鹽酸進行酸化，得到氰乙酸和氯化鈉的混合溶液；
(3)減壓脫水:在以負壓的條件下對步驟(2)中所述氰乙酸和所述氯化鈉的混合溶液進行蒸發脫水，析出所述氯化鈉，將所述氯化鈉過濾；
(4)熔融結晶:采用結晶器，將所述結晶器預熱，使步驟(3)的所述氰乙酸呈熔融狀態，將呈熔融狀態的所述氰乙酸以10°C?20°C/h降溫至所述氰乙酸的結晶溫度，使所述氰乙酸結晶；將結晶后的產物固液分離，將其中固相產物作為原料，將殘液回收;再以2°C?6°C/h速度將所述結晶器升溫至40-45°C，保溫，使所述固相產物部分熔融，排出的未結晶母液作為再次熔融結晶的原料;對置于所述結晶器內中得到的結晶體進行升溫至全部熔融，最后得到的氰乙酸結晶體。
[0005]所述最后得到氰乙酸結晶體可作為下一級結晶的原料。
[0006]所述氯乙酸鈉與所述氰化鈉的摩爾比為0.8?1.0:1.0?1.2。
[0007]所述鹽酸與所述氰乙酸鈉的摩爾比為1.0?1.5倍，鹽酸的質量濃度為15?35%。
[0008]熔融結晶過程中，將所述結晶器預熱至80-90°C。
[0009]本發明的優點在于:通過氰化、酸化、減壓脫水以及結晶的工藝方法，有效提高氰乙酸的純度，并且熔融結晶提純過程中無需添加溶劑，避免了溶劑對產品的污染，又減少了溶劑回收過程，節省了設備投資，提純產品的純度高、收率高，產品純度達到99%，收率達90%。
【具體實施方式】
[0010]以下通過實施例對本發明的特征及其它相關特征作進一步詳細說明，以便于同行業技術人員的理解:
實施例1
(I)氰化反應:將98g氯乙酸(含量98% )和70g水攪拌溶解，用30 %的碳酸鈉水溶液258g中和至pH = 7.0-7.5，生成氯乙酸鈉368g;升溫至50°C，然后滴加質量濃度20 %的氰化鈉水溶液106g，當反應溫度達到110 °C時，反應結束，冷卻至室溫，得到氰乙酸鈉水溶液；
(2)酸化反應:向步驟(I)得到氰乙酸鈉水溶液加入質量濃度15%鹽酸206g，酸化得到氰乙酸和氯化鈉的混合溶液309g;
(3)減壓脫水:將步驟(2)得到的氰乙酸和氯化鈉的混合溶液在以負壓的條件下進行蒸發脫水，析出氯化鈉，將氯化鈉過濾；
(4)熔融結晶:采用結晶器，將結晶器預熱至80°C，使步驟(3)的氰乙酸呈熔融狀態，將熔融狀態的氰乙酸以10°C?20°C/h降溫至氰乙酸的結晶溫度，使氰乙酸結晶；將結晶后的產物固液分離，將其中固相產物留作原料，殘液回收;再以2°C?6°C/h速度將結晶器升溫至40-45°C，保溫，使上述固相產物部分熔融，排出的未結晶母液作為再次熔融結晶的原料;結晶器內中得到的氰乙酸結晶體96g，產品純度達到99%，收率為90%。
[0011]實施例2
(1)氰化反應:將98g氯乙酸(含量98%)和70g水攪拌溶解，用30 %的碳酸鈉水溶液258g中和至pH= 7.0-7.5,生成氯乙酸鈉368g;升溫至50 °C，然后滴加質量濃度20 %的氰化鈉水溶液106g，當反應溫度達到110 °C時，反應結束，冷卻至室溫，得到氰乙酸鈉水溶液；
(2)酸化反應:向步驟(I)得到氰乙酸鈉水溶液加入質量濃度35%鹽酸154g酸化得到氰乙酸和氯化鈉的混合溶液509g;
(3)減壓脫水:將步驟(2)得到的氰乙酸和氯化鈉的混合溶液在以負壓的條件下進行蒸發脫水，析出氯化鈉，將氯化鈉過濾；
(4)熔融結晶:采用結晶器，將結晶器預熱至90°C，使步驟(3)的氰乙酸呈熔融狀態，將熔融狀態的氰乙酸以10°C?20°C/h降溫至氰乙酸的結晶溫度，使氰乙酸結晶；將結晶后的產物固液分離，將固相產物留作原料，殘液回收;再以2°C?6°C/h速度將結晶器升溫至40-45°C，保溫，使上述固相產物部分熔融，排出的未結晶母液作為再次熔融結晶的原料;結晶器內中得到的氰乙酸結晶體96g，產品純度達到99%，收率為90%。
[0012]上述實施例中熔融結晶的過程可重復進行，即進行多級結晶。
【主權項】
1.一種氰乙酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟: 氰化反應:將氯乙酸鈉與氰化鈉進行氰化反應，生成氰乙酸鈉水溶液； 酸化反應:在步驟(I)中所述氰乙酸鈉水溶液中加入鹽酸進行酸化，得到氰乙酸和氯化鈉的混合溶液； 減壓脫水:在以負壓的條件下對步驟(2)中所述氰乙酸和所述氯化鈉的混合溶液進行蒸發脫水，析出所述氯化鈉，將所述氯化鈉過濾； 熔融結晶:采用結晶器，將所述結晶器預熱，使步驟(3)的所述氰乙酸呈熔融狀態，將呈熔融狀態的所述氰乙酸以10°C?20°C/h降溫至所述氰乙酸的結晶溫度，使所述氰乙酸結晶；將結晶后的產物固液分離，將其中固相產物作為原料，將殘液回收;再以2°C?6°C/h速度將所述結晶器升溫至40-45°C，保溫，使所述固相產物部分熔融，排出的未結晶母液作為再次熔融結晶的原料;對置于所述結晶器內中得到的結晶體進行升溫至全部熔融，最后得到氰乙酸結晶體。2.根據權利要求1所述的一種氰乙酸的制備方法，其特征在于:所述最后得到氰乙酸結晶體作為下一級結晶的原料。3.根據權利要求1所述的一種氰乙酸的制備方法，其特征在于:所述氯乙酸鈉與所述氰化鈉的摩爾比為0.8?1.0: 1.0?1.2。4.根據權利要求1所述的一種氰乙酸的制備方法，其特征在于:所述鹽酸與所述氰乙酸鈉的摩爾比為1.0?1.5倍，鹽酸的質量濃度為15?35%。5.根據權利要求1所述的一種氰乙酸的制備方法，其特征在于:熔融結晶過程中，將所述結晶器預熱至80-90°C。
【文檔編號】C07C253/14GK106045879SQ201610662675
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年8月15日 公開號201610662675.1, CN 106045879 A, CN 106045879A, CN 201610662675, CN-A-106045879, CN106045879 A, CN106045879A, CN201610662675, CN201610662675.1
【發明人】顧金鳳, 馮苗, 劉征宙, 朱茜
【申請人】國藥集團化學試劑有限公司