一種采用微切助互作技術輔助提取山慈菇水仙素的方法
【專利摘要】本發明公開了一種采用微切助互作技術輔助提取山慈菇水仙素的方法，該方法是：先將山慈菇洗凈，干燥、粉碎后制得山慈菇粉；再將山慈菇粉和碳酸鈉進行混合研磨，制得混合微粉；然后將混合微粉放入單級式連續逆流超聲波提取機進行乙醇提取；最后對提取濾液進行減壓蒸餾、干燥，即得山慈菇水仙素。與現有技術相比，本發明方法采用微切互作技術輔助提取山慈菇水仙素，在超微粉狀態下可有效提高水仙素在乙醇溶液中的溶解性，進一步提高水仙素的析出率；水仙素乙醇提取過程中，在超聲波作用下，輔以采用連續逆流提取技術，既可加快水仙素提取過程滲透溶解和擴散的速度，縮短了提取時間，又能減少溶劑使用量，是一種高效率、低消耗的水仙素提取方法。
【專利說明】
一種采用微切助互作技術輔助提取山慈菇水仙素的方法
技術領域
[0001]本發明屬于植物有效成分提取技術領域，具體涉及一種采用微切助互作技術輔助提取山慈菇水仙素的方法。
【背景技術】
[0002]天然植物因其資源豐富、毒副作用小、無抗藥性、無有害殘留等優點而日益受到人們的青睞。天然植物所含的成分非常復雜，分為有效成分、無效成分和有毒成分，其中，纖維素、葉綠素、樹膠和無機鹽等被認為是無效成分，色素、生物堿、黃酮、香豆素、水質素、萜類、苷類、有機酸及微量元素等為有效成分。天然植物有效活性成分的提取方法很多，其傳統的提取方法主要有煎煮法、浸漬法、回流提取法等。煎煮法方便易行，但煎出液中的雜質較多，易發生霉變、腐敗，一些不耐熱或揮發性成分在煎煮的過程中容易被破壞、揮發和損失。浸漬法是比較簡便和常用的一種方法，適用于有效成分遇熱易揮發和易破壞的藥材，但操作時間比較長，有效成分往往不易完全的浸出。回流提取法可分為回流熱浸法和循環回流冷浸法，是用乙醇等易揮發的有機溶劑提取藥材成分，將浸出液加熱蒸餾，其中揮發性溶劑餾出后又被冷凝，重復流回浸出器中浸提藥材，直至有效成分回流提取完全的方法。
[0003]近些年來，許多國內外學者不斷對植物有效活性成分提取的工藝進行摸索和優化，一些新的提取和分離技術不斷的涌現出現，如微波、超聲波、超微粉碎、超臨界等，雖然這些新技術比傳統技術有顯著的進步，但有效成分水溶性差、利用度低的問題還沒有從根本上得到解決，而且有些技術由于設備特殊，也僅限于實驗室研究，而不能應用于工業化生產實踐。可見，提取技術的不完善一直是制約著植物有效活性成分更深入研究以及開發和應用的關鍵問題。因此，提高有效成分的提取效率，降低成本，提高技術成熟度從而達到工業化生產要求的新技術的開發一直是人們追求的目標和方向。
【發明內容】
[0004]本發明的目的旨在提供一種采用微切助互作技術輔助提取山慈菇水仙素的方法。
[0005]具體的，本發明所述采用微切助互作技術輔助提取山慈菇水仙素的方法，包括以下步驟:
(1)取山慈菇洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后山慈菇含水量在5%以下，接著將干燥后的山慈菇粉碎，過30?60目篩，得山慈菇粉；
(2)將山慈燕粉和碳酸鈉按重量比95?99:1?5放入行星磨或振動磨中進行研磨10?30min，得混合微粉；
(3)將混合微粉和50?65%乙醇按料液比lg:8?15ml放入單級式連續逆流超聲波提取機中，在頻率為20?80KHz、功率為300?500w、溫度為20?60°C的超聲波作用下超聲逆流提取10?30min，過濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復超聲逆流提取2?3次，重復過濾，最后合并所有濾液，得總濾液；
(4)將總濾液通過旋轉蒸餾儀進行減壓蒸餾，回收乙醇，得濃縮濾液； (5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在5%以下的山慈菇水仙素。
[0006]秋水仙堿，是一種生物堿，因最初從百合科植物秋水仙中提取出來，又稱秋水仙素。純秋水仙堿呈黃色針狀結晶，熔點157 0C。易溶于水、乙醇和氯仿。秋水仙堿為高效抗痛風藥，臨床用于治療關節疼痛和痛風，秋水仙堿及其衍生物除作為抗痛風、抗肝炎、抗腫瘤等新藥外在農業及中藥材育種領域也有著很好的開發應用前景。目前，山慈姑和百合是提取秋水仙堿的主要原料。
[0007]本發明的采用微切互作技術，是利用高強度的研磨所產生的機械化學效應，可使得山慈菇粉達到超微粉碎狀態，從而提高其細胞破壁率，進一步促進有效成分水仙素的暴露與釋放，改變其微觀性能，表面能增加，表面積增大，吸附性和極性增加，為化學助劑碳酸鈉與有效成分水仙素間發生吸附作用提供提前條件，提高有效成分水仙素在乙醇溶液中的溶解性，進一步提高水仙素的析出率。
[0008]進一步，在超聲波的作用下，加快了提取過程滲透溶解和擴散的速度，縮短了提取時間；同時，采用連續逆流提取技術，在提取管內保持連續不間斷逆流狀態，每一段實現最大的嘗試梯度，使用最少的溶劑得到最大的溶解度，減少溶劑用量，而且全程采用管道密閉生產，減少溶劑損失。
[0009]超聲波是指頻率為2X 14?19Hz的聲波。由于超聲波具有波長短而束射性強和易于通過聚焦集中能量的特點，因此它與煤質間的作用可分為熱學機制、機械力學機制和空化機制3種。其作用原理是利用超聲波產生的空化效應和機械效應，增加溶劑進入植物細胞的滲透性，強化被提取物在植物細胞與提取介質間的傳質速率;且超聲波振動產生的空化氣泡形成了剪切力，該氣泡崩潰時形成局部沖擊波和高速射流能使植物細胞破裂，加速了細胞內容物的釋放。
[0010]與現有技術相比，本發明方法采用微切互作技術輔助提取山慈菇水仙素，在超微粉狀態下可有效提高水仙素在乙醇溶液中的溶解性，進一步提高水仙素的析出率;水仙素乙醇提取過程中，在超聲波作用下，輔以采用連續逆流提取技術，既可加快水仙素提取過程滲透溶解和擴散的速度，縮短了提取時間，又能減少溶劑使用量，是一種高效率、低消耗的水仙素提取方法。
【具體實施方式】
[0011]以下結合實施例對本發明作進一步詳細說明，本實施例僅是對本發明作更清楚的說明，而不是對本發明的限制。應當指出，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些均落在本發明的保護范圍之內。
[0012]實施例1
采用微切助互作技術輔助提取山慈菇水仙素的方法，包括以下步驟:
(1)取山慈菇洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后山慈菇含水量在5%以下，接著將干燥后的山慈菇粉碎，過30目篩，得山慈菇粉；
(2)將山慈燕粉和碳酸鈉按重量比95:5放入行星磨或振動磨中進行研磨20min，得混合微粉；
(3)將混合微粉和60%乙醇按料液比lg:12ml放入單級式連續逆流超聲波提取機中，在頻率為60KHz、功率為400w、溫度為40 °C的超聲波作用下超聲逆流提取25min，過濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復超聲逆流提取2次，重復過濾，最后合并所有濾液，得總濾液；
(4)將總濾液通過旋轉蒸餾儀進行減壓蒸餾，回收乙醇，得濃縮濾液；
(5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在5%以下的山慈菇水仙素。
[0013]實施例2
采用微切助互作技術輔助提取山慈菇水仙素的方法，包括以下步驟:
(1)取山慈菇洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后山慈菇含水量在5%以下，接著將干燥后的山慈菇粉碎，過40目篩，得山慈菇粉；
(2)將山慈燕粉和碳酸鈉按重量比96:4放入行星磨或振動磨中進行研磨1min，得混合微粉；
(3)將混合微粉和65%乙醇按料液比lg:15ml放入單級式連續逆流超聲波提取機中，在頻率為80KHz、功率為300w、溫度為50°C的超聲波作用下超聲逆流提取15min，過濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復超聲逆流提取3次，重復過濾，最后合并所有濾液，得總濾液；
(4)將總濾液通過旋轉蒸餾儀進行減壓蒸餾，回收乙醇，得濃縮濾液；
(5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在5%以下的山慈菇水仙素。
[0014]實施例3
采用微切助互作技術輔助提取山慈菇水仙素的方法，包括以下步驟:
(1)取山慈菇洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后山慈菇含水量在5%以下，接著將干燥后的山慈菇粉碎，過50目篩，得山慈菇粉；
(2)將山慈燕粉和碳酸鈉按重量比98:2放入行星磨或振動磨中進行研磨30min，得混合微粉；
(3)將混合微粉和50%乙醇按料液比lg:1Oml放入單級式連續逆流超聲波提取機中，在頻率為30KHz、功率為450w、溫度為60 °C的超聲波作用下超聲逆流提取1min，過濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復超聲逆流提取2次，重復過濾，最后合并所有濾液，得總濾液；
(4)將總濾液通過旋轉蒸餾儀進行減壓蒸餾，回收乙醇，得濃縮濾液；
(5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在5%以下的山慈菇水仙素。
[0015]實施例4
采用微切助互作技術輔助提取山慈菇水仙素的方法，包括以下步驟:
(1)取山慈菇洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后山慈菇含水量在5%以下，接著將干燥后的山慈菇粉碎，過60目篩，得山慈菇粉；
(2)將山慈燕粉和碳酸鈉按重量比99:1放入行星磨或振動磨中進行研磨25min，得混合微粉；
(3)將混合微粉和55%乙醇按料液比lg:8ml放入單級式連續逆流超聲波提取機中，在頻率為50KHz、功率為350w、溫度為30°C的超聲波作用下超聲逆流提取15min，過濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復超聲逆流提取3次，重復過濾，最后合并所有濾液，得總濾液；
(4)將總濾液通過旋轉蒸餾儀進行減壓蒸餾，回收乙醇，得濃縮濾液；(5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在5%以下的山慈菇水仙素。
【主權項】
1.一種采用微切助互作技術輔助提取山慈菇水仙素的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)取山慈菇洗凈，然后在真空條件下干燥，控制干燥后山慈菇含水量在5%以下，接著將干燥后的山慈菇粉碎，過30?60目篩，得山慈菇粉； (2)將山慈燕粉和碳酸鈉按重量比95?99:1?5放入行星磨或振動磨中進行研磨10?30min，得混合微粉； (3)將混合微粉和50?65%乙醇按料液比lg:8?15ml放入單級式連續逆流超聲波提取機中，在頻率為20?80KHz、功率為300?500w、溫度為20?60°C的超聲波作用下超聲逆流提取10?30min，過濾提取液，收集得到濾液和濾渣;將濾渣重復超聲逆流提取2?3次，重復過濾，最后合并所有濾液，得總濾液； (4)將總濾液通過旋轉蒸餾儀進行減壓蒸餾，回收乙醇，得濃縮濾液； (5)將濃縮濾液在真空條件下干燥，得到含水量在5%以下的山慈菇水仙素。
【文檔編號】C07C231/24GK106045871SQ201610563923
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年7月18日
【發明人】唐翔
【申請人】唐翔