一種高效發泡劑及其制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種高效發泡劑及其制備方法，其原料中的添加硫瑾，聚硫瑾沉積在發泡劑的表面能夠有效的提高發泡劑的抗性，步驟(1)中混合溶液采用水浴恒溫70℃制備，保證水合肼形成穩定溶液，且加快溶解的速度，步驟(1)中混合溶液的pH為5.0，這種酸度下水合肼最容易發生縮合反應，步驟(2)中聯二脲中間體的制備方法采用紅外微波制備的方法，相較于傳統的水熱法能夠加快反應的速度，步驟(4)的通電系統采用的三電極體系，工作電極為玻碳電極，對電極為鉑電極，參比電極為Ag/AgCl電極，相較于二電極系統能夠提供穩定恒定的電壓，步驟(5)的有機溶劑為丙二醇溶液，丙二醇溶液能夠有效的去除發泡劑中的雜質。
【專利說明】
-種高效發泡劑及其制備方法
技術領域
[0001 ]本發明屬化工領域，特別設及一種高效發泡劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 塑料發泡的技術淵源久遠。最早是20年代初期的泡沫膠木，用類似制造泡沫橡膠 的方法制取;30年代出現硬質聚氨醋泡沫和聚苯乙締泡沫;40年代有聚乙締、聚氯乙締、環 氧樹脂、酪醒泡沫；50年代則有可發性聚苯乙締泡沫和軟質聚氨醋泡沫。基本上所有的塑 料，包括熱塑性和熱固性的都可W發泡為泡沫塑料。如:本發明公開了一種PVC泡沫塑料用 發泡劑，由下列重量份的原料組成:偶氮甲酯胺甲酸鐘8-12份、對甲苯橫酷氨基脈4-6份、對 (N-甲氧基甲酯胺基）苯橫酷阱2-5份、脂肪醇聚氧乙締酸硫酸鋼1-2份、碳酸錠2-4份、乙醇 胺2-3份、尿素1-3份、硬脂酸鉛0.5-0.8份、苯甲酸3-6份、氧化巧2-4份、丙二醇15-20份。再 如:本發明設及一種高分散的發泡劑的制作方法，主要方法:本發明采用簡單溶解-吸附一 沉淀法選用天然礦物蒙脫±作發泡劑活化劑，從而使發泡劑不結塊、團聚。運些發明的發泡 劑總是基于發泡劑本身的性能進行改進，對于發泡劑對于泡沫塑料的性能該井卻沒有更多 的貢獻。

【發明內容】

[0003] 本發明所要解決的問題是提供一種高效發泡劑及其制備方法。
[0004] 為了實現上述目的，本發明采取的技術方案為：
[0005] -種高效發泡劑，其原料包括:水合阱8-12份、尿素 3-5份、憐酸二氨鹽2-3份、憐酸 1-2份和硫逵2-3份。
[0006] -種高效發泡劑制備方法，包括如下步驟：
[0007] (1)將尿素溶解在水合阱中，然后將憐酸二氨鹽溶解其中，通過向溶液中添加憐 酸，將溶液的pH值調到4.5-6.5;
[000引 （2)將水合阱的混合溶液從195°C升溫至215°C，升溫時間30-60分鐘，在200-245°C 溫度條件下維持溫度反應1.5-8小時，縮合生成聯二脈中間體；
[0009] (3)步驟(2)生成的聯二脈中間體，在充氧條件下，加熱至260-300°C，反應0.5-2小 時，聯二脈中間體氧化得到發泡劑粗品；
[0010] (4)將發泡劑粗品與硫逵混合，在二次水溶液中溶解，對溶液進行通電處理，采用 循環伏安法將硫逵沉積在發泡劑粗品表面，電壓為-5~5v，掃速為0.1-0.5v/s，掃描30-50 圈，即可完成硫逵的沉積；
[0011] (5)將步驟(4)制得發泡劑粗品在有機溶液中清洗3-7次，然后使用蒸饋水清洗3-5 次，在45-60°C下烘干，即的發泡劑。
[0012] 優選的，所述步驟(1)中混合溶液采用水浴恒溫70°C制備。
[0013] 優選的，所述步驟(1)中混合溶液的抑為5.0。
[0014] 優選的，所述所述(2)中聯二脈中間體的制備方法采用紅外微波制備的方法。
[0015] 優選的，所述步驟(4)的通電系統采用的S電極體系，工作電極為玻碳電極，對電 極為銷電極，參比電極為Ag/AgC 1電極。
[0016] 優選的，所述步驟(5)的有機溶劑為丙二醇溶液。
[0017] 有益效果:本發明提供了一種高效發泡劑及其制備方法，其原料中的添加硫逵，運 種物質在通電情況下發生聚合反應生產網狀的聚硫逵，聚硫逵沉積在發泡劑的表面能夠有 效的提高發泡劑的抗性，所述步驟(1)中混合溶液采用水浴恒溫70°C制備，運種方法能夠保 證水合阱形成穩定溶液，且加快溶解的速度，所述步驟(1)中混合溶液的抑為5.0，運種酸度 下水合阱最容易發生縮合反應，所述所述(2)中聯二脈中間體的制備方法采用紅外微波制 備的方法，運種方法相較于傳統的水熱法能夠加快反應的速度，所述步驟(4)的通電系統采 用的S電極體系，工作電極為玻碳電極，對電極為銷電極，參比電極為Ag/AgCl電極，運種S 電極系統相較于二電極系統能夠提供穩定恒定的電壓，所述步驟(5)的有機溶劑為丙二醇 溶液，丙二醇溶液能夠有效的去除發泡劑中的雜質。
【具體實施方式】 [001引實施例1:
[0019] -種高效發泡劑，其原料包括冰合阱8份、尿素3份、憐酸二氨鹽2份、憐酸1份和硫 逵2份。
[0020] 其加工工藝包括如下步驟：
[0021] (1)將尿素溶解在水合阱中，然后將憐酸二氨鹽溶解其中，混合溶液采用水浴恒溫 70°C制備，通過向溶液中添加憐酸，將溶液的pH值調到5.0;
[0022] (2)采用紅外微波制備的方法，將水合阱的混合溶液從195°C升溫至215°C，升溫時 間30分鐘，在200°C溫度條件下維持溫度反應1.5小時，縮合生成聯二脈中間體；
[0023] (3)步驟(2)生成的聯二脈中間體，在充氧條件下，加熱至260°C，反應0.5小時，聯 二脈中間體氧化得到發泡劑粗品；
[0024] (4)將發泡劑粗品與硫逵混合，在二次水溶液中溶解，對溶液進行通電處理，通電 系統采用的S電極體系，工作電極為玻碳電極，對電極為銷電極，參比電極為Ag/AgCl電極， 采用循環伏安法將硫逵沉積在發泡劑粗品表面，電壓為-5~5v，掃速為0.1 v/s，掃描30圈， 即可完成硫逵的沉積；
[0025] (5)將步驟(4)制得發泡劑粗品在丙二醇液中清洗3次，然后使用蒸饋水清洗3次， 在45°C下烘干，即的發泡劑。
[0026] 實施例2:
[0027] -種高效發泡劑，其原料包括:水合阱10份、尿素 5份、憐酸二氨鹽3份、憐酸2份和 硫逵3份。
[002引其加工工藝包括如下步驟：
[0029] (1)將尿素溶解在水合阱中，然后將憐酸二氨鹽溶解其中，混合溶液采用水浴恒溫 70°C制備，通過向溶液中添加憐酸，將溶液的pH值調到5.0;
[0030] (2)采用紅外微波制備的方法，將水合阱的混合溶液從195°C升溫至215°C，升溫時 間45分鐘，在220°C溫度條件下維持溫度反應2.5小時，縮合生成聯二脈中間體；
[0031] (3)步驟(2)生成的聯二脈中間體，在充氧條件下，加熱至280°C，反應1小時，聯二 脈中間體氧化得到發泡劑粗品；
[0032] (4)將發泡劑粗品與硫逵混合，在二次水溶液中溶解，對溶液進行通電處理，通電 系統采用的S電極體系，工作電極為玻碳電極，對電極為銷電極，參比電極為Ag/AgCl電 極，采用循環伏安法將硫逵沉積在發泡劑粗品表面，電壓為-5~5v，掃速為0.25v/s，掃描45 圈，即可完成硫逵的沉積；
[0033] (5)將步驟(4)制得發泡劑粗品在丙二醇液中清洗4次，然后使用蒸饋水清洗3次， 在55°C下烘干，即的發泡劑。
[0034] 實施例3:
[0035] -種高效發泡劑，其原料包括:水合阱12份、尿素 5份、憐酸二氨鹽3份、憐酸2份和 硫逵3份。
[0036] 其加工工藝包括如下步驟：
[0037] (1)將尿素溶解在水合阱中，然后將憐酸二氨鹽溶解其中，混合溶液采用水浴恒溫 70°C制備，通過向溶液中添加憐酸，將溶液的pH值調到5.0;
[003引（2)采用紅外微波制備的方法，將水合阱的混合溶液從195°C升溫至215°C，升溫時 間60分鐘，在245°C溫度條件下維持溫度反應4小時，縮合生成聯二脈中間體；
[0039] (3)步驟(2)生成的聯二脈中間體，在充氧條件下，加熱至300°C，反應2小時，聯二 脈中間體氧化得到發泡劑粗品；
[0040] (4)將發泡劑粗品與硫逵混合，在二次水溶液中溶解，對溶液進行通電處理，通電 系統采用的S電極體系，工作電極為玻碳電極，對電極為銷電極，參比電極為Ag/AgCl電極， 采用循環伏安法將硫逵沉積在發泡劑粗品表面，電壓為-5~5v，掃速為0.5v/s，掃描50圈， 即可完成硫逵的沉積；
[0041] (5)將步驟(4)制得發泡劑粗品在丙二醇液中清洗7次，然后使用蒸饋水清洗5次， 在60°C下烘干，即的發泡劑。
[0042] 經過W上工藝后，分別取出樣品，測量結果如下：
[0043]
根據上述表格數據可W得出，當實施例2參數時制備后的發泡劑精純度為 99.99%，生產周期為4.化，生產Ikg塑料需要的發泡劑量23g，對泡沫塑料抗性的貢獻率為 22 %，而現有技術標準為精純度為99.95 %，生產周期為化，生產Ikg塑料需要的發泡劑量 30g，對泡沫塑料抗性的貢獻率為5%，運表明本發明的發泡劑純度高，生產周期短，發泡量 大，能夠有效提高泡沫塑料的抗性，所W本發明具有顯著的優越性。
[0045] 本發明提供了一種發泡劑及其制備方法，其原料中的添加硫逵，運種物質在通電 情況下發生聚合反應生產網狀的聚硫逵，聚硫逵沉積在發泡劑的表面能夠有效的提高發泡 劑的抗性，所述步驟(1)中混合溶液采用水浴恒溫70°C制備，運種方法能夠保證水合阱形成 穩定溶液，且加快溶解的速度，所述步驟(1)中混合溶液的抑為5.0,運種酸度下水合阱最容 易發生縮合反應，所述所述(2)中聯二脈中間體的制備方法采用紅外微波制備的方法，運種 方法相較于傳統的水熱法能夠加快反應的速度，所述步驟(4)的通電系統采用的=電極體 系，工作電極為玻碳電極，對電極為銷電極，參比電極為Ag/AgCl電極，運種S電極系統相較 于二電極系統能夠提供穩定恒定的電壓，所述步驟(5)的有機溶劑為丙二醇溶液，丙二醇溶 液能夠有效的去除發泡劑中的雜質。
[0046] W上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發 明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領 域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1. 一種高效發泡劑，其特征在于，其原料包括:水合肼8-12份、尿素3-5份、磷酸二氫鹽 2-3份、磷酸1 -2份。2. 根據權利要求1所述的一種高效發泡劑，其特征在于，其原料中還添加硫瑾2-3份。3. -種制備權利要求1所述的高效發泡劑的方法，其特征在于:包括如下步驟： (1) 將尿素溶解在水合肼中，然后將磷酸二氫鹽溶解其中，通過向溶液中添加磷酸，將 溶液的pH值調到4.5-6.5; (2) 將水合肼的混合溶液從195 °C升溫至215 °C，升溫時間30-60分鐘，在200-245 °C溫度 條件下維持溫度反應1.5-8小時，縮合生成聯二脲中間體； (3) 步驟(2)生成的聯二脲中間體，在充氧條件下，加熱至260-300°C，反應0.5-2小時， 聯二脲中間體氧化得到高效發泡劑粗品； (4) 將發泡劑粗品與硫瑾混合，在二次水溶液中溶解，對溶液進行通電處理，采用循環 伏安法將硫瑾沉積在發泡劑粗品表面，電壓為-5~5v，掃速為0.1-0.5v/s，掃描30-50圈，即 可完成硫瑾的沉積； (5) 將步驟(4)制得發泡劑粗品在有機溶液中清洗3-7次，然后使用蒸餾水清洗3-5次， 在45-60 °C下烘干，即的發泡劑。4. 按照權利要求3所述的一種高效發泡劑制備方法，其特征在于:所述步驟（1)中混合 溶液采用水浴恒溫70 °C制備。5. 按照權利要求3所述的一種高效發泡劑制備方法，其特征在于:所述步驟（1)中混合 溶液的pH為5.0。6. 按照權利要求3所述的一種高效發泡劑制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中聯二 脲中間體的制備方法采用紅外微波制備的方法。7. 按照權利要求3所述的一種高效發泡劑制備方法，其特征在于:所述步驟(4)的通電 系統采用的三電極體系，工作電極為玻碳電極，對電極為鉑電極，參比電極為Ag/AgCl電極。8. 按照權利要求3所述的一種高效發泡劑制備方法，其特征在于：步驟(5)的有機溶劑 為丙二醇溶液。
【文檔編號】C08J9/10GK105924666SQ201610237584
【公開日】2016年9月7日
【申請日】2016年4月15日
【發明人】不公告發明人
【申請人】佛山市聚成生化技術研發有限公司