一種利用正戊醛制備戊醇的方法
【專利摘要】本發明公開了一種利用正戊醛制備戊醇的方法，包括如下步驟：1）、將正戊醛及加氫催化劑加入高壓釜內，裝好密封；2）、用 1?2MPa 的氫氣置換5次后，向釜內充入5 MPa的氫氣，加熱至 200 ℃保溫反應4 h，反應結束后，降溫、卸壓、開釜、過濾，取上層有機相，得半成品戊醇；3）、取半成品戊醇向其中加入氫氧化鈉，振搖、靜置分 層后,棄去水層，過濾有機層，保留濾液；4）、將步驟 3）中所得的濾液通入裝氧化鋁的吸附劑柱進行吸附處理；本發明采用上述技術方案，正戊醛轉化率可達99.8%，得到戊醇純度可達99.99%，能耗低，可以降低制造成本，在保證轉換率和純度的前提下，對設備無腐蝕，污染少，安全性高。
【專利說明】
一種利用正戊醛制備戊醇的方法
技術領域
[0001]本發明涉及化工技術領域，具體地說是涉及一種利用正戊醛制備戊醇的方法。
【背景技術】
[0002]正戊醛，是一種無色液體，別名戊醛，微溶于水，溶于乙醇、乙醚，屬于易燃品，主要用途是加氫制戊醇及氧化制戊酸，也用作香料，有機合成中間體、橡膠促進劑。
[0003]正戊醛加氫是制備戊醇的一種主要方法，現有的制備方法轉化率僅為80-90%，純度只能達到96%，同時存在能耗高，以及在高溫下催化劑易粉化、結焦，再生困難等缺點，仍然不能滿足異戊醛的工業化批量生產要求。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是針對現有技術的不足提供一種正戊醛轉化率可達99.8%，得到戊醇純度可達99.99%，能耗低，可以降低制造成本，在保證轉換率和純度的前提下，對設備無腐蝕，污染少，安全性高的利用正戊醛制備
戊醇的方法。
[0005]為解決上述技術問題本發明采用以下技術方案:一種利用正戊醛制備戊醇的方法，包括如下步驟:
1)、將正戊醛及加氫催化劑加入高壓釜內，裝好密封；
2)、用l-2MPa的氫氣置換5次后，向釜內充入5MPa的氫氣，加熱至200 °(:保溫反應4h，反應結束后，降溫、卸壓、開釜、過濾，取上層有機相，得半成品戊醇；
3)、取半成品戊醇向其中加入氫氧化鈉，振搖、靜置分層后，棄去水層，過濾有機層，保留濾液；
4)、將步驟3)中所得的濾液通入裝氧化鋁的吸附劑柱進行吸附處理；
5)、所述步驟4)中，濾液以0.5-30柱體積/小時的速度流經裝有改性活性碳的吸附劑柱；
6)、將吸附后的戊醇進行精餾。
[0006]以下是本發明的進一步改進:
步驟I)中，所述加氫催化劑由以下重量份的物質組成，氧化錫5份、氧化鈦4份、氧化鐵8份、氧化錳8份、二氧化硅15份、稀土氧化物15份、堿土氧化物8份、二氧化鈦6份、三氧化鎢6份、五氧化二銀8份、分子篩3份。
[0007]進一步改進:
分子篩為ZSM_5、0沸石分子篩和MFI分子篩的混合物，質量比為2:3:5。
[0008]本發明采用上述技術方案，正戊醛轉化率可達99.8%，得到戊醇純度可達99.99%，能耗低，可以降低制造成本，在保證轉換率和純度的前提下，對設備無腐蝕，污染少，安全性尚O
【具體實施方式】
[0009]
實施例，一種利用正戊醛制備戊醇的方法，包括如下步驟:
1)、將正戊醛及加氫催化劑加入高壓釜內，裝好密封；
2)、用l-2MPa的氫氣置換5次后，向釜內充入5MPa的氫氣，加熱至200 °(:保溫反應4h，反應結束后，降溫、卸壓、開釜、過濾，取上層有機相，得半成品戊醇；
3)、取半成品戊醇向其中加入氫氧化鈉，振搖、靜置分層后，棄去水層，過濾有機層，保留濾液；
4)、將步驟3)中所得的濾液通入裝氧化鋁的吸附劑柱進行吸附處理；
5)、所述步驟4)中，濾液以0.5-30柱體積/小時的速度流經裝有改性活性碳的吸附劑柱；
6)、將吸附后的戊醇進行精餾。
[0010]步驟I)中，所述加氫催化劑由以下重量份的物質組成，氧化錫5份、氧化鈦4份、氧化鐵8份、氧化錳8份、二氧化硅15份、稀土氧化物15份、堿土氧化物8份、二氧化鈦6份、三氧化媽6份、五氧化二銀8份、分子篩3份。
[0011]分子篩為ZSM_5、0沸石分子篩和MFI分子篩的混合物，質量比為2:3:5。
[0012]上述加氫催化劑的制備方法如下，
a、將上述氧化錫5份、氧化鈦4份、氧化鐵8份、氧化猛8份、二氧化娃15份、稀土氧化物15份、堿土氧化物8份、二氧化鈦6份、三氧化鎢6份、五氧化二釩8份、分子篩3份放入攪拌機中混合均勻，加入硝酸水溶液，碾壓成膠團狀濕餅后擠條成型、干燥、焙燒、制得催化劑半成品;
b、將上述催化劑半成品裝入活化裝置中，在通水蒸汽的氣氛下升溫至600°C-70(TC，并在該溫度下恒溫水處理10-15小時制得催化劑成品。
[0013]步驟a中硝酸水溶液的濃度為0.25g/ml-0.5g/ml的硝酸水溶液。
[0014]步驟a中焙燒溫度為300?1200°C，焙燒時間為4?6小時。
【主權項】
1.一種利用正戊醛制備戊醇的方法，其特征在于:包括如下步驟: 1)、將正戊醛及加氫催化劑加入高壓釜內，裝好密封； 2)、用l-2MPa的氫氣置換5次后，向釜內充入5MPa的氫氣，加熱至200 °(:保溫反應4h，反應結束后，降溫、卸壓、開釜、過濾，取上層有機相，得半成品戊醇； 3)、取半成品戊醇向其中加入氫氧化鈉，振搖、靜置分層后，棄去水層，過濾有機層，保留濾液； 4)、將步驟3)中，所得的濾液通入裝氧化鋁的吸附劑柱進行吸附處理； 5)、所述步驟4)中，濾液以0.5-30柱體積/小時的速度流經裝有改性活性碳的吸附劑柱； 6 )、將吸附后的戊醇進行精餾。2.根據權利要求1所述利用正戊醛制備戊醇的方法，其特征在于:步驟I)中，所述加氫催化劑由以下重量份的物質組成，氧化錫5份、氧化鈦4份、氧化鐵8份、氧化錳8份、二氧化硅15份、稀土氧化物15份、堿土氧化物8份、二氧化鈦6份、三氧化鎢6份、五氧化二釩8份、分子篩3份。3.根據權利要求2所述利用正戊醛制備戊醇的方法，其特征在于:分子篩為ZSM-54沸石分子篩和MFI分子篩的混合物，質量比為2:3:5。
【文檔編號】B01J29/80GK105884575SQ201610348738
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2016年5月24日
【發明人】張國華, 王紀偉
【申請人】山東成泰化工有限公司