一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于建筑材料技術領域，涉及一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法。
【背景技術】
[0002]當今世界，社會經濟蓬勃發展，城市建設突飛猛進，隨之而來的是與交通、水電、市政等相關工程建設的快速興起，高標準、高質量以及低碳、環保的市場導向決定了建筑用混凝土必須精益求精，不斷完善其性能，以滿足日新月異的城市變革的新需求。但長期以來，混凝土的使用卻一直被如何能有效控制坍落度損失這一難題所困擾。為此，各國建筑領域的專家和學者做了大量的研究工作。目前，用來降低坍落度損失的方法主要有:(I)滯水摻法及后摻法；(2)摻外加劑法；(3)造粒法。其中，第I種方法操作簡單，在混凝土中應用較廣泛。但是這種方法的作用有一定限度，使用上有一定的局限性。第2種方法尤其是摻加反應型外加劑目前在國外應用非常普遍，并取得了良好的效果，在國內也受到了外加劑行業人士的高度關注，正處于推廣應用的關鍵時期，摻加反應性外加劑將成為今后發展的趨勢。
[0003]目前控制坍落度損失的外加劑中，聚羧酸類作為第三代外加劑具有廣闊的發展前景，與傳統外加劑相比，聚羧酸類外加劑分散性更好，對環境友好，分子結構可設計性強，坍落度保持能力也有顯著的提高，因而成為各國研究的熱點。但從我國目前的情況來看，雖然聚羧酸類外加劑具有明顯優勢，但針對那些需要遠距離運輸或高溫條件下施工作業，坍落度損失卻難以控制的混凝土，依然沒有良好的保坍劑。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法，制備適用于遠距離運輸或高溫條件下施工作業，坍落度損失卻難以控制的混凝土的保坍劑。
[0005]本發明的技術方案是，一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0006]步驟1，按體積比10:3?5:0.5?1:1?2:0.5?I分別量取乙二醇、丙烯酸、催化劑、帶水劑及阻聚劑，加入裝有分水器、攪拌器、溫度計的三口瓶中，60°C?65°C下快速攪拌，至無水分出為止，將苯蒸出，粗產品用10% NaHCO3洗滌后，減壓蒸餾即得交聯劑二丙烯酸乙二醇酯；
[0007]步驟2，按體積比7?10:3:2?3:10分別量取烯丙基聚氧乙烯基醚、馬來酸酐、交聯劑二丙烯酸乙二醇酯和去離子水，加入裝有溫度計、攪拌器的四口瓶中，升溫至70°C?75 °C，向四口瓶中滴加的50 %丙烯酰胺溶液和引發劑，3.5?4h滴加完畢后，保溫0.5?lh，最后以40%的NaOH溶液調節pH值至7.0，得到黃色透明液體，即得固含量為30%的聚羧酸接枝保坍劑。
[0008]本發明的特點還在于，
[0009]其中步驟I中催化劑為對甲苯磺酸，帶水劑為苯，阻聚劑為對苯二酚。
[0010]其中步驟2中引發劑為50%過硫酸銨溶液。
[0011]其中步驟2中烯丙基聚氧乙烯基醚與50%丙烯酰胺溶液、引發劑體積比為1:10:?。
[0012]本發明的有益效果是，采用本發明方法制得的聚羧酸接枝保坍劑可使混凝土具有良好的保坍性能，而抗壓強度也會隨著其摻量的增加而增大，當摻量達0.09%時，保坍劑用量達到飽和，抗壓強度達到最大；同時聚羧酸接枝保坍劑配合現有減水劑使用，可大大改善新拌混凝土性能。減水率可從單摻減水劑的27.4%提高到31.9%，泌水率也可從3.3%下降至O。
【具體實施方式】
[0013]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0014]本發明一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0015]步驟1，按體積比10:3?5:0.5?1:1?2:0.5?I分別量取乙二醇、丙烯酸、催化劑對甲苯磺酸，帶水劑苯及阻聚劑對苯二酚，加入裝有分水器、攪拌器、溫度計的三口瓶中，60°C?65°C下快速攪拌，至無水分出為止，將苯蒸出，粗產品用10% NaHCO3洗滌后，減壓蒸餾即得交聯劑二丙烯酸乙二醇酯。
[0016]步驟2，按體積比7?10:3:2?3:10分別量取烯丙基聚氧乙烯基醚、馬來酸酐、交聯劑二丙烯酸乙二醇酯和去離子水，加入裝有溫度計、攪拌器的四口瓶中，升溫至70°C?75°C，按烯丙基聚氧乙烯基醚與50%丙烯酰胺溶液、50%過硫酸銨溶液體積比1:10:7，向四口瓶中滴加的50%丙烯酰胺溶液和引發劑50%過硫酸銨溶液，3.5?4h滴加完畢后，保溫0.5?lh，最后以40%的NaOH溶液調節pH值至7.0，得到黃色透明液體，即得固含量為30 %的聚羧酸接枝保坍劑。
[0017]采用本發明方法制備的聚羧酸接枝保坍劑具有良好的保坍性能。隨著其摻量的增力口，新拌混凝土的i丹落度和擴展度逐漸增大，60min內混凝土的對落度損失極小,90min時坍落度損失最大也僅為27.5%。尤其是當保坍劑摻量為水泥用量的0.09%時，60min內坍落度基本無損失，90min時坍落度損失僅為15.4%。同時聚羧酸接枝保坍劑配合現有減水劑使用，可大大改善新拌混凝土性能。減水率可從單摻減水劑的27.4%提高到31.9%，泌水率也可從3.3%下降至O。
[0018]實施例1
[0019]本發明一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0020]步驟I,量取乙二醇20ml、丙烯酸6ml、對甲苯磺酸Iml,帶水劑苯2ml及阻聚劑對苯二酚lml，加入裝有分水器、攪拌器、溫度計的三口瓶中，60°C下快速攪拌，至無水分出為止，將苯蒸出，粗產品用10% NaHCO3洗滌后，減壓蒸餾即得交聯劑二丙烯酸乙二醇酯。
[0021]步驟2，量取烯丙基聚氧乙烯基醚14ml、馬來酸酐6ml、交聯劑二丙烯酸乙二醇酯4ml和去離子水20ml，加入裝有溫度計、攪拌器的四口瓶中，升溫至70°C，向四口瓶中滴加的50%丙烯酰胺溶液140ml和引發劑50%過硫酸銨溶液98ml，3.5h滴加完畢后，保溫
0.5h，最后以40%的NaOH溶液調節pH值至7.0，得到黃色透明液體，即得固含量為30%的聚羧酸接枝保坍劑。
[0022]實施例2
[0023]本發明一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0024]步驟I,量取乙二醇20ml、丙烯酸8ml、對甲苯磺酸1.5ml,帶水劑苯3ml及阻聚劑對苯二酚1.5ml，加入裝有分水器、攪拌器、溫度計的三口瓶中，63°C下快速攪拌，至無水分出為止，將苯蒸出，粗產品用10% NaHCO3洗滌后，減壓蒸餾即得交聯劑二丙烯酸乙二醇酯。
[0025]步驟2,量取烯丙基聚氧乙烯基醚16ml、馬來酸酐6ml、交聯劑二丙烯酸乙二醇酯5ml和去離子水20ml，加入裝有溫度計、攪拌器的四口瓶中，升溫至73°C，向四口瓶中滴加的50%丙烯酰胺溶液140ml和引發劑50%過硫酸銨溶液98ml，4h滴加完畢后，保溫0.7h，最后以40%的NaOH溶液調節pH值至7.0，得到黃色透明液體，即得固含量為30%的聚羧酸接枝保坍劑。
[0026]實施例3
[0027]本發明一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法，具體按以下步驟實施:
[0028]步驟I,量取乙二醇20ml、丙烯酸10ml、對甲苯磺酸2ml,帶水劑苯4ml及阻聚劑對苯二酚2ml，加入裝有分水器、攪拌器、溫度計的三口瓶中，65°C下快速攪拌，至無水分出為止，將苯蒸出，粗產品用10% NaHCO3洗滌后，減壓蒸餾即得交聯劑二丙烯酸乙二醇酯。
[0029]步驟2，量取烯丙基聚氧乙烯基醚20ml、馬來酸酐6ml、交聯劑二丙烯酸乙二醇酯6ml和去離子水20ml，加入裝有溫度計、攪拌器的四口瓶中，升溫至75°C，向四口瓶中滴加的50%丙烯酰胺溶液140ml和引發劑50%過硫酸銨溶液98ml，3.5h滴加完畢后，保溫lh，最后以40%的NaOH溶液調節pH值至7.0，得到黃色透明液體，即得固含量為30%的聚羧酸接枝保坍劑。
【主權項】
1.一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法，其特征在于，具體按以下步驟實施: 步驟1，按體積比10:3?5:0.5?1:1?2:0.5?I分別量取乙二醇、丙烯酸、催化劑、帶水劑及阻聚劑，加入裝有分水器、攪拌器、溫度計的三口瓶中，60°C?65°C下快速攪拌，至無水分出為止，將苯蒸出，粗產品用10% NaHCO3洗滌后，減壓蒸餾即得交聯劑二丙烯酸乙二醇酯； 步驟2，按體積比7?10:3:2?3:10分別量取烯丙基聚氧乙烯基醚、馬來酸酐、交聯劑二丙烯酸乙二醇酯和去離子水，加入裝有溫度計、攪拌器的四口瓶中，升溫至70°C?75°C，向四口瓶中滴加的50%丙烯酰胺溶液和引發劑，3.5?4h滴加完畢后，保溫0.5?Ih,最后以40%的NaOH溶液調節pH值至7.0，得到黃色透明液體，即得固含量為30%的聚羧酸接枝保坍劑。2.根據權利要求1所述的一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法，其特征在于，所述步驟I中催化劑為對甲苯磺酸，帶水劑為苯，阻聚劑為對苯二酚。3.根據權利要求1所述的一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中引發劑為50%過硫酸銨溶液。4.根據權利要求1所述的一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2中烯丙基聚氧乙烯基醚與50%丙烯酰胺溶液、引發劑體積比為1:10:7。
【專利摘要】本發明公開了一種聚羧酸接枝保坍劑的制備方法，具體為：將一定配比的乙二醇、丙烯酸、催化劑、帶水劑及阻聚劑加入三口瓶中，經分水、蒸苯、洗滌后，減壓蒸餾即得交聯劑；然后按一定比例將烯丙基聚氧乙烯基醚、馬來酸酐、交聯劑二丙烯酸乙二醇酯和去離子水加入四口瓶中，升溫，滴加的50％丙烯酰胺溶液和引發劑，滴加完畢后，保溫0.5～1h，最后以40％的NaOH溶液調節pH值，得到黃色透明液體，即得固含量為30％的聚羧酸接枝保坍劑。采用本發明方法制得的聚羧酸接枝保坍劑可使混凝土具有良好的保坍性能，而抗壓強度也會隨著其摻量的增加而增大；同時聚羧酸接枝保坍劑配合現有減水劑使用，可大大改善新拌混凝土性能。
【IPC分類】C08F222/06, C08F222/14, C08F283/06, C04B24/26, C08F220/56
【公開號】CN105622860
【申請號】CN201410593943
【發明人】程陰
【申請人】西安優信機電工程有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年10月29日