一種節能環保型生產2，5-二叔丁基對苯二酚的工業裝置及方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于精細化學品和化工工藝領域，涉及一種節能環保型生產2，5_二叔丁基對苯二酚的工業裝置。
【背景技術】
[0002]橡膠制品是現代社會不可或缺的化工產品，大量用于膠帶、膠管、膠鞋、手套等輕工橡膠產品；更用于采掘、交通、建筑、機械、電子等重工業和新興產業；目前現代航空、導彈、火箭、宇宙航行等尖端科學領域也應用較多橡膠制品。據相關統計數據顯示，2010年，我國天然橡膠的消費量已突破350萬噸，約占全球天然橡膠消費總量的1/3以上，到2016年我國天然橡膠需求量將超480萬噸。由此可見，中國橡膠行業發展前景廣闊，是國民經濟的重要基礎產業之一。然而橡膠制品無論是在儲存還是使用過程中，都容易受到外界各種因素的影響，出現被氧化以致物理機械性能劣化，影響使用的問題。因此，急需某種抗氧化劑的加入，來延緩這種老化現象的出現。同時，隨著人們環保意識的提高，對橡膠產品及其使用的抗氧化劑提出了低毒、無毒等要求，但是天然類的抗氧化劑來源有限，不可大量制備，且在一些高溫，強酸堿環境下其抗氧化性能會喪失。這就要求工業上能夠大量生產一種環保型工業抗氧化劑來滿足人們的需求。
[0003]目前使用的工業抗氧化劑主要有1010和4010NA等。而2，5_二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)是一種環境友好型工業抗氧化劑，其低毒，異味少，環境友好性能均優于1010和4010NA等常規工業抗氧化劑;另外2，5-二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)的抗氧化性能良好，各項防老性能指標比傳統防老劑2，6-二叔丁基-4-甲基苯?KBHT)要好，抗臭氧老化性能和MB相當，對橡膠硫化體系無影響，具有不變色、不污染、易分散等特點，屬實際無毒級物質，具有良好的安全性，特別適用于淺色制品、醫療用品和膠乳等制品；而且2，5_ 二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)具有較好的熱穩定性，其抗紫外線性能好，光穩定性好，其還能有效抑制高分子材料的聚合，可用作聚乙烯，聚丙烯，聚酯類樹脂等烯烴類纖維的光熱穩定性。由此可見，2，5_二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)具有廣闊的市場和發展前景。
[0004]目前國內外對于DBTHQ合成方法的研究相對較少，我國化學工作者從20世紀中后期才開始進行2，5-二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)生產方式的研究，在生產工藝的改進及優化上任存在較大的空間。現有的2，5-二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)制備方法主要有:以叔丁醇和對苯二酚為原料合成，以甲基叔丁基醚(MTBE)和對苯二酚為原料合成，以異丁烯和苯二酚為原料合成。在現有的研究中，采用甲基叔丁基醚和對苯二酚為原料合成2，5-二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)雖然原料來源豐富，價格便宜，在實驗室的最佳反應條件也比較容易確定，但是目前科學家證實該方法對環境污染較大，目前美國有些地區已經禁止使用甲基叔丁基醚(MTBE)為原料合成2,5-二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)，所以該方法并不適用于工業上大規模生產2，5-二叔丁基對苯二酚(DTBHQ);在現有的文獻中對采用異丁烯和對苯二酚為原料合成2，5-二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)的研究很少，最優的反應時間，反應溫度，反應原料比范圍等工藝條件還沒有確定。化學工作者對采用以叔丁醇和對苯二酚為原料合成2，5_ 二叔丁基對苯二酚DTBHQ)的方法研究較多，其最優工藝條件也比較明確，且該方法原料豐富，無毒;但是目前較多的只是停留在實驗室的研究中，在工業上該方法并沒有得到較廣泛的推廣;且現有的合成2，5-二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)工藝存在著使用污染問題嚴重，催化劑昂貴，生產成本較大，產品的收率低等問題。所以本發明提出一種以叔丁醇和對苯二酚為原料合成2,5-二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)的節能環保型工藝裝置，用于工業上大規模生產高純度的2，5-二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)。

【發明內容】

[0005]基于以上現有合成方法和現有工藝的缺點:本發明第一目的在于提出一種節能環保型生產2，5-二叔丁基對苯二酚的工業裝置。
[0006]本發明第二目的在于解決當前合成方法有機溶劑使用量大，反應時間長，反應溫度高，純度不高，產率低等問題。
[0007]本發明第三目的在于解決當前工藝污染問題嚴重，催化劑昂貴，成本高，收率低等問題
本發明第四目的在于提供一種生產2，5_二叔丁基對苯二酚的工業裝置來大規模連續性生產2，5-二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)，用于解決常規抗氧化劑抗氧化性差，對環保型抗氧化劑需求量大等問題。
[0008]本發明主要通過以下化工工藝實現。
[0009]—種節能環保型生產2，5_ 二叔丁基對苯二酚的工業裝置，包括反應器、結晶器、第一離心機、回收池、第一洗滌槽、第二離心機、攪拌器、第一過濾機、第二洗滌槽、第二過濾機、干燥器、2，5_ 二叔丁基對苯二酚儲罐;所述反應器與結晶器進料口連接，結晶器出料口與第一離心機進料口連接;第一離心機液相出料口與反應器進料口連接，第一離心機固相出料口與第一洗滌槽進料口連接;所述第一洗滌槽液相出料口與回收池進料口連接，第一洗滌槽固相出料口與第二離心機進料口連接;所述第二離心機液相出料口與回收池進料口連接，第二離心機固相出料口與攪拌器進料口連接;所述攪拌器出料口與第一過濾機進料口連接;第一過濾機的液相出料口與攪拌器的殼層熱流體進料口連接，第一過濾機的殼層熱流體出口與回收池的進料口連接，第一過濾機固相出料口與所述第二洗滌槽進料口連接;所述第二洗滌槽液相出料口與回收池進料口連接，第二洗滌槽固相出料口與第二過濾機進料口連接;第二過濾機液相出料口與回收池進料口連接，第二過濾機固相出料口與干燥器進料口連接;干燥器出料口與2，5-二叔丁基對苯二酚儲罐連接。
[0010]上述裝置中，所述結晶器由3個結晶器組成，所述3個結晶器的連接方式為并聯，輪換進行進料、結晶、出料三個過程，三個過程各進行2-4個小時，6-12個小時輪換一次，保證連續性生產。
[0011]上述裝置中，所述第一離心機和第二離心機為過濾式離心機;所述過濾式離心機包括刮板式離心機、活塞推料式離心機、立式錐籃式離心機中的一種或兩種。
[0012]上述裝置中，所述第一過濾機和第二過濾機為加壓轉鼓過濾機。
[0013]上述裝置中，所述干燥器采用流化床干燥器、廂式干燥器中的一種。
[0014]—種節能環保型生產2，5-二叔丁基對苯二酚的方法，包括如下步驟: 將原料輸送至反應器反應后，得到混合物，將混合物進入結晶器結晶，產物進入第一離心機進行分離，得到第一次分離出來的廢液和第一次分離出來的固體；
第一次分離出來的廢液輸送回反應器繼續參與反應，第一次分離出來的固體在第一洗滌槽內用軟水和酸洗滌，洗滌第一次分離出來的固體后的洗滌液進入回收池進行純化，洗滌后的第一次分離出來的固體輸送至第二離心機進行離心，得到第二次分離出來的廢液和第二次分尚出來的固體；
第二次分離出來的廢液進入回收池進行純化，得到的軟水再用于洗滌固體;第二次分離出來的固體進入攪拌器，加入褪色劑后進行預熱并攪拌，得到混合物，進入第一過濾機趁熱過濾，得到第三次分離出來的廢液和第三次分離出來的固體；
第三次分離出來的廢液先用于加熱攪拌器中的物料再輸送到回收池進行純化，第三次分離出來的固體在第二洗滌槽內用工業乙醇進行洗滌，洗滌第三次分離出來的固體后的洗滌液輸送回回收池進行純化，洗滌后的第三次分離出來的固體進入第二過濾機，得到第四次分離出來的固體和第四次分離出來的廢液；
第四次分離出來的固體進入干燥器進行干燥，第四次分離出來的廢液通入回收池進行純化，所述干燥器干燥后的產品即為純度為96%?98%的2，5_ 二叔丁基對苯二酚產品，后進入儲罐進行儲存；
所述原料為對苯二酚、叔丁醇、催化劑和溶劑水;所述催化劑為硫酸。
[0015]上述方法中，所述原料在反應器反應時間為2-4小時。
[0016]上述方法中，所述褪色劑為體積分數40%?60%乙醇、鐵粉和酸的混合物;所述鐵粉與酸摩爾比為(1-1.5):1;所述酸為硫酸或者混合酸;所述混合酸為硫酸和磷酸的混合物，硫酸與磷酸的摩爾比為(3-9): 1。
[0017]上述方法中，所述第一洗滌槽、第二離心機、第一過濾機、第二洗滌槽、第二過濾機分離出的廢液都進入回收池經過離子交換裝置處理后循環利用。
[0018]上述方法中，從第一過濾機出來的帶有大量顯熱的液體用于攪拌器中預熱攪拌器中的物料，從而實現工業廢熱的循環利用。所述裝置中第一離心機分離出的液體輸送回反應器循環利用。
[0019]本發明裝置采用的原理:本發明裝置采用一條生產主線、一條母液循環路線、一條廢液處理支線的形式。原料在主線中經過反應、結晶、洗滌、過濾、干燥得到產物2，5_ 二叔丁基對苯二酚(DTBHQ)并儲存至2，5-二叔丁基對苯二酚儲罐中；第一離心機分離出的液體(母液)經過母液循環路線通回反應器繼續反應;主線中產生的廢水經過廢液處理支線通入回收池內，利用離子交換技術處理后重新生成軟水，實現廢水再利用。
[0020]本發明與現有的工藝相比較，有如下的優點和效果:
1.本發明裝置設有母液循環路線，反應時間短，母液循環使未完全反應的原料通回反應器繼續反應，這樣可以有效縮短反應時間。
[0021 ] 2.生產主線產生的廢水通入了回收池，利用離子交換技術處理后重新生成軟水，使廢水得以循環利用，既減少了水資源的消耗，又大大減少了廢水的排放。
[0022]3.第一過濾機出來的帶有大量顯熱的液體用于攪拌器中預熱