含中性油的酚鈉鹽凈化裝置及凈化方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及煤焦油餾分脫酚產生的酚鈉鹽的凈化工藝，更具體地說，涉及含中性 油的酚鈉鹽凈化裝置及凈化方法。
【背景技術】
[0002] 焦油餾分脫酚工藝產生的酚鈉鹽中含有一種中性油。該中性油由苯類、酚類、萘、 甲基萘、洗油類物質組成。其中，萘、甲基萘和洗油類物質為高沸點重質組分。如果不脫除 該中性油，尤其是中性油中的重質組分，會影響酚鈉鹽后續加工，容易導致終端酚類產品的 中性油指標超標。
[0003] 現有技術公開了一種凈化酚鈉鹽中性油的方法以及一種解決粗酚帶油的裝置，其 結構如圖1所示，其主要設備包括酚鈉鹽儲槽A、萃取塔B、混合器C、萃取油洗滌塔D、萃取 劑儲槽E、管道F、G。
[0004] 參照圖1，利用上述設備，現有技術對于凈化酚鈉鹽中性油的實施過程為：
[0005] 酚鈉鹽儲槽A中的酚鈉鹽與萃取劑儲槽E中的萃取劑在泵前混合，經管道F進入 萃取塔B靜置分離。萃取塔B上層采出萃取劑，經管道G送入混合器C，在混合器C處與洗 滌劑混合后經泵送入萃取油洗滌塔D。萃取油洗滌塔D上層分離出萃取劑進入萃取劑儲槽 E循環使用，下層分離出酚鈉鹽進入酚鈉鹽儲槽A。萃取塔B下層采出的酚鈉鹽送去蒸吹塔 或分解器。
[0006] 然而，現有技術具有以下的數個缺陷：
[0007] 其一，萃取劑為酚油或煤油，自身含有一定比例的萘、甲基萘等重質組分，萃取能 力有限，僅能萃取酚鈉鹽中的輕質油類。
[0008] 其二，該專利中的萃取劑與酚鈉鹽在萃取塔中靠密度差分離，萃取后的酚鈉鹽中 會夾帶萃取劑，且萃取劑中的重組分無法在后續加工過程中去除。
[0009] 其三，該專利中的洗滌劑為氫氧化鈉，只能脫除萃取劑中的酸性物質（如酚類）， 無法脫除富集在萃取劑中的萘、甲基萘及洗油類重質中性油，萃取劑的萃取效果會越來越 差，循環利用次數十分有限。
[0010] 綜上所述，現有技術只能去除酚鈉鹽中的輕質油類，無法有效去除萘、甲基萘、洗 油類重質中性油。

【發明內容】

[0011] 針對現有技術中存在的現有去除酚鈉鹽中性油的方法中采用的萃取劑自身含有 較多重質組分，萃取能力有限，并且循環利用效果差的問題，本發明的目的是提供一種含中 性油的酚鈉鹽凈化裝置及凈化方法。
[0012] 為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：
[0013] -種含中性油的酚鈉鹽凈化裝置，包括萃取塔、萃取劑采出泵、萃取劑輸入泵。萃 取塔包括上、中、下三層，其上層設有頂部出口，其下層設有底部出口，上層與中層之間通過 上部分散盤區隔，中層和下層之間通過下部分散盤區隔。萃取劑采出泵連接至頂部出口，萃 取劑輸入泵連接至下部分散盤，含中性油的酚鈉鹽通過上部分散盤輸入萃取塔，凈化后的 酚鈉鹽通過底部出口輸出。
[0014] 為實現上述目的，萃取劑為粗苯或輕油蒸饋后的輕苯，且輕苯中三苯含量為 92%~97%。
[0015] 為實現上述目的，還包括廢萃取劑槽、萃取劑槽、廢萃取劑泵、萃取劑蒸餾塔。廢萃 取劑槽的入口連接萃取劑采出泵，其出口連接廢萃取劑泵的入口。萃取劑槽的出口連接萃 取劑輸入泵，萃取劑蒸餾塔分為塔頂、中部、塔底三層，廢萃取劑泵的出口連接萃取劑蒸餾 塔的中部。
[0016] 為實現上述目的，還包括冷凝冷卻器、重沸器、回流槽、真空泵。重沸器的兩端均連 接至萃取劑蒸餾塔的塔底，冷凝冷卻器的輸入口連接至萃取劑蒸餾塔的塔頂，其輸出口連 接至回流槽的入口。回流槽的頂部出口連接至真空泵，其底部出口分別連接萃取劑蒸餾塔 的塔頂和萃取劑槽的輸入口。
[0017] 為實現上述目的，萃取劑蒸餾塔的塔頂壓力為-0· 03MPa~-0· 055MPa，塔頂溫度 為67°C~73°C，塔底溫度為162°C~180°C。
[0018] 為實現上述目的，本發明還采用如下技術方案：
[0019] 一種含中性油的酚鈉鹽凈化方法，包括：步驟1，將酚鈉鹽原料通過萃取塔的上部 分散盤從上往下輸送；步驟2,將萃取劑原料通過萃取塔的下部分散盤從下往上輸送；步驟 3,將酚鈉鹽原料和萃取劑原料對流反應，反應后的廢萃取劑通過萃取塔的上層采出，反應 后的酚鈉鹽通過萃取塔的下層采出。
[0020] 為實現上述目的，還包括：步驟4,將廢萃取劑送入萃取劑蒸餾塔減壓蒸餾，在萃 取劑蒸餾塔的塔頂獲得純凈的氣相萃取劑，在其塔底獲得重殘留物；步驟5,將氣象萃取劑 冷凝為液相，輸入至回流槽；步驟6,將回流槽中的殘余氣體通過真空泵輸出并燃燒，回流 槽中的液體一部分回流至萃取劑蒸餾塔的塔頂，一部分輸入萃取劑槽作為萃取劑原料。
[0021] 為實現上述目的，萃取劑為粗苯或輕油蒸饋后的輕苯，且輕苯中三苯含量為 92%~97%。
[0022] 為實現上述目的，萃取劑蒸餾塔的塔頂壓力為-0. 03MPa~-0. 055MPa，塔頂溫度 為67°C~73°C，塔底溫度為162°C~180°C。
[0023] 在上述技術方案中，本發明的目的在于克服現有技術的缺陷，提供了一種凈化效 果好、工藝簡單的酚鈉鹽中性油的凈化方法。本發明采用密度更小、萃取效果更好的萃取劑 與酚鈉鹽逆流萃取的酚鈉鹽凈化工序，以及廢萃取劑減壓蒸餾再循環利用的廢萃取劑凈化 工序的技術方案。
【附圖說明】
[0024] 圖1是現有技術中酚鈉鹽凈化裝置的結構示意圖；
[0025] 圖2是本發明含中性油的酚鈉鹽凈化裝置的結構示意圖；
[0026] 圖3是圖2中萃取塔的內部結構示意圖；
[0027] 圖4是本發明含中性油的酚鈉鹽凈化方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0028] 下面結合附圖和實施例進一步說明本發明的技術方案。
[0029] 本發明的酚鈉鹽凈化方法的具體實施過程包括兩個部分：酚鈉鹽凈化工藝和萃取 劑凈化工藝。因此，針對上述工藝，本發明的酚鈉鹽凈化裝置同樣包括了兩個主要的凈化裝 置，分別是萃取塔1和萃取劑蒸餾塔7。如圖2所示，本發明的含中性油的酚鈉鹽凈化裝置 的主要設備有：萃取塔1、萃取劑采出泵2、萃取劑輸入泵3、廢萃取劑槽4、萃取劑槽5、廢萃 取劑泵6、萃取劑蒸餾塔7、冷凝冷卻器8、重沸器9、回流槽10、真空泵11等。下面來詳細說 明上述各個設備的作用及連接方式。
[0030] 如圖2所示，萃取塔1包括上、中、下三層，其上層設有頂部出口，其下層設有底部 出口，上層與中層之間通過上部分散盤101區隔，中層和下層之間通過下部分散盤102區 隔。萃取塔1的這種結構能夠便于含中性油的酚鈉鹽121和萃取劑31進行對流反應，并且 上部分散盤101和下部分散盤102不僅起到分隔上、中、下三層的作用，還同時是物料的入 口，便于物料的分散和輸入。
[0031] 如圖3所示，在萃取塔1中，萃取劑采出泵2連接至頂部出口，萃取劑輸入泵3連 接至下部分散盤102,含中性油的酚鈉鹽121通過上部分散盤101輸入萃取塔1，凈化后的 酚鈉鹽122通過底部出口輸出。
[0032] 此外，本發明采用的萃取劑為粗苯或輕油蒸餾后的輕苯，且輕苯是指將粗苯或輕 油蒸餾去除重質組分后得到的三苯含量在92%~97%之間的物質。萃取劑量不足時可在 廢萃取劑槽4中補充粗苯或輕油。
[0033] 原料酚鈉鹽（即含中性油的酚鈉鹽121)來自酚鈉鹽生產裝置12,由萃取塔1的上 部分散盤101進入萃取塔1，與下部分散盤102進來的萃取劑31對流接觸。萃取后的酚鈉 鹽（即凈化后的酚鈉鹽122)自萃取塔1底部的采出管線進入蒸吹塔13。溶解了中性油的 萃取劑32經萃取塔1頂部采出管線由萃取劑采出泵2抽出，進入廢萃取劑槽4。
[0034] 繼續參照圖2,在萃取塔1的基礎上，本發明增加了萃取劑凈化系統，其由廢萃取 劑泵6、萃取劑蒸餾塔7、冷凝冷卻器8、重沸器9、回流槽10、真空泵11組成。本發明的萃 取劑蒸餾塔7采用減壓蒸餾，塔頂壓力控制在-0. 03MPa~-0. 055MPa，塔頂溫度控制在 67°C~73°C，塔底溫度控制在162°C~180°C，保證塔頂采出的萃取劑中不含重質中性油。
[0035] 廢萃取劑槽4的入口連接萃取劑采出泵2,其出口連接廢萃取劑泵6的入口。萃取 劑槽5的出口連接萃取劑輸入泵3,萃取劑蒸餾塔7分為塔頂、中部、塔底三層，廢萃取劑泵 6的出口連接萃取劑蒸餾塔7的中部。重沸器9的兩端均連接至萃取劑蒸餾塔7的塔底，冷 凝冷卻器8的輸入口連接至萃取劑蒸餾塔7的塔頂，其輸出口連接至回流槽10的入口。回 流槽1