異構醇聚醚的精制方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及異構醇聚酸的精制方法，尤其設及異構醇聚酸粗產物是W異構醇為起 始劑、酸性催化劑催化的E0和/或P0聚合得到。
【背景技術】
[0002] 大家知道，本領域所說的異構醇是指具有支鏈的伯醇，例如C8異構醇可W為2-乙 基-1-己醇（CAS號為104-76-7)，也可W為6-甲基-1-庚醇（CAS號26952-21-6)，或者WC8 異構醇為主要組分的異構醇。C9異構醇可W為3, 5, 5-Ξ甲基-1-己醇（CAS號3452-97-9)， 7-甲基-1-辛醇（CAS號2430-22-0)，或者WC9異構醇為主要組分的異構醇。在異構醇聚 酸的合成過程中，大家知道，采用酸性催化劑可W得到分布窄的產品，但會產生二嗯燒副產 物。即使采用后真空和中和的方法也很難去除的很干凈。1,4-二氧六環又稱二惡燒，無色 液體，稍有香味二惡燒屬于化妝品中禁止使用的物質。二惡燒通過吸入、食入、經皮吸收進 入體內，有麻醉和刺激作用。所W很有必要把二惡燒含量降低達到PPM級別。

【發明內容】

[0003] 本發明要解決的技術問題是W酸性催化劑合成的異構醇聚酸粗產物中二嗯燒含 量高的問題，提供一種異構醇聚酸的精制方法，該方法具有有效脫除二嗯燒的優點。 陽004] 為了解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：
[0005] 異構醇聚酸的精制方法，包括將異構醇聚酸粗產物用吸附劑吸附；所述吸附劑選 自活性炭、粗孔硅膠、丫-氧化侶和4A分子篩中的至少一種；所述異構醇聚酸粗產物是W異 構醇為起始劑、酸性催化劑催化的E0和/或P0聚合得到。
[0006] 上述技術方案中，所述的酸性催化劑優選自質子酸、路易±酸。
[0007] 上述技術方案中，所述的路易±酸可W選自AlCl3、BF3、SnCl4、ZnCl2、TiCl4、高氯酸 侶和高氯酸鋒中的任意一種。
[0008] 上述技術方案中，所述的異構醇可W選自C8~C13的異構醇。異構十Ξ醇、異構 十醇、異構^^一醇中的一種。
[0009] 上述技術方案中，吸附溫度沒有特別限制，在公開采用所述吸附劑的情況下本領 域技術人員可W合理選擇并不需付出創造性勞動，例如但不限于吸附的溫度為40-120°C。
[0010] 上述技術方案中，吸附時間沒有特別限制，在公開采用所述吸附劑的情況下本領 域技術人員可W合理選擇并不需付出創造性勞動，例如但不限于吸附的時間為20分鐘~4 小時。
[0011] 上述技術方案中，吸附劑顆粒越細吸附力越強，但吸附后過濾除去的阻力大，綜合 吸附效果和過濾除去難易，例如但50~200目。
[0012] 上述技術方案中，吸附劑用量沒有特別限制，但用量越多二嗯燒脫除量越大，效果 傾向于越好，但吸附劑及聚酸的物料損耗越多，綜合考慮例如但不限于吸附劑的用量W重 量計，可W為異構醇聚酸粗產物的0.Iwt% -lOwt%。
[0013] 上述技術方案中，所述異構醇聚酸粗產物可W是W異構醇為起始劑、酸性催化劑 催化的E0和/或P0聚合后得到的物料經過或不經過如下后處理步驟：
[0014] (1)真空脫除產物中殘留的揮發性氣體；
[0015] 似用堿性物質中和。所述堿性物質例如可W是無機堿性物質（例如但不限于氨 氧化鐘、氨氧化鋼）、有機胺（一乙醇胺、二乙醇胺、Ξ乙醇胺）。
[0016] 上述技術方案中，作為本發明精制的對象，異構醇聚酸的粗產物中二嗯燒的存在， 是由酸性催化劑W及P0\E0里面的醒類和酬類產生的副反應所致，而與所述聚酸的分子 量、重復單元是E0或P0、化及E0和P0之間的序列沒有直接關系，因此所述的異構醇聚酸可 W是E0P0無規聚酸、E0P0嵌段聚酸、E0均聚酸和P0均聚酸中的任意一種。例如但不限于 每摩爾異構醇E0加成數為l-20mol，P0加成數l-40mol的無規聚酸。
[0017] 研究發現，上述技術方案中，所述吸附劑當同時包括活性炭、粗孔硅膠，或同時包 括活性炭、粗孔硅膠、丫-氧化侶時，組分之間在脫除二嗯燒方面具有促進作用。
[001引作為非限制性舉例，E0P0無規聚酸的合成工藝可W是：
[0019] 反應溫度為：80-170°C;
[0020] 反應壓力為：0-4MPa;
[0021] 反應所加成E0摩爾數為：l-20mol，所加成P0摩爾數為：l-40mol;
[0022] 反應所需后真空溫度為：100-140°C;
[0023] 反應后處理真空度為：-0. 095MPa至-0. 098MPa;
[0024] 中和劑采用一乙醇胺、二乙醇胺、Ξ乙醇胺中的一種； 陽0巧]中和劑的用量在：0. 5wt% -Iwt%， 陽〇%] 過濾所選吸附劑目數為：50-180目，
[0027] 所選吸附劑的用量為：0. 5wt% -lOwt%，
[0028] 所用吸附溫度在50-110°C，
[0029] 所用吸附時間在1 -化。
[0030] 本發明【具體實施方式】中二嗯燒的含量采用GB/T26388-2011表面活性劑中二嗯 燒殘留量的測定---氣相色譜法中的內標法測定。
【具體實施方式】 陽03U【比較例1】
[0032] 1、聚酸的制備
[0033] 將320g異構十醇、Ig含量為70w%的Ξ氣化棚-乙酸溶液投入干燥后的化攬拌 蓋中，緊上蓋蓋，開啟攬拌，轉速定為30化/min,氮氣置換Ξ次，在表壓為-0. 098M化維持比 后，在110°C和0. 3MPa通入E0P0混合物直至E0和P0的量分別為440g和580g。110°C保 溫熟化比結束后，開啟真空累后真空，維持蓋上表壓在-0. 098MPa，持續30min，降溫至70°C 出料得本發明吸附處理所用粗產物，，為便于比較二嗯燒含量列于表1。
[0034] 【實施例1】
[0035] 1、聚酸的制備
[0036] 將320g異構十醇、Ig含量為70w%的Ξ氣化棚-乙酸溶液投入干燥后的化攬拌 蓋中，緊上蓋蓋，開啟攬拌，轉速定為30化/min,氮氣置換Ξ次，在表壓為-0. 098M化維持比 后，在110°C和0. 3MPa通入ΕΟΡΟ混合物直至EO和PO的量分別為440g和580g。110°C保 溫熟化比結束后，開啟真空累后真空，維持蓋上表壓在-0. 098MPa，持續30min，降溫至70°C 出料得本發明吸附處理所用粗產物。
[0037] 2、活性炭吸附
[003引裝有500g上述步驟1粗產物的化攬拌蓋中加入120目的活性炭15g，開啟攬拌， 轉速為3(K)r/min，100°C吸附0.化，降溫至70°C，過濾得到成品，為便于比較二嗯燒含量列 于表1。
[0039]【實施例2】 W40] 1、聚酸的制備
[0041] 將320g異構十醇、Ig含量為70w%的Ξ氣化棚-乙酸溶液投入干燥后的化攬拌 蓋中，緊上蓋蓋，開啟攬拌，轉速定為30化/min,氮氣置換Ξ次，在表壓為-0. 098M化維持比 后，在110°C和0. 3MPa通入E0P0混合物直至E0和P0的量分別為440g和580g。110°C保 溫熟化比結束后，開啟真空累后真空，維持蓋上表壓在-0. 098MPa，持續30min，降溫至70°C 出料得本發明吸附處理所用粗產物。 陽0創 2、粗孔硅膠吸附
[0043]裝有500g上述步驟1粗產物的化攬拌蓋中加入120目的粗孔硅膠15g，開啟攬 拌，轉速為3(K)r/min，100°C吸附0.化，降溫至70°C，過濾得到成品，為便于比較二嗯燒含量 列于表1。 W44]【實施例3】 W45] 1、聚酸的制備
[0046] 將320g異構十醇、Ig含量為70w%的Ξ氣化棚-乙酸溶液投入干燥后的化攬拌 蓋中，緊上蓋蓋，開啟攬拌，轉速定為30化/min,氮氣置換Ξ次，在表壓為-0. 098M化維持比 后，在110°C和0. 3MPa通入E0P0混合物直至E0和P0的量分別為440g和580g。110°C保 溫熟化比結束后，開啟真空累后真空，維持蓋上表壓在-0. 098MPa，持續30min，降溫至70°C 出料得本發明吸附處理所用粗產物。
[0047] 2、丫-氧化侶吸附 W48] 裝有500g上述步驟1粗產物的化攬拌蓋中加入120目的丫 -氧化侶15g，開啟攬 拌，轉速為3(K)r/min，100°C吸附0.化，降溫至70°C，過濾得到成品，為便于比較二嗯燒含量 列于表1。 W例【實施例4】
[0050] 1、聚酸的制備
[0051] 將320g異構十醇、Ig含量為70w%的Ξ氣化棚-乙酸溶液投入干燥后的化攬拌 蓋中，緊上蓋蓋，開啟攬拌，轉速定為30化/min,氮氣置換Ξ次，在表壓為-0. 098M化維持比 后，在110°C和0. 3MPa通入E0P0混合物直至E0和P0的量分別為440g和580g。110°C保 溫熟化比結束后，開啟真空累后真空，維持蓋上表壓在-0. 098MPa，持續30min，降溫至70°C 出料得本發明吸附處理所用粗產物。
[0052] 2、活性炭和粗孔硅膠混合吸附
[0053] 裝有500g上述步驟1粗產物的化攬拌蓋中加入120目的活性炭7. 5g、120目的 粗孔硅膠7. 5g，開啟攬拌，轉速為3(K)r/min，100°C吸附0.化，降溫至70°C，過濾得到成品， 為便于比較二嗯燒含量列于表1。
[0054]【實施例5】 陽〇5引 1、聚酸的制備
[0056] 將320g