利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研究與應用
【專利說明】
[0001](一)
技術領域
本發明涉及氰尿酸，具體涉及利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用。
[0002](二)
【背景技術】
氰尿酸為白色結晶，約在330°C解聚為氰酸和異氰酸。從水中析出者含有2分子結晶水，相對密度1.768 (0°C)，在空氣中失去水分而風化；從濃鹽酸或硫酸中析出者為無水結晶。Ig能溶于約200ml水，無氣味，味微苦。該品還以酮式(或異氰尿酸)形式存在。用于合成氯代衍生物，三氯異氰脲酸；二氯異氰脲酸鈉或鉀；用于合成氰脲酸-甲醛樹脂；環氧樹脂；抗氧劑；涂料；粘合劑；農藥除草劑；金屬氰化緩蝕劑；高分子材料改性劑等；用于藥物鹵三羥嗪的生產。制造氰脲酸氯化物、油漆、涂料、鹽類、脂類；主要用于合成新型漂白劑、抗氧劑、油漆涂料、農業除草劑，和金屬氰化緩蝕劑，可用于游泳池氯穩定劑、殺菌、去污；還可直接用于尼龍、賽克，燃劑及化妝品添加劑等。近年來，氰尿酸及其衍生物的生產工藝、品種開發迅速發展，常見產品有:二氯異氰尿酸鈉(優氯凈)、三氯異氰尿酸、噻克(THEIC)、呔嗶克(TGIC)、交聯劑(TAIC)、抗氧劑3114、阻燃劑MCA、油漆等，充分顯示它巨大市場潛力而受到人們重視，因此氰尿酸的制備成為國內外一個重要的研宄課題。
[0003]目前，現在國家對環境保護重視程度越來越高，很多工廠大直接將生產過程中產生的廢棄直接排入大氣，不僅將廢氣熱源白白浪費，還造成熱輻射污染。
[0004]傳統的氰尿酸生產工藝是以尿素與裂解助劑為原料，經燃煤煙道氣高溫脫氨、聚合而得粗品氰脲酸；粗品氰脲酸經強酸精制、冷卻、固液分離、干燥而得成品。
[0005]2013.05.08年公布的利用工業廢熱生產氰尿酸的方法及裂解爐裝置，公開了一種裂解爐裝置，所述裂解爐裝置，包括具有外套層的中間套管，所述中間套管的進料端設置有尿素及裂解助劑輸送裝置，以利輸入尿素及裂解助劑；所述中間套管的出料端設置有氰脲酸粗品輸出裝置；所述中間套管的中部連接有若干根氨氣排出管路；位于中間套管進料端一側的外套層上連接有工業廢熱輸入管，位于中間套管出料端一側的外套層上連接有工業廢熱輸出管。
[0006](三)

【發明內容】

本發明為了彌補現有技術的不足，提供了一種利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，操作方便，過程易于控制，反應時間短，產物純度高，有利于工業化生產。
[0007]本發明是通過如下技術方案實現的:
一種利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，其特殊之處在于:包括以下步驟:
(1)將尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化銨、碳酸銨加熱反應制成預縮合產物；
(2)將預縮合產物加熱反應制得產物氰尿酸粗品。
[0008]本發明的利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，步驟(I)中，尿素、氰尿酸的摩爾比為3:1，尿素與氯化銨和碳酸銨混合物的摩爾比為1:0.1，氯化銨和碳酸銨的摩爾比為5:1，反應溫度為130-150°Co
[0009]本發明的利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，步驟(2)中，加熱溫度為210-290 °C。
[0010]本發明的利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，步驟(2)中，預縮合產物通過裂解爐裝置的中間套管，廢氣經進氣管進入裂解爐裝置，加熱預縮合產物，經出氣管排出，所述出氣管連接步驟(I)的裂解爐裝置的進氣管。
[0011]本發明的利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，步驟(2)所得氰尿酸粗品加入步驟(I)進行反應。
[0012]本發明的利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，步驟(1)、(2)均通過工業廢氣進行加熱。
[0013]本發明的有益效果:本發明將超200°C以上的廢氣(200_550°C)加以利用，通過裂解爐裝置轉化為制備氰尿酸時的熱源，使其能耗為零，而且由于本發明進行兩次縮合，廢氣連續使用，更進一步提高了廢氣熱源的利用，而且降低了廢氣熱源的后續處理工序及難度，因沒有使用燃煤煙道氣，操作環境大大提高；通過原料及添加量的調整，大大提高了粗品氰脲酸含量高及穩定性，節約了生產成本，提高了產品市場競爭力，值得推廣。
[0014](四)【具體實施方式】實施例1
本實施例利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，包括以下步驟:
(1)將尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化銨、碳酸銨通過裂解爐裝置的中間套管，加熱(150°C)得預縮合產物，經出氣管排出進入稀硫酸吸收塔吸收成98%硫酸或煙酸，中間套管的的氨氣排氣管道與飽和器中的硫酸反應制備硫酸銨，尿素、氰尿酸的摩爾比為3:1，尿素與氯化銨和碳酸銨混合物的摩爾比為1:0.1，氯化銨和碳酸銨的摩爾比為5:1 ；
(2)預縮合產物通過裂解爐裝置的中間套管，從轉化塔出口的三氧化硫(440°C)廢氣經進氣管進入裂解爐裝置，加熱預縮合產物，經出氣管排出，中間套管的的氨氣排氣管道與飽和器中的硫酸反應制備硫酸銨，所述出氣管連接步驟(I)的裂解爐裝置的進氣管，對步驟
(I)進行加熱，預縮合產物加熱(290°C )反應制得產物氰尿酸粗品，氰尿酸粗品含量為87%，部分氰尿酸粗品用于步驟(I)進行反應。
[0015]實施例2
本實施例利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，包括以下步驟:
(1)將尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化銨、碳酸銨通過裂解爐裝置的中間套管，加熱(130°C)得預縮合產物，經出氣管排出進入稀硫酸吸收塔吸收成98%硫酸或煙酸，中間套管的的氨氣排氣管道與飽和器中的硫酸反應制備硫酸銨，尿素、氰尿酸的摩爾比為3:1，尿素與氯化銨和碳酸銨混合物的摩爾比為1:0.1，氯化銨和碳酸銨的摩爾比為5:1 ；
(2)預縮合產物通過裂解爐裝置的中間套管，從轉化塔出口的三氧化硫(440°C)廢氣經進氣管進入裂解爐裝置，加熱預縮合產物，經出氣管排出，中間套管的的氨氣排氣管道與飽和器中的硫酸反應制備硫酸銨，所述出氣管連接步驟(I)的裂解爐裝置的進氣管，對步驟(I)進行加熱，預縮合產物加熱(230 °C)反應制得產物氰尿酸粗品，氰尿酸粗品含量為
93.7%，部分氰尿酸粗品用于步驟(I)進行反應。
[0016]實施例3
本實施例利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，包括以下步驟:
(I)將尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化銨、碳酸銨通過裂解爐裝置的中間套管，加熱(135°C)得預縮合產物，經出氣管排出進入稀硫酸吸收塔吸收成98%硫酸或煙酸，中間套管的的氨氣排氣管道與飽和器中的硫酸反應制備硫酸銨，尿素、氰尿酸的摩爾比為3:1，尿素與氯化銨和碳酸銨混合物的摩爾比為1:0.1，氯化銨和碳酸銨的摩爾比為5:1 ；
(2)預縮合產物通過裂解爐裝置的中間套管，從轉化塔出口的三氧化硫(440°C)廢氣經進氣管進入裂解爐裝置，加熱預縮合產物，經出氣管排出，所述出氣管連接步驟(I)的裂解爐裝置的進氣管，對步驟(I)進行加熱，中間套管的的氨氣排氣管道與飽和器中的硫酸反應制備硫酸銨，預縮合產物加熱(290°C)反應制得產物氰尿酸粗品，氰尿酸粗品含量為
92.4%，部分氰尿酸粗品用于步驟(I)進行反應。
[0017]實施例4
本實施例利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，包括以下步驟:
(1)將尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化銨、碳酸銨通過裂解爐裝置的中間套管，加熱(130°C)得預縮合產物，經出氣管排出進入稀硫酸吸收塔吸收成98%硫酸或煙酸，中間套管的的氨氣排氣管道與飽和器中的硫酸反應制備硫酸銨，尿素、氰尿酸的摩爾比為3:1，尿素與氯化銨和碳酸銨混合物的摩爾比為1:0.1，氯化銨和碳酸銨的摩爾比為5:1 ；
(2)預縮合產物通過裂解爐裝置的中間套管，250°C廢氣經進氣管進入裂解爐裝置，加熱預縮合產物，經出氣管排出，中間套管的的氨氣排氣管道與飽和器中的硫酸反應制備硫酸銨，所述出氣管連接步驟(I)的裂解爐裝置的進氣管，對步驟(I)進行加熱，預縮合產物加熱(210°C)反應制得產物氰尿酸粗品，氰尿酸粗品含量為94.1%，部分氰尿酸粗品用于步驟(I)進行反應。
[0018]實施例5
本實施例利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，包括以下步驟:
(1)將尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化銨、碳酸銨通過裂解爐裝置的中間套管，加熱(130°C)得預縮合產物，經出氣管排出進入稀硫酸吸收塔吸收成98%硫酸或煙酸，中間套管的的氨氣排氣管道與飽和器中的硫酸反應制備硫酸銨，尿素、氰尿酸的摩爾比為3:1，尿素與氯化銨和碳酸銨混合物的摩爾比為1:0.1，氯化銨和碳酸銨的摩爾比為5:1 ；
(2)預縮合產物通過裂解爐裝置的中間套管，550°C廢氣經進氣管進入裂解爐裝置，加熱預縮合產物，經出氣管排出，所述出氣管連接步驟(I)的裂解爐裝置的進氣管，對步驟(I)進行加熱，預縮合產物加熱(290 °C)反應制得產物氰尿酸粗品，氰尿酸粗品含量為91.3%，部分氰尿酸粗品用于步驟(I)進行反應，中間套管的的氨氣排氣管道與飽和器中的硫酸反應制備硫酸銨。
[0019]較2013.05.08年公布的利用工業廢熱生產氰尿酸的方法及裂解爐裝置的反應時間可以縮短30%左右，而且氰尿酸粗品含量有大幅度的提高，其穩定性也得到了進一步提升。
【主權項】
1.一種利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，其特征在于:包括以下步驟: (1)將尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化銨、碳酸銨加熱反應制成預縮合產物； (2)將預縮合產物加熱反應制得產物氰尿酸粗品。2.根據權利要求1所述的利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，其特征在于:步驟(I)中，尿素、氰尿酸的摩爾比為3:1，尿素與氯化銨和碳酸銨混合物的摩爾比為1:0.1，氯化錢和碳酸錢的摩爾比為5:1，反應溫度為130-150°c。3.根據權利要求1所述的利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，其特征在于:步驟(2)中，加熱溫度為210-290°C。4.根據權利要求2或3所述的利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，其特征在于:步驟(2)中，預縮合產物通過裂解爐裝置的中間套管，廢氣經進氣管進入裂解爐裝置，加熱預縮合產物，經出氣管排出，所述出氣管連接步驟(I)的裂解爐裝置的進氣管。5.根據權利要求4所述的利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，其特征在于:步驟(2 )所得氰尿酸粗品加入步驟(I)進行反應。6.根據權利要求1或5所述的利用工業廢熱生產氰尿酸工藝的研宄與應用，其特征在于:步驟(I)、(2)均通過工業廢氣進行加熱。
【專利摘要】本發明涉及一種氰尿酸清潔生產示范工藝的研究及應用，包括以下步驟：（1）將尿素、氰尿酸或氰尿酸粗品、氯化銨、碳酸銨加熱反應制成預縮合產物；（2）將預縮合產物加熱反應制得產物氰尿酸粗品。本發明將超 200℃以上的廢氣加以利用，通過裂解爐裝置轉化為制備氰尿酸時的熱源，使其能耗為零，而且由于本發明進行兩次縮合，廢氣連續使用，更進一步提高了廢氣熱源的利用，而且降低了廢氣熱源的后續處理工序及難度，因沒有使用燃煤煙道氣，操作環境大大提高；通過原料及添加量的調整，大大提高了粗品氰脲酸含量高及穩定性，節約了生產成本，提高了產品市場競爭力，值得推廣。
【IPC分類】C07D251/32, C01C1/242
【公開號】CN104910087
【申請號】CN201510238695
【發明人】竇光朋, 張繼紅, 竇寶德
【申請人】山東興達化工有限公司
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月12日