基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物的制作方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及高分子材料技術領域，具體地說是一種基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物。
【背景技術】
[0002]聚對苯二甲酸丙二醇酯(PTT)是一種由對苯二甲酸(PTA)與I，3-丙二醇(PDO)經酯化和縮聚(和固相縮聚)反應合成的芳香族聚酯，自上世紀90年代工業化生產以來，已經廣泛應用于人們日常活動的各個領域。它們可以制成纖維、薄膜、工程塑料等。然而PTT本身不能阻燃(極限氧指數約為21)，隨著火災帶來的危害日益嚴重，公眾的防火安全意識的不斷提高，對PTT阻燃的需求也在不斷增長。由于PTT自身阻燃性能不夠，使PTT在某些環境下限制了其應用范圍。
【發明內容】
[0003]本發明的目的在于提供一種基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物。
[0004]本發明解決其技術問題所采用的技術方案是:基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物，其組分按質量百分數配比為=PTT 70%?90%、無機納米阻燃劑5%?20%、納米蒙脫土 2%?5%、阻燃增效劑0.1%?1%、表面活性劑0.1%?0.5%、抗氧劑0.1%?0.5%、潤滑劑0.1%?1%。
[0005]所述PTT為特性黏度0.7?1.5dL/g、熔點245 V?258 °C、相對密度1.30?
1.35g/cm3的聚對苯二甲酸丙二醇酯。
[0006]所述無機納米阻燃劑為納米氫氧化鎂或/和納米氫氧化鋁。
[0007]所述阻燃增效劑為對甲基磺酸鈉(NATS)。
[0008]所述表面活性劑為Y-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、Y -環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、丁二烯-馬來酸酐共聚物、乙烯-馬來酸酐共聚物中的一種。
[0009]所述抗氧劑為質量比1:1的受阻酚類抗氧劑1076與亞磷酸酯類抗氧劑168的復合物。
[0010]所述潤滑劑為脂肪酸鹽。
[0011]上述的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物的制備方法，包括以下步驟:
(1)、將PTT置于強制空氣循環烘箱中，在110°C?120°C溫度下干燥約6?8小時，將無機納米阻燃劑在80°C?120°C下干燥30?45分鐘，待用；
(2)、按重量配比稱取干燥的無機納米阻燃劑和表面活性劑，加入超聲振蕩發生器或轉速不低于3000轉/分鐘的高速混合機中，于100°C?120°C溫度下攪拌10?60分鐘，得到表面活化處理的無機納米阻燃劑，然后冷卻至低于40°C出料，待用；
(3)、按重量配比稱取干燥的PTT加入高速混合機中，同時加入步驟(2)得到的表面活化處理的無機納米阻燃劑，攪拌3?5分鐘，再加入按重量配比稱取的納米蒙脫土、阻燃增效劑、抗氧劑和潤滑劑，繼續攪拌5?10分鐘，使充分混合均勻后出料；
(4)、將步驟(3)的混合料加入雙螺桿擠出機中，在180°C?260V溫度下經過熔融混煉擠出、冷卻造粒、干燥，即得本發明的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物。
[0012]本發明的有益效果是，本發明具有優良的阻燃性、良好的抗沖擊性能、高強度、高耐熱性、成本低等優點。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體的優選實施例來進一步說明本發明的技術方案。
[0014]實施例1:
一種基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物，其組分按質量百分數配比為=PTT73%、納米氫氧化鎂20%、納米蒙脫土 5%、對甲基磺酸鈉(NATS) 1%、Y -氨丙基三甲氧基硅烷0.3%、抗氧劑0.2%、脂肪酸鹽0.5%，其中，所述PTT為特性黏度0.7?1.5dL/g、熔點245°C?258°C、相對密度1.30?1.35g/cm3的聚對苯二甲酸丙二醇酯，所述抗氧劑為質量比1:1的受阻酚類抗氧劑1076與亞磷酸酯類抗氧劑168的復合物。
[0015]制備方法:(I)、將PTT置于強制空氣循環烘箱中，在110°C?120°C溫度下干燥約6?8小時，將納米氫氧化鎂在80°C?120°C下干燥30?45分鐘，待用；(2)、按重量配比稱取干燥的納米氫氧化鎂和Y -氨丙基三甲氧基硅烷，加入超聲振蕩發生器或轉速不低于3000轉/分鐘的高速混合機中，于100°C?120°C溫度下攪拌10?60分鐘，得到表面活化處理的納米氫氧化鎂，然后冷卻至低于40°C出料，待用；(3)、按重量配比稱取干燥的PTT加入高速混合機中，同時加入步驟(2)得到的表面活化處理的納米氫氧化鎂，攪拌3?5分鐘，再加入按重量配比稱取的納米蒙脫土、對甲基磺酸鈉(NATS)、抗氧劑和脂肪酸鹽，繼續攪拌5?10分鐘，使充分混合均勻后出料；(4)、將步驟(3)的混合料加入雙螺桿擠出機中，在180°C?260°C溫度下經過熔融混煉擠出、冷卻造粒、干燥，即得本發明的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物。
[0016]實施例2:
一種基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物，其組分按質量百分數配比為=PTT87%、納米氫氧化鋁10%、納米蒙脫土 2%、對甲基磺酸鈉(NATS)0.2%、乙烯-馬來酸酐共聚物0.2%、抗氧劑0.1%、脂肪酸鹽0.5%，其中，所述PTT為特性黏度0.7?1.5dL/g、熔點245°C?258°C、相對密度1.30?1.35g/cm3的聚對苯二甲酸丙二醇酯，所述抗氧劑為質量比1:1的受阻酚類抗氧劑1076與亞磷酸酯類抗氧劑168的復合物。
[0017]制備方法:(I)、將PTT置于強制空氣循環烘箱中，在110°C?120°C溫度下干燥約6?8小時，將納米氫氧化鋁在80°C?120°C下干燥30?45分鐘，待用；(2)、按重量配比稱取干燥的納米氫氧化鋁和乙烯-馬來酸酐共聚物，加入超聲振蕩發生器或轉速不低于3000轉/分鐘的高速混合機中，于100°C?120°C溫度下攪拌10?60分鐘，得到表面活化處理的納米氫氧化鋁，然后冷卻至低于40°C出料，待用；(3)、按重量配比稱取干燥的PTT加入高速混合機中，同時加入步驟(2)得到的表面活化處理的納米氫氧化鋁，攪拌3?5分鐘，再加入按重量配比稱取的納米蒙脫土、對甲基磺酸鈉(NATS)、抗氧劑和脂肪酸鹽，繼續攪拌5?10分鐘，使充分混合均勻后出料；(4)、將步驟(3)的混合料加入雙螺桿擠出機中，在180°C?260°C溫度下經過熔融混煉擠出、冷卻造粒、干燥，即得本發明的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物。
【主權項】
1.一種基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物，其特征在于，其組分按質量百分數配比為:PTT 70%?90%、無機納米阻燃劑5%?20%、納米蒙脫土 2%?5%、阻燃增效劑0.1%?1%、表面活性劑0.1%?0.5%、抗氧劑0.1%?0.5%、潤滑劑0.1%?1%。
2.根據權利要求1所述的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物，其特征在于，所述無機納米阻燃劑為納米氫氧化鎂或/和納米氫氧化鋁。
3.根據權利要求1所述的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物，其特征在于，所述阻燃增效劑為對甲基磺酸鈉(NATS)。
4.根據權利要求1所述的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物，其特征在于，所述表面活性劑為Y-氨丙基三甲氧基硅烷、Ν-β-(氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷、Y -環氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、丁二烯-馬來酸酐共聚物、乙烯-馬來酸酐共聚物中的一種。
5.根據權利要求1所述的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物，其特征在于，所述抗氧劑為質量比1:1的受阻酚類抗氧劑1076與亞磷酸酯類抗氧劑168的復合物。
6.根據權利要求1所述的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物，其特征在于，所述潤滑劑為脂肪酸鹽。
7.根據權利要求1所述的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)、將PTT置于強制空氣循環烘箱中，在110°C?120°C溫度下干燥約6?8小時，將無機納米阻燃劑在80°C?120°C下干燥30?45分鐘，待用； (2)、按重量配比稱取干燥的無機納米阻燃劑和表面活性劑，加入超聲振蕩發生器或轉速不低于3000轉/分鐘的高速混合機中，于100°C?120°C溫度下攪拌10?60分鐘，得到表面活化處理的無機納米阻燃劑，然后冷卻至低于40°C出料，待用； (3)、按重量配比稱取干燥的PTT加入高速混合機中，同時加入步驟(2)得到的表面活化處理的無機納米阻燃劑，攪拌3?5分鐘，再加入按重量配比稱取的納米蒙脫土、阻燃增效劑、抗氧劑和潤滑劑，繼續攪拌5?10分鐘，使充分混合均勻后出料； (4)、將步驟(3)的混合料加入雙螺桿擠出機中，在180°C?260V溫度下經過熔融混煉擠出、冷卻造粒、干燥，即得本發明的基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物。
【專利摘要】本發明公開了基于聚對苯二甲酸丙二醇酯的納米阻燃組合物，其組分按質量百分數配比為：PTT70%～90%、無機納米阻燃劑5%～20%、納米蒙脫土2%～5%、阻燃增效劑0.1%～1%、表面活性劑0.1%～0.5%、抗氧劑0.1%～0.5%、潤滑劑0.1%～1%，所述無機納米阻燃劑為納米氫氧化鎂或/和納米氫氧化鋁，所述阻燃增效劑為對甲基磺酸鈉（NATS），所述潤滑劑為脂肪酸鹽。本發明的有益效果是，本發明具有優良的阻燃性、良好的抗沖擊性能、高強度、高耐熱性、成本低等優點。
【IPC分類】C08K5-134, C08K13-06, B29C47-92, C08K9-04, C08K3-22, C08K5-526, C08K9-06, C08L67-02, C08K3-34, C08K5-42
【公開號】CN104861526
【申請號】CN201410541332
【發明人】不公告發明人
【申請人】青島欣展塑膠有限公司
【公開日】2015年8月26日
【申請日】2014年10月15日