一種莫西側鏈中間體的制備方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種化合物的制備，尤其是一種莫西側鏈中間體的制備方法。
【背景技術】
[0002] 莫西側鏈中間體8-芐基-7, 9-二氧代-2, 8-二氮雜雙環[4. 3. 0]壬烷是合成第 四代氟喹諾酮類抗菌藥-莫西沙星側鏈（S，S)-2, 8-二氮雜雙環[4, 3, 0]壬烷重要的中間 體。
【主權項】
1. 一種莫西側鏈中間體的制備方法，其步驟： 第一步：稱取1份的（1R，6S)-順式8-芐基-7, 9-二氧代-2, 8-二氮雜雙環[4. 3. 0] 壬烷，6-20份的有機溶劑，加入到三頸瓶中，常溫下加入1/10-1/15份的有機強堿，升溫至 40-80°C攪拌保溫反應3-6小時； 第二步：將反應液降至室溫，加入1/5-1/10份的有機酸，攪拌至顏色由橙色轉變為綠 色； 第三步：稱取1/2份氯化鈉和1/4份碳酸鈉溶解于6-10份水中配成氯化鈉-碳酸鈉混 合溶液； 第四步：將配制好的氯化鈉-碳酸鈉混合溶液1小時內滴加到反應液中，攪拌30分鐘； 第五步：靜置分層，水層棄去，有機層減壓脫去溶劑得到高純度的外消旋順式8-芐 基_7, 9- 二氧代-2, 8- 二氣雜雙環[4. 3. 0]壬燒。
2. 根據權利要求1所述莫西側鏈中間體的制備方法，其特征在于：上述的有機強堿可 為：甲醇鈉、乙醇鈉有機強堿。
3. 根據權利要求1所述莫西側鏈中間體的制備方法，其特征在于：上述的有機酸可用： 甲酸、乙酸、丙酸。
4. 根據權利要求1所述莫西側鏈中間體的制備方法，其特征在于：上述的有機溶劑可 為：苯、甲苯、二氯甲烷、二氯乙烷有機溶劑。
5. 根據權利要求1所述莫西側鏈中間體的制備方法，其特征在于：化學反應式為：
【專利摘要】本發明公開一種莫西側鏈中間體的制備方法，其步驟：取(1R,6S)-順式8-芐基-7,9-二氧代-2,8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷、有機溶劑、有機強堿，升溫至40-80℃攪拌保溫反應3-6小時；將反應液降至室溫，加入有機酸，攪拌至顏色由橙色轉變為綠色；將配制好的氯化鈉-碳酸鈉混合溶液1小時內滴加到反應液中，攪拌30分鐘；靜置分層，水層棄去，有機層減壓脫去溶劑得到高純度的外消旋順式8-芐基-7,9-二氧代-2,8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷。本發明的優點在于：本發明不需進行加氫反應，提高了安全性，降低了生產成本。反應時間短、反應溫和、反應用試劑簡單、便宜、易得，提高了安全性，降低了成本，適宜工業化生產。
【IPC分類】C07D471-04
【公開號】CN104803999
【申請號】CN201510136753
【發明人】程龍進, 周以鴻
【申請人】九江中星醫藥化工有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年3月27日