一種光學膜用丙烯酸酯類材料的制備方法
【技術領域】
[0001] 本申請屬于光學膜技術領域，具體涉及一種光學膜用丙烯酸酯類材料的制備方 法。
【背景技術】
[0002] 光學膜是通過界面傳輸光束的一類光學介質材料，廣泛用于光學和光電子等技 術領域，其常用的種類包括增亮膜和擴散膜等。光學膜的原材料包括一些丙烯酸酯物質， 國內常見的光固化丙烯酸酯有三羥甲基丙烷三丙烯酸酯（TMPTA)、二縮三丙二醇二丙烯 酸酯（TPGDA)、二縮丙二醇二丙烯酸酯（DPGDA)、新戊二醇二丙烯酸酯（NPGDA)和二丙烯 酸-1，6-己二醇酯（HDDA)等。
[0003] 然而，當前國內光學膜產業還處于起步階段，研發力量薄弱且較為分散，因此，光 學膜產業所需大部分原材料的主要產地是日本和韓國等國家，并且技術門檻較高。申請號 為201310446828. 5的中國專利文獻公開了一種鄰苯基苯氧基乙醇丙烯酸酯的生產方法， 該方法主要包括：步驟A、2-(2-聯苯）乙醇和丙烯酸在氮氣保護下，以環己烷為溶劑，以 有機酸為催化劑，在阻聚劑和還原劑存在的條件下，在常壓下進行酯化反應，反應至酸值較 低或出水量不再增加；步驟B、經堿洗、水洗、無水硫酸鎂干燥、加入少量對羥基苯甲醚，在 70°C~90°C的溫度下進行減壓蒸餾，減壓除去所述環己烷，即得鄰苯基苯氧乙基丙烯酸酯。
[0004] 上述這類方法是目前國內制備光固化單體所采用的較為普遍的方法，這種方法的 特點是產率高，但是產品純度低，雜質多，不良率高，因此所合成的丙烯酸產品難以應用于 光學膜。
【發明內容】
[0005] 有鑒于此，本申請提供一種光學膜用丙烯酸酯類材料的制備方法，采用該方法制 備的材料純度高，雜質少，色度較低，良率高，可以廣泛應用于光學膜配方體系中。
[0006] 本申請提供一種光學膜用丙烯酸酯類材料的制備方法，包括以下步驟：
[0007] 在催化劑和阻聚劑存在下，將醇類原料和丙烯酸類原料在溶劑中，在真空度為 280T0RR~760T0RR、溫度為60°C~100°C且通氧氣氮氣混合氣體的條件下進行酯化反應， 得到光學膜用丙烯酸酯類材料；
[0008] 所述丙烯酸類原料選自丙烯酸或甲基丙烯酸；
[0009] 所述醇類原料具有式I結構：
【主權項】
1. 一種光學膜用丙締酸醋類材料的制備方法，包括w下步驟： 在催化劑和阻聚劑存在下，將醇類原料和丙締酸類原料在溶劑中，在真空度為 280T0RR~760T0RR、溫度為60°C~100°C且通氧氣氮氣混合氣體的條件下進行醋化反應， 得到光學膜用丙締酸醋類材料； 所述丙締酸類原料選自丙締酸或甲基丙締酸； 所述醇類原料具有式I結構：
式I中，Q選自氧或硫；L選自C2~C12亞烷基或哲基取代的C2~C12亞烷基； t選自0~3之間的整數;R選自式1~式6所示基團中的任一種基團；
所述丙締酸類原料中駿基與醇類原料中哲基的摩爾比為（1.505:1)~巧.000:1)。
2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述醇類原料為2-(2-聯苯）己醇、 間苯氧基苯氧基己醇、對枯基苯氧基己醇或2-(1-蒙氧基）己醇。
3. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為對甲苯橫酸、甲基橫 酸、濃硫酸和鄰甲酪橫酸中的一種或多種； 所述阻聚劑為對苯二酪、對哲基苯甲離、吩唾嗦、氯化銅、硫酸銅和2,6-二叔了 基-4-甲基苯酪中的一種或多種； 所述溶劑為苯、甲苯、環己燒和正己燒中的一種或多種。
4. 根據權利要求1~3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述氧氣氮氣混合氣體中 氧氣與氮氣的體積比為巧:95)~（15:85);所述氧氣氮氣混合氣體的流量為20mL/min~ 200mL/min。
5. 根據權利要求1~3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述醋化反應進行至理論 停止酸值的80%~95%后，停止反應，降溫至醋化反應的溫度的30%~55%，得到光學膜 用丙締酸醋類材料。
6. 根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述降溫后還包括： 將降溫后的反應液依次進行稀釋、中和、靜置分離和清洗，得到光學膜用丙締酸醋類材 料。
7. 根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述中和的溫度為10°C~30°C;所 述中和采用的中和劑為堿性物質。
8. 根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述清洗的溫度為30°C~60°C;所述 清洗采用的清洗劑選自水、質量濃度為8%的氯化鋼溶液或質量濃度為5%的硫酸錠溶液； 所述清洗劑的用量為靜置分離得到的液體質量的3%~40%。
9. 根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述清洗后還包括： 將清洗后的反應液與對苯二酪和/或對哲基苯甲離混合，在通氧氣氮氣混合氣體和抽 真空的條件下進行溶劑蒸發，經過濾，得到光學膜用丙締酸醋類材料。
10. 根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述溶劑蒸發時，抽真空至0T0RR， 并保持30min~600min，直至溶劑濃度小于5000ppm。
【專利摘要】本申請提供了一種光學膜用丙烯酸酯類材料的制備方法，在催化劑和阻聚劑存在下，將醇類原料和丙烯酸類原料在溶劑中，在真空度為280TORR～760TORR、溫度為60℃～100℃且通氧氣氮氣混合氣體的條件下進行酯化反應，得到光學膜用丙烯酸酯類材料；所述丙烯酸類原料為丙烯酸或甲基丙烯酸；所述醇類原料如式I所示，其中，Q為氧或硫；L為C2～C12亞烷基或羥基取代的C2～C12亞烷基；t為0～3之間的整數；R為式1～式6所示基團中的任一種基團；所述丙烯酸類原料中羧基與醇類原料中羥基的摩爾比為1.505:1～5.000:1。采用本申請提供的方法制備的材料純度高，雜質少，色度較低，良率高，可用于光學膜。
【IPC分類】C07C69-653, C07C67-08
【公開號】CN104788310
【申請號】CN201510106968
【發明人】張立虎, 丁清華
【申請人】張家港康得新光電材料有限公司
【公開日】2015年7月22日
【申請日】2015年3月11日