加成型高折射率led封裝樹脂專用催化劑的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明設及一種加成型高折射率LED封裝樹脂專用高活性催化劑的制備，屬于合 成化學領域。
【背景技術】
[000引已知的L邸封裝樹脂通常為加成型雙組分產品，利用Si-H和Si-CH =邸2之間進 行加成反應而交聯固化。通常使用的催化劑為己締基配位型，其基本結構如下：
[0003]
【主權項】
1. 一種合成加成型高折射率LED封裝樹脂用催化劑的方法，包括以下步驟： 1) 乙烯基苯基硅樹脂的合成：在反應容器中加入二乙烯基四甲基二硅氧烷、苯基三甲 氧基硅烷及硫酸水溶液，將混合物在室溫下攪拌1. 5~3小時后，60~70°C加熱攪拌反應 1. 5~3小時，再于90~100°C加熱蒸餾1. 5~3小時除去副產物，停止加熱將反應產物靜 置過夜；向反應產物中加入氫氧化鉀、甲苯以及水，保持反應物溫度100~ll〇°C攪拌4~8 小時后停止加熱及攪拌，靜置過夜；將反應混合物水洗至中性，減壓蒸餾除去溶劑，得到透 明的無色不揮發性液體乙烯基苯基硅樹脂； 2. Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷的合成：按質量份計，向反應容器中加入1份六水合氯 鉑酸，30~60份無水乙醇，10~50份二乙烯基四甲基二硅氧燒，以及3~9份碳酸氫鈉粉 末，向反應體系中充入氮氣進行保護，65~75°C邊攪拌邊加熱回流反應0. 5~1. 5小時，至 混合物由棕紅色變為淺黃色，獲得Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷； 3) 將步驟1)合成的乙烯基苯基硅樹脂和步驟2)制備的Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷 溶液，按照Pt與樹脂質量比為1000~20000ppm混合后，在50~80°C下抽真空旋轉蒸發除 去易揮發的有機物；將揮發后剩余混合物進行過濾除去無機鹽，得到淡黃色催化劑液體。
2. 如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中二乙烯基四甲基二硅氧烷與 苯基三甲氧基硅烷的物質的量比為1/3~3/2。
3. 如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中硫酸水溶液的質量濃度為 1%，硫酸水溶液中水的物質的量與苯基三甲氧基硅烷的物質的量比值為1. 8~3. 0 :1。
4. 如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中氫氧化鉀的加入量為硫酸水 溶液中硫酸的物質的量的3~5倍；水的加入量為氫氧化鉀質量的1~5倍。
5. 如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟3)所述真空旋轉蒸發的真空度為 氣壓〈Imbar 〇
6. -種LED封裝樹脂專用的高活性催化劑，采用權利要求1-5任一權利要求所述方法 合成獲得。
7. 權利要求6所述高活性催化劑在加成型高折射率LED封裝樹脂固化中的應用。
【專利摘要】本發明合成一種加成型高折射率LED封裝樹脂專用高活性催化劑，先合成一種低粘度的低乙烯基含量高苯基的配體樹脂，這種樹脂中不含揮發性有機溶劑和低分子，再合成Pt-二乙烯基四甲基二硅氧烷溶液。采用低粘度低乙烯基高苯基的配體樹脂進行稀釋，該配體樹脂與高折射率LED封裝樹脂相容性好，不會引起體系混濁；且不含有低分子組分，不會放出有害氣體。通過將原位生成的催化劑與低粘度樹脂混合直接高真空旋轉蒸發脫除有機揮發分，可以明顯降低體系中乙烯基含量，提高催化劑活性。
【IPC分類】C08G77-20, C08G77-08, H01L33-56
【公開號】CN104672453
【申請號】CN201510061586
【發明人】陳維, 張學超, 王建斌, 陳田安
【申請人】煙臺德邦先進硅材料有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月5日