專利名稱：一種烯丙基胺聚氧乙烯醚及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種聚醚，具體地說，涉及一種烯丙基胺聚氧乙烯醚及其制備方法，屬于有機化學技術領域。
背景技術：
隨著人們生活水平的不斷提高，人們對居住環境提出越來越高的要求，高檔涂料必不可少，這就需要分散性能優異的分散劑。為此必要開發出新的原料，能比較經濟地制備高性能的聚羧酸鹽分散劑。
發明內容
本發明的目的是克服現有技術的不足之處，提供一種烯丙基胺聚氧乙烯醚及其制備方法。本發明的烯丙基胺聚氧乙烯醚，其特征在于，其結構式如下 CH2=CH-CH2-N- (H) [ (C2H4O) nH]
其中，η為不小于2的整數。C2H4O為氧化乙烯基。此目標物主要具有單支鏈結構。本發明的制備烯丙基胺聚氧乙烯醚的方法，包括如下步驟在負壓下，向外循環反應釜中投入烯丙基胺和純水，充氮氣置換反應釜中的空氣后，啟動外循環泵，調溫至20°C以下，然后抽真空脫除殘余氧氣，之后再將反應釜內物料加熱到90 95°C后，慢慢加入環氧乙烷進行加成反應，反應溫度為90 110°C，反應壓力小于0. 3Mpa,加完所需環氧乙烷后， 在90 110°C下保溫反應至少30分鐘，再降溫冷卻到40 50°C;其中，烯丙基胺和環氧乙烷的摩爾比為1 :(2 100)。優選地，所述的純水加入量為烯丙基胺和環氧乙烷質量之和。在加入環氧乙烷反應物之前，先加入少量環氧乙烷進行預反應。加入環氧乙烷的加成反應溫度為95 105°C。本發明的烯丙基胺聚氧乙烯醚主要作為原料與丙烯酸類單體一起合成高性能聚羧酸鹽分散劑。與現有技術相比，本發明具有如下優點
1.本發明獲得的烯丙基胺聚氧乙烯醚具有單支鏈結構，且色澤好，可以作為原料一步合成高性能聚羧酸鹽分散劑。2.本發明制備方法的步驟中，采用外循環霧化反應器與溶劑——水相結合的方法，具有創造性。3.本發明的制備方法簡單，工藝可靠，反應平穩安全，不用催化劑只需一步即可獲得目標物。
具體實施例方式
下面結合實施例對本發明作進一步描述，但不應以此限制本發明的保護范圍 實施例1
本實施例中的烯丙基胺聚氧乙烯醚，其制備方法如下
在負壓下、向干凈干燥的250L的外循環霧化反應釜中投入11. 4千克的烯丙基胺和 99. 4千克的純水，充氮氣置換釜中的空氣，啟動屏蔽泵，調溫到20°C以下，抽真空；保證抽真空時間30分鐘以上，停抽真空；緩慢將物料加熱到90 95°C，停止加熱，向反應釜內加入少量環氧乙烷，待釜壓回落后，再繼續加入環氧乙烷，隨著環氧乙烷的加入，物料反應，釜內的溫度自然逐步升高，釜內壓力增大；釜內物料由屏蔽泵從釜底抽出，經屏蔽泵加壓、換熱器調溫后，從釜頂部霧化后進入釜中(與環氧乙烷反應)，再沉降到釜底；如此循環反應， 控制反應溫度95 105°C，壓力小于0. 30Mpa，環氧乙烷的加入量共為88千克，加完后，在 95 105°C保溫反應30分鐘以上至釜內壓力不再下降為止；冷卻到40 50°C，停屏蔽泵， 出料。即可獲得所述烯丙基胺聚氧乙烯醚。實施例2
本實施例中的烯丙基胺聚氧乙烯醚，其制備方法如下在負壓下、向干凈干燥的250L 的外循環霧化反應釜中投入5. 7千克的烯丙基胺和93. 7千克的純水，充氮氣置換釜中的空氣，啟動屏蔽泵，調溫到20°C以下，抽真空；保證抽真空時間30分鐘以上，停抽真空；緩慢將物料加熱到90 95°C，停止加熱，向反應釜中加入少量環氧乙烷，待釜壓回落后，再繼續加入環氧乙烷，隨著環氧乙烷的加入，物料反應，釜內的溫度自然逐步升高，釜內壓力增大，釜內物料由屏蔽泵從釜底抽出，經屏蔽泵加壓、換熱器調溫后，從釜頂部霧化后進入釜中(與環氧乙烷反應)，再沉降到釜底；如此循環反應，控制反應溫度95 105°C，壓力小于 0. 30Mpa,環氧乙烷的加入量共為88千克，加完后，在95 105°C保溫反應30分鐘以上至釜內壓力不再下降為止；冷卻到40 50°C ；停屏蔽泵，出料。即可獲得所述烯丙基胺聚氧乙烯醚。實施例3
本實施例中的烯丙基胺聚氧乙烯醚，其制備方法如下在負壓下、向干凈干燥的250L 的外循環霧化反應釜中投入3. 99千克的烯丙基胺和96. 39千克的純水，充氮氣置換釜中的空氣，啟動屏蔽泵，調溫到20°C以下，抽真空；保證抽真空時間30分鐘以上，停抽真空；緩慢將物料加熱到90 95°C，停止加熱，向反應釜中加入少量環氧乙烷，待釜壓回落后，再繼續加入環氧乙烷，隨著環氧乙烷的加入，物料反應，釜內的溫度自然逐步升高，釜內壓力增大，釜內物料由屏蔽泵從釜底抽出，經屏蔽泵加壓、換熱器調溫后，從釜頂部霧化后進入釜中(與環氧乙烷反應)，再沉降到釜底；如此循環反應，控制反應溫度95 105°C，壓力小于 0. 30Mpa,環氧乙烷的加入量共為92. 4千克，加完后，在95 105°C保溫反應30分鐘以上至釜內壓力不再下降為止；冷卻到40 50°C ；停屏蔽泵，出料。即可獲得所述烯丙基胺聚氧乙烯醚。實施例4
將上述實施例1至3得到的烯丙基胺聚氧乙烯醚，分別對其色澤、總胺值及叔胺值進行測定，結果如下表
權利要求
1.一種烯丙基胺聚氧乙烯醚，其特征在于，其結構式如下CH2=CH-CH2-N- (H) [ (C2H4O) nH]其中，η為不小于2的整數。
2.制備權利要求1所述的烯丙基胺聚氧乙烯醚的方法，其特征在于，包括如下步驟 在負壓下，向外循環反應釜中投入烯丙基胺和純水，充氮氣置換反應釜中的空氣后，啟動外循環泵，調溫至20°C以下，然后抽真空脫除殘余氧氣，之后再將反應釜內物料加熱到90 95°C后，慢慢加入環氧乙烷進行加成反應，反應溫度為90 110°C，反應壓力小于0. 3Mpa, 加完所需環氧乙烷后，在90 110°C下保溫反應至少30分鐘，再降溫冷卻到40 50°C;其中，烯丙基胺和環氧乙烷的摩爾比為1 :(2 100)。
3.根據權利要求2所述的烯丙基胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，所述的純水加入量為烯丙基胺和環氧乙烷質量之和。
4.根據權利要求2所述的烯丙基胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，在加入環氧乙烷反應物之前，先加入少量環氧乙烷進行預反應。
5.根據權利要求2所述的烯丙基胺聚氧乙烯醚的制備方法，其特征在于，加入環氧乙烷的加成反應溫度為95 105°C。
全文摘要
本發明提供了一種烯丙基胺聚氧乙烯醚及其制備方法，本發明的烯丙基胺聚氧乙烯醚結構式如下CH2=CH-CH2-N-(H)[(C2H4O)nH]，其中，n為不小于2的整數。本發明的烯丙基胺聚氧乙烯醚的方法中采用烯丙基胺和環氧乙烷為原料，純水作為溶劑。本發明具有如下優點1．本發明獲得的烯丙基胺聚氧乙烯醚具有單支鏈結構，且色澤好，可以作為原料一步合成高性能聚羧酸鹽分散劑；2.本發明中采用外循環霧化反應器與溶劑——水相結合的方法，具有創造性；3.本發明的制備方法簡單，工藝可靠，反應平穩安全，不用催化劑只需一步即可獲得目標物。
文檔編號C08G65/28GK102219895SQ20111015481
公開日2011年10月19日 申請日期2011年6月10日 優先權日2011年6月10日
發明者吉舜芳, 王國才 申請人:海安縣國力化工有限公司