專利名稱:從青蒿素母液中提取青蒿油的方法
技術領域:
本發明與從青蒿原植物中提取青蒿素所余下母液的利用有關,尤其與從母液中提取青蒿油的方法有關。
青蒿為常用中藥之一,除抗瘧疾外,對治療慢性氣管炎也有療效。已有的從青蒿中提取青蒿油的方法是將青蒿粉碎后進行水蒸汽蒸餾,蒸餾率為0.2~0.25%,經無水硫酸鈉脫水后得青蒿油。此種方法未考慮對青蒿的綜合利用,對資源的浪費大,生產成本高。而從青蒿中提取青蒿素產生的殘余母液又作為廢棄物難于處理。
本發明的目的是提供一種綜合利用資源,生產成本低的青蒿油的提取方法。
本發明的又一個目的是提供一種從青蒿原植物中提取青蒿素所余下的母液中提取青蒿油的方法。
本發明是這樣實現的本發明的從青蒿素母液中提取青蒿油的方法,工藝步驟如下(1)將青蒿生藥提取青蒿素并提取青蒿素母液。
(2)將青蒿素母液與水按如下比例盛入帶冷卻裝置的蒸餾器中青蒿素母液∶水=1∶0.8-1,V/V(3)用明火加熱蒸餾器,收集55-99℃餾程組分,(4)將收集的蒸餾液體用無水硫酸鈉脫水獲得青蒿油。
本發明的青蒿素母液的生產方法如下(1)將青蒿生藥加入有機溶劑石油醚(6#油)浸提得浸提液,(2)將浸提液在層析柱吸附有效成份,回收流出液,(3)將流出液回收溶劑得母液(I),(4)將層析柱加入洗脫劑(醋酸乙烯∶6#油=6∶94V/V)得洗脫液,(5)將洗脫液濃縮結晶,將結晶液過濾得濾液和青蒿素重結晶產品,(6)將濾液回收溶劑后得母液(II),
(7)將母液(I)和母液(II)混合即得青蒿素母液。
本發明從青蒿原植物提取青蒿素的各道工序中收集青蒿素母液,利用母液及其所含揮發油和水相互不溶也不起化學作用,揮發油能隨水蒸餾而不被破壞的特性,采用共水餾蒸法從青蒿素母液中提取青蒿油。母液與水成混合物的蒸氣總壓,等于該溫度下各組分飽和蒸氣壓(即分壓)之和。組分的分壓和分子量乘積愈大,則此組分被蒸餾出來的愈多。共水蒸餾時,由于水和揮發性有機物質(青蒿油)比較,分子量要小得多,因此,青蒿油可在低于其沸點的溫度沸騰蒸發,從而避免了青蒿油單獨蒸餾時因高溫而引起分解,收率高。本發明綜合利用資源,變廢為寶,生產成本低。
如下是本發明的附圖。
圖1為本發明的工藝流程圖。
如下是
具體實施例方式提取青蒿素和青蒿素母液從青蒿中提取青蒿素有三種方法溶劑汽油法,稀醇法和丙酮柱層析法溶劑汽油法主要工藝步驟如下青蒿生藥+石油醚(6號油)浸提得浸提液,浸提液進入層析柱(硅膠)吸附有效成份(青蒿素和部分揮發油),回收流出液中的溶劑,殘余液即為母液I。將層析柱用洗脫劑(成份醋酸乙醋∶6號油=6∶94V/V)洗脫,將洗脫液濃縮結晶得青蒿素晶體,殘余液即為母液II。
母液已知成分青蒿丙素,揮發油等成分比重0.89~0.95在室溫下呈棕黑色帶有青蒿特殊香味的粘稠凝固體。
實施例1青蒿油的提取稱取青蒿素母液(黃花蒿已提取青蒿素后的殘余物)0.5kg,放入2000ml支管燒瓶中,之后加入500ml水,再加入數粒φ5~8mm玻璃球,插入0~150℃水銀溫度計,裝上冷卻器,并開通冷凝循環水。
電爐加熱,待瓶內混合物在某一溫區成混合液體,沸騰之后,收集55~99℃的餾程產物,經無水硫酸鈉脫水。
收得 150ml(青蒿素母液青蒿油)比 重(d2020)0.872折光率(n20D)1.3923實施例2稱取青蒿素母液450g放入2000ml帶冷卻器的支管燒瓶中,加水600ml,按實施例1操作。
收得135ml青蒿油,收得率為30%折光率(D20D)1.423權利要求
1.一種從青蒿素母液中提取青蒿油的方法,工藝步驟如下V/V(1)將青蒿生藥提取青蒿素并提取青蒿素母液。(2)將青蒿素母液與水按如下比例盛入帶冷卻裝置的蒸餾器中青蒿素母液∶水=1∶0.8-1,(3)用明火加熱蒸餾器,收集55-99℃餾程組分,(4)將收集的蒸餾液體用無水硫酸鈉脫水獲得青蒿油。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于青蒿素母液的提取方法如下(1)將青蒿生藥加入有機溶劑石油醚浸提得浸提液,(2)將浸提液在層析柱(硅酸)吸附有效成份,回收流出液,(3)將流出液回收溶劑得母液(I),(4)將層析柱加入洗脫劑(醋酸乙酯∶6#油=6∶94V/V)得洗脫液,(5)將洗脫液濃縮結晶,將結晶液過濾得濾液和青蒿素重結晶產品,(6)將濾液回收溶劑后得母液(II),(7)將母液(I)和母液(II)混合即得青蒿素母液。
全文摘要
本發明為一種從青蒿素母液中提取青蒿油的方法,工藝步驟如下:1.將青蒿生藥提取青蒿素并提取青蒿素母液,2.將母液與水以1∶0.8—1V/V的比例盛入蒸餾器中,3.加熱蒸餾器,收集55—99℃餾程組分,4.將收集的組分液體用無水硫酸鈉脫水得青蒿油。
文檔編號C07D493/18GK1241569SQ9911483
公開日2000年1月19日 申請日期1999年4月30日 優先權日1999年4月30日
發明者王芳聯 申請人:四川三奇制藥有限責任公司, 陳奇