一種仙茅中仙茅素的提取方法
【專利摘要】本發明公開了一種仙茅中仙茅素的提取方法,包括以下步驟:步驟1:將仙茅粉碎后過篩,將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合;步驟2:將步驟1得到的混合物加入到萃取池中進行靜態萃取,采用快速溶劑萃取法萃取得到萃取液;萃取條件為:萃取溶劑為重量比為2:8的異丙醇和甲醇的混合溶液,萃取溫度100℃;靜態萃取時間5min;沖洗體積100%;靜態循環次數1次;步驟3:將萃取液稀釋、離心、過濾后,得到上清液。本發明提供了一種仙茅中仙茅素的提取方法,該方法操作簡單,提取效率高,提取時間短。
【專利說明】
-種仙茅中仙茅素的提取方法
技術領域
[0001] 本發明設及實驗室檢測領域,特別是一種仙茅中仙茅素的提取方法。
【背景技術】
[0002] 2015年藥典記錄了仙茅中仙茅巧的提取和測定方法:取本品粉末(過=號篩)約 Ig,精密稱定,精密加入甲醇50ml,稱定重量,加熱回流2小時,取出,放冷,再稱定重量,用甲 醇補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液20ml,蒸干,殘渣加甲醇溶解,轉移至IOml 量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
[0003] 液相色譜檢測條件為:W十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;W乙臘-0.1 %憐酸溶 液(21:79)為流動相;檢測波長為285nm。理論板數按仙茅巧峰計算應不低于3000。
[0004] 藥典僅記載了仙茅巧的提取和測定方法,現有技術中并未有相關文獻公開仙茅素 的提取方法。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種仙茅中仙茅素的提取方法,該方法操作簡單,提取效率 局,提取時間短。
[0006] 本發明提供的技術方案為:一種仙茅中仙茅素的提取方法,其特征在于,包括W下 步驟:
[0007] 步驟1:將仙茅粉碎后過篩,將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的娃藻± 混合;
[000引步驟2:將步驟1得到的混合物加入到萃取池中進行靜態萃取,采用快速溶劑萃取 法萃取得到萃取液;萃取條件為:萃取溶劑為重量比為2:8的異丙醇和甲醇的混合溶液,萃 取溫度100°C ;靜態萃取時間5min;沖洗體積100% ;靜態循環次數1次;
[0009] 步驟3:將萃取液稀釋、離屯、、過濾后,得到上清液。
[0010] 在上述的仙茅中仙茅素的提取方法中,步驟2具體為:將萃取液用甲醇稀釋后在 15(K)r/min的條件下離屯、并過濾,保留濾液。
[0011] 本發明在采用上述技術方案后,其具有的有益效果為:
[0012] 本發明采用異丙醇和甲醇混合溶液作為萃取劑,萃取效率高,提取時間短。
【具體實施方式】
[0013] 下面結合【具體實施方式】,對本發明的技術方案作進一步的詳細說明,但不構成對 本發明的任何限制。
[0014] 實施例1:
[0015] 將仙茅樣品經粉碎機粉碎,過=號篩,約Ig,精密稱定,與0.5g娃藻±混合均勻,移 入到預先放好過濾膜的ASE駁IOml萃取池中再加入適量娃藻±,輕輕振搖使之與池口在同 一水平線上,梓緊萃取池上蓋。萃取結束后,把萃取液轉移于50ml容量瓶中,用甲醇稀釋至 刻度,在1500化/min下離屯、5min,取上清液,進入LC測定。
[0016] 萃取條件(見表1)為:
[0017] 表1
[。01Ql
[0019] 分析方法為LC液相色譜法,液相色譜分析條件:
[0020] a)儀器:Thermo 雙 S 元液相化-3000)
[0021 ] b)色譜柱,Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um,即碳 18色譜儀,直徑3mm,長度 100mm,粒徑3微米
[0022] C)柱溫:35°C
[0023] d)流速:lmL/min
[0024] e)流動相::甲醇-0.1%憐酸即20°C條件下15單位體積的甲醇和85單位體積的 0.1 wt%憐酸溶液的混合物
[0025] f)檢測波長:281nm
[0026] 實施例1的萃取和檢測方法的精確度測試
[0027] 采用實施例1的ASE萃取方法進行萃取和測試,仙茅為4批,批號分別為1508090, 151118,20150701,141201;每批次樣品平行測試兩次,仙茅素含量為0.112% ,0.115% (1508090); 0.125%, 0.127% (151118); 0.088%, 0.087% (20150701); 0.127 %, 0.128% (141201)。
[0028] W上所述的僅為本發明的較佳實施例,凡在本發明的精神和原則范圍內所作的任 何修改、等同替換和改進等,均應包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種仙茅中仙茅素的提取方法,其特征在于,包括以下步驟: 步驟1:將仙茅粉碎后過篩,將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混 合; 步驟2:將步驟1得到的混合物加入到萃取池中進行靜態萃取,采用快速溶劑萃取法萃 取得到萃取液;萃取條件為:萃取溶劑為重量比為2:8的異丙醇和甲醇的混合溶液,萃取溫 度HKTC ;靜態萃取時間5min;沖洗體積100%;靜態循環次數1次; 步驟3:將萃取液稀釋、離心、過濾后,得到上清液。2. 根據權利要求1所述的仙茅中仙茅素的提取方法,其特征在于,步驟2具體為:將萃取 液用甲醇稀釋后在1500r/min的條件下離心并過濾,保留濾液。
【文檔編號】G01N30/06GK105954440SQ201610268613
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年4月27日
【發明人】陳學松, 王麗麗, 韋濤, 梁美艷, 黃新惠
【申請人】廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所