專利名稱：二甲醚的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種合成氣體技術領域，特別是一種利用合成甲醇生產二甲醚的方法。
近年來，由于含氟制冷劑、氣霧劑和推進劑的大量使用，使得大氣臭氧層遭到嚴重破壞，紫外線輻射加劇，全球變暖的“溫室效應”正在威脅人類的健康和生存。因此，聯合國環境保護組織曾發出緊急呼吁到2000年以前禁止使用含氟制冷劑。歐、美、日等國將從1998年起著手研制第三代制冷劑。我國化工部最近也要求如期停用氯氟化碳制冷劑，努力開發替代用品。由此看來，無氟制冷劑的研制和開發應用大有前途。目前，對于符合氣霧劑要求的、能替代氯氟化碳的代用品正在化工部所屬單位開展研究和試制之中，且首推二甲醚為優選制冷劑。
傳統的二甲醚生產方法是用氣相合成反應方法即甲醇蒸汽在350～400℃和1.4709Mpa的壓力下，通過磷酸鋁固體催化劑的作用再經氣相脫水而制得。但這種工藝存在著加熱溫度高、施加壓力大、反應不穩定、轉化率低、生產成本高等缺點。為克服上述缺陷，本申請人特提出本發明的技術方案。
本發明目的是提供一種加熱溫度較低、壓力不高、反應平穩、轉化率高、成本低的二甲醚生產方法。
本發明的技術方案是這樣實現的液體甲醇在較低溫度100至125℃和常壓0～0.50Mpa表壓及陽離子型液體催化劑作用下進行反應酯化脫水即可產生二甲醚氣體，經冷凝、堿洗、水洗、水氣分離干燥、壓縮、油氣分離、冷卻、穩壓，即得二甲醚液體，其化學反應式為
上式中，CH3OH甲醇，CH3OCH3二甲醚。
其反應特點催化劑的再生與反應(生產)過程是同步的，即在產氣的同時就完成了催化劑的再生，實現了生產過程的連續化。
本發明與現有技術相比所具有的有益效果①在反應過程中所需的加熱溫度較低，施加壓力不高，反應平和穩定，能耗少，易控制。
②由于采用了陽離子型液體催化劑，因而投資少，工藝簡便易行，最突出的優點是催化劑的再生與反應(生產)過程同步，故不但無需增加再生工序和裝備，而且能大大提高產品的質量、數量，并減少投資。
③現有技術是采用“氣——固——氣”工藝路線甲醇蒸汽與固體催化劑表面接觸面積有限，因而轉化率低，而且二甲醚氣體與反應氣(合成氣)不易分離提純；本發明是采用“液——液——氣”工藝路線，甲醇分子與催化劑分子接觸充分，因而轉化率高，而且二甲醚氣體極易脫離液相，因而易于分離提純。
④二甲醚氣體脫離液相時，即使攜帶極少量的未反應的甲醇蒸汽也極易回收，減少了物耗，降低了生產成本。
對附圖的說明圖1是本發明的生產工藝流程圖。
下面結合


本發明的最佳實施方式，參見圖1a.在反應釜(2)內先裝入陽離子型液體催化劑，然后按照理論配比將原料甲醇通過葉片泵(35)、閥門(1)壓入反應釜(2)內進行反應通過加熱管(0)將其物料加熱到120℃，釜內壓力升到0.03Mpa，完成酯化、脫水反應；b.隨即將原料甲醇再通過葉片泵(35)、閥門(1)繼續以慢速流量加入反應釜(2)內，繼續加熱到125℃范圍內，釜內壓力升到0.05Mpa時即打開閥門(3)，這時—部分水蒸汽、未反應的甲醇隨產生的二甲醚氣體—起進入冷凝器(4)，被來自冷卻水管(36)的冷卻水冷卻；
C.未反應的甲醇和一部分水蒸汽，通過閥門(5)落入回收釜(6)內，回收釜(6)亦通過加熱管(0)將其加熱，使溫度保持在70～80℃之間，壓力維持在0～0.03Mpa，此時，二甲醚氣體攜帶回收釜(6)內的少量水蒸汽和大部分未反應的甲醇通過閥門(7)進入冷凝器(8)，回收釜(6)內留下的物質就是稀甲醇溶液，再將這部分稀甲醇返回到濃縮車間，濃縮到規定的濃度后再利用；d.在冷凝器(8)內，被二甲醚氣體從回收釜(6)帶來的少量蒸汽和大部分未反應的甲醇同樣被來自冷卻水管(36)的冷卻水冷卻后通過閥門(9)進入接受釜(10)內變成粗甲醇，將這部分粗甲醇回收去參與反應或送回原料貯罐；e.二甲醚氣體通過閥門(11)、(12)進入堿洗塔(13)除去多余的陽離子，再通過閥門(14)進入水洗塔(15)，通過塔板上的填料層進一步除去水份，再通過閥門(16)、(17)進入水氣分離燥器(18)，再通過塔板上的干燥劑進一步除去水份，通過閥門(19)、(20)進入壓縮機(21)將二甲醚氣體壓縮到4～6kg/cm2(表壓)即成為液體，經閥門(22)、(23)進入油氣分離器(24)以除去油漬，再通過閥門(25)、冷卻排管(26)被冷卻到常溫；f.常溫的二甲醚液體通過閥門(27)、穩壓缸(28)、閥門(29)，經閥門(37)放液取樣化驗合格后，再通過閥門(30)存入貯罐(31)；g.打開閥門(32)，啟動葉片泵(33)，再打開閥門(34)，進行分瓶灌裝、出廠。
權利要求
1.二甲醚的生產方法，其特征是液體甲醇在較低溫度100至125℃和常壓0～0.05Mpa表壓及陽離子型液體催化劑的作用下進行反應酯化脫水，即可產生二甲醚氣體，經冷凝、堿洗、水洗、水氣分離干燥、壓縮、油氣分離、冷卻、穩壓，即得二甲醚液體，其反應式為上式中，CH3OH甲醇，CH3OCH3二甲醚。
2.根據權利要求1所述的二甲醚的生產方法，其特征是催化劑的再生與反應(生產)過程是同步的，即在產氣的同時就完成了催化劑的再生，以實現生產過程的連續化。
3.根據權利要求1所述的二甲醚的生產方法，其特征工藝流程如下a.將陽離子型液體催化劑裝入反應釜(2)內，后按理論配比將原料甲醇利用葉片泵(35)、閥門(1)壓入反應釜(2)內進行反應通過加熱管(0)將其物料加熱到120℃，釜內壓力升到0.03Mpa，完成酯化、脫水反應；b.隨即將原料甲醇再通過葉片泵(35)、閥門(1)繼續以慢速流量加入反應釜(2)內，繼續加熱到125℃范圍內，釜內壓力升到0.05Mpa時即打開閥門(3)，這時一部分水蒸汽、未反應的甲醇隨產生的二甲醚氣體一起進入冷凝器(4)，被來自冷卻水管(36)的冷卻水冷卻；c.未反應的甲醇和一部分水蒸汽，通過閥門(5)落入回收釜(6)內，回收釜(6)亦通過加熱管(0)將其加熱，使溫度保持在70～80℃之間，壓力維持在0～0.03Mpa，此時，二甲醚氣體攜帶回收釜(6)內的少量水蒸汽和大部分未反應的甲醇通過閥門(7)進入冷凝器(8)，回收釜(6)內留下的物質就是稀甲醇溶液，再將這部分稀甲醇返回到濃縮車間，濃縮到規定的濃度后再利用；d.在冷凝器(8)內，被二甲醚氣體從回收釜(6)帶來的少量蒸汽和大部分未反應的甲醇同樣被來自冷卻水管(36)的冷卻水冷卻后通過閥門(9)進入接受釜(10)內變成粗甲醇，將這部分粗甲醇回收去參與反應或送回原料貯罐；e.二甲醚氣體通過閥門(11)、(12)進入堿洗塔(13)除去多余的陽離子，再通過閥門(14)進入水洗塔(15)，通過塔板上的填料層進一步除去水份，再通過閥門(16)、(17)進入水氣分離干燥器(18)，再通過塔板上的干燥劑進一步除去水份，通過閥門(19)、(20)進入壓縮機(21)將二甲醚氣體壓縮到4～6kg/cm2(表壓)即成為液體，經閥門(22)、(23)進入油氣分離器(24)以除去油漬，再通過閥門(25)、冷卻排管(26)被冷卻到常溫；f.常溫的二甲醚液體通過閥門(27)、穩壓缸(28)、閥門(29)，經閥門(37)放液取樣化驗合格后，再通過閥門(30)存入貯罐(31)；g.打開閥門(32)，啟動葉片泵(33)，再打開閥門(34)，進行分瓶灌裝、出廠。
全文摘要
本發明是一種二甲醚的生產方法,屬于氣體合成技術領域,它以甲醇為原料,在較低溫度(100至125℃)、常壓(0～0.05Mpa表壓)和新的催化劑作用下進行反應酯化脫水,即可產出二甲醚氣體,經冷凝、洗滌、分離干燥、加壓液化、裝瓶,即可提供工業及民用。本發明主要解決了酯化脫水、催化劑再生和反應過程的同步等技術問題。本發明的生產方法與傳統的氣相反應過程相比,具有工藝簡便、易于操作維修、轉化率高、質量好、投資少、見效快等優點。
文檔編號C07C41/00GK1180064SQ9711698
公開日1998年4月29日 申請日期1997年10月10日 優先權日1997年10月10日
發明者劉鴻逵, 張桂榮, 陳文 , 陸崢嶸, 郭連敬 申請人:劉鴻逵, 張桂榮, 陳文