專利名稱：葛根素及其提取方法
技術領域：
本發明為中藥有效成份提取物，特別涉及的是從中藥葛根中提取的尤其對心腦血管病有明顯療效的葛根素及其提取方法。
葛根作為中藥有悠久的歷史，藥典中記載葛根性味甘、辛、涼，歸脾、胃經，能解肌退熱、生津、透疹、升陽止瀉，用于外感發熱頭痛、項強、口渴、消渴、麻疹不透、熱痢、泄瀉、高血壓、頸項強痛。現代藥理學表明，葛根中所含以葛根素為主的黃酮類化合物能擴張心腦血管，對冠心病、心絞痛、高血壓及缺血性腦血管病有顯著療效。我省八十年代曾將葛根有效成份的研究列入省科技計劃，取得一定成績，使葛根素成為一種治療心血管病的新藥面世。針對工業化生產葛根素存在的污染嚴重、含量低、收得率低等問題，本人于95年2月23日申請專利《葛根素及其提取方法和用途》，申請號為“95110343.1”這一專利技術解決了原工藝大量使用易燃及有毒的有機溶媒所導致的環境污染等問題，并將葛根素原料藥的含量從不足80％提高到90％以上，根據實際需要葛根素的質量仍需繼續提高。
本發明的目的是提供一種利用中藥葛根提取的純度為97-100％，收率為1％以上，提取方法簡便可靠的葛根素及其提取方法。
本發明的目的是這樣實現的參照


如下
一種葛根素的提取方法，其提取的工藝流程為將原料葛根粉碎→水煎煮→水浸膏→乙醇沉淀→醇浸膏→聚酰胺柱層析→水洗脫→濃縮→放置析晶→粗品→精制→干燥→葛根素精品。
附圖為葛根素提取工藝流程方框圖。
附圖中葛根清雜粉碎系指將原料清除雜物，加工粉碎。
附圖中水煎煮工序系指將葛根加水煎煮2-4遍，濃縮煎煮液至稠膏狀；附圖中乙醇沉淀系指將乙醇加入水浸膏中使含醇量達70-80％，加熱至微沸，攪拌，放置，過濾，回收乙醇，濃縮制得醇浸膏；附圖中柱層析所采用的吸附劑為聚酰胺類物質；附圖中水洗脫系指聚酰胺柱層析的洗脫溶媒為水或熱水或PH為2-8的水或含有乙醇的水；附圖中所示柱層析-水洗脫-濃縮-放置析晶-粗品的工藝流程是指聚酰胺柱層析為數根柱連續層析，是將已制得的醇浸膏加入到一組以管道首尾聯連的層析柱首端，用水洗脫，通過薄層檢測進行連續層析，收集未端的洗脫液，濃縮后放置析晶，得葛根素粗品；附圖中葛根素粗品提取中柱層析的條件要求是指層析用聚酰胺為14-200目，總用量與生藥量之比為1∶1-1∶3，柱徑高比為1∶2-1∶10，層析柱根數為2-8根；附圖中精制系指將所得粗品經下列三種方法之一處理后可得葛根素精品①將粗品溶解后再次進行聚酰胺柱層析，洗脫溶媒為去離子水或蒸餾水，選擇收集洗脫液，濃縮并放置析晶，濾取結晶，干燥、制得葛根素精品；精制用聚酰胺為60-200目，總用量與粗品之比為5∶1-20∶1，柱徑高比為1∶2-1-10，層析柱根數常用的為1-3根；②將葛根素粗品加熱溶解于適量水中，放置析晶，濾取結晶，如此反復重結晶1-5次后，干燥，制得葛根素精品；③將干燥的葛根素粗品加熱溶解于含乙醇的水溶液中，過濾，放置析晶，濾取結晶，干燥，制得葛根素精品。
附圖中干燥系指葛根素的干燥除一般干燥方法外，還有冷凍干燥、噴霧干燥和微波干燥。
上述方法提取的葛根素不僅可以用于防治心血管疾病，對腦血管病也有明顯療效。本發明提取的中間體均可作藥用。
葛根素的提取方法實施例如下實施例1①將葛根原料清雜、洗凈、粉碎成粗粉；②將粗粉水煎3次，每次0.5小時，過濾、濃縮、制成稠膏；③加乙醇使含醇量達70％，加熱并保持微沸0.5小時，間歇攪拌，放置，過濾，回收乙醇，制得葛根醇浸膏；④將葛根醇浸膏進行連續柱層析，聚酰胺為30-80目，總用量為生藥量的2/3，柱徑高比為1∶5，層析柱為4根，以常水洗脫，薄層檢測，收集未端洗脫液，濃縮，過濾，低溫(0℃左右)放置析晶，濾取結晶，微波干燥，得類白色葛根素粗品，可用于配制各種口服制劑。
實施例2將葛根醇浸膏進行連續柱層析的另一實例是聚酰胺為60-100目，總用量與生藥量之比為1∶1，柱徑高比為1∶4，層析柱根數為7根，以去離子水洗脫，薄層檢測，收集未端洗脫液，濃縮，趁熱過濾，緩慢降溫至35℃左右，放置析晶，濾取結晶，得白色葛根素粗品。
實施例3葛根素粗品的精制方法為將粗品溶解后加到一組聚酰胺層析柱首端，用去離子水洗脫，收集洗脫液，濃縮過濾，濾液加熱至沸，放置析晶，濾取結晶，真空干燥，得葛根素精品，層析用聚酰胺為60-80目，總用量與粗品之比為15∶1，柱徑高比為1∶5，層析柱根數為3根。
實施例4葛根素粗品的精制的另一方法為將粗品加2-3倍量水加熱溶解，趁熱過濾，緩慢降溫至40℃左右，放置析晶，濾取結晶，再加3倍量水加熱溶解，重復結晶一次，濾取結晶，80℃烘干，得葛根素精品。
實施例5葛根素粗品精制的另一方法是將干燥的粗品溶解于適量的70％乙醇溶液中，過濾，放置析晶，濾取結晶，真空干燥，得葛根素精品。
本發明的優點很多，首先是純度高，提取的葛根素純度高達100％；工藝流程中不用有害物質，所以粗品即可作成各種口服制劑；精品可作成針劑；由于純度高，可作為分析用試劑；由于本工藝簡單、易行、無三廢、收率高達1％以上，所以為葛根素的大生產和降低成本創造了目前最好的條件。
權利要求
1.一種葛根素的提取方法，其特征在于其提取的工藝流程為將原料葛根清雜粉碎→水煎煮→水浸膏→乙醇沉淀→醇浸膏→聚酰胺柱層析→水洗脫→濃縮→放置析晶→粗品→精制→干燥→葛根素精品。
2.根據權利要求1所述的葛根素提取方法，其特征在于柱層析所用吸附劑為聚酰胺類物質。
3.根據權利要求1所述的葛根素提取方法，其特征在于聚酰胺柱層析洗脫溶媒為水、熱水、PH值為2-8的水，含有乙醇的水；
4.根據權利要求1所述的葛根素提取方法，其特征在于工藝流程中聚酰胺柱層析→水洗脫→濃縮→放置析晶→粗品系指聚酰胺柱層析為1根以上的柱連續層析，即將葛根醇浸膏加入到一組以管道首尾聯接的層析柱首端，用水洗脫，通過薄層檢測進行連續柱層析，收集末端的洗脫液、濃縮、放置折晶，得葛根素粗品。
5.根據權利要求4所述的葛根素提取方法，其特征在于粗品提取的柱層析的條件要求為；層析用聚酰胺為14-200目，總用量與生藥量之比為1∶1-1∶3，柱徑高比為1∶2-1∶10，層析柱根數為2-8根。
6.根據權利要求1所述的葛根素提取方法，其特征在于葛根素粗品的精制方法為將粗品溶解后再次進行聚酰胺柱層析，洗脫溶媒為去離子水或蒸餾水，選擇收集洗脫液，濃縮并放置析晶，濾取結晶，干燥、制得葛根素精品；精制用聚酰胺為60-200目，總用量與粗品之比為5∶1-20∶1，柱徑高比為1∶2-1∶10，層析柱根數常用的為1-3根。
7.根據權利要求1所述的葛根素提取方法，其特征在于葛根素粗品的精制方法為葛根素粗品加熱溶解于適量水中，放置析晶，濾取結晶，如此反復重結晶1-5次后，干燥，制得葛根精品。
8.根據權利要求1所述的葛根素提取方法，其特征在于葛根素粗品的精制方法為將干燥的葛根素粗品加熱溶解于含乙醇的水溶液中過濾，放置析晶，濾取結晶，干燥，制得葛根素精品。
9.根據權利要求1所述的葛根素提取方法，其特征在于葛根素的干燥除一般干燥方法外，還有冷凍干燥，噴霧干燥和微波干燥。
10.一種用權利要求1所述的葛根素提取方法所得到的葛根素，其特征在于它是一種從中藥葛根中提取的天然化合物，提取的中間粗品為無毒液體、浸膏為棕黃色直至白色的粗品，經精制后為白色結晶或粉末，其葛根素(C21H20O9)含量達97-100％，收得率達1％以上。
全文摘要
本發明葛根素及其提取方法，其提取工藝流程為原料葛根清雜粉碎→水煎煮→水浸膏→乙醇沉淀→醇浸膏→聚酰胺柱層析→水洗脫→濃縮→放置析晶→粗品→精制→干燥→葛根素精品。經此方法提取的葛根素精品含量達97-100％，收率達1％以上，工藝簡單、成本降低，便于擴大生產。
文檔編號C07D311/00GK1163127SQ9611575
公開日1997年10月29日 申請日期1996年4月25日 優先權日1996年4月25日
發明者趙愛平 申請人:趙愛平