專利名稱：甘油發酵液精制甘油及其精制方法和專用設備的制作方法
技術領域：
本發明屬于有機應用化學領域，特別涉及的是從發酵法制取甘油的甘油發酵液中精制甘油及其精制方法和專用設備。
甘油是一種用途很廣泛的化工原料，目前用發酵法生產甘油的產品已經上市。現有從甘油發酵液中提取甘油采用的工藝路線是發酵液經離心過濾后進行濃縮，使甘油含量達80％左右，再加入吸附載體(如白土)進行蒸餾、分級冷凝，得到甘油和甜水，粗甘油再用活性炭脫色，再用板框過濾機壓濾，得到產品甘油。現有發酵法制取甘油的缺點是產品甘油的質量差，產品中的有機雜質的成分復雜，且不穩定，消耗高，甘油損失大，不能連續生產，生產效率低，產品的純度最高只能達到95％左右，國內食品及醫藥部門所需甘油，還是靠進口。目前山東省有三家，全國20多個廠家發酵法生產甘油的質量均達不醫藥食品級的標準，正處于困境，如果能使產品純度達到98％以上，就能代替進口產品，國內廠家也有了出路。
本發明的目的是提供了一種能克服上述缺點的甘油精制技術，對甘油發酵液中的懸浮物，陰陽離子及在靜電場作用下能夠顯示電正性或電負性的大分子基團(或化合物)、醛或第二位碳是酮基的化合物，如葡萄糖、果糖、辛烯醛等有機色素和水等分離出去，從而得到純度達98.5％以上的醫藥級、食品級精制甘油及其精制方法和專用設備。
本發明的目的是這樣實現的，結合


如下一種甘油發酵液精制甘油的精制方法，其工藝流程為①先用機械法脫除甘油發酵液中的酵母懸浮物；②再用離子交換法脫除甘油發酵液中的陰陽離子、色素、糖類等雜質得到甘油發酵清濾液；③最后用理化方法對甘油清濾液進行蒸發濃縮、精餾、脫色、脫除其溶解性雜質，獲得精制甘油；④此種方法獲得的甘油純度達98.5％以上。
上述甘油發酵液精制甘油的精制方法，其中機械法脫除甘油發酵液中的懸浮物是指將甘油發酵液從發酵罐101中，依次通過離心機103、壓濾機106、高效板式周濾機109進行分離、過濾、脫除其中的懸浮物，制得甘油發酵清濾液，其清濾液細度為5-10μm。
上述甘油發酵液精制甘油的精制方法，其中離子交換法是指利用強堿性陰離子樹脂D201、弱酸性陽離子122及含有伯胺基因的弱堿性陰離子D302或D303三種樹脂，分別在串聯的樹脂交換柱(202)、(203)及串聯起來的交換柱A(206)、B(207)中，相互配合脫除甘油發酵液中的陰陽離子、色素、糖類。
上述甘油發酵液精制甘油的精制方法中離子交換技術脫除陰陽離子色素、糖類的工藝條件為①溫度10-80℃；②PH＝3-14；
③脫色及脫離子空速為0.2-10[小時]-1，取0.5-4[小時]-1最佳；④脫糖空速為0.1-5[小時]-1，取0.2-2[小時]-1最佳；⑤脫糖可采用一級或多級、二級、三級效果最佳。
上述甘油發酵液精制甘油的精制方法中的理化方法對制得的甘油發酵清濾液進行蒸發、濃縮、精餾、提純的工藝過程和條件為①所用的設備為三效蒸發器I(302)、II(304)、III(306)及精餾塔(309)、冷凝器(311)、脫色罐(314)及高效板式密閉自動排渣周濾機(316)；②真空濃縮可采用單效/三效蒸發器(302)、(304)、(306)，其溫度為40-80℃，壓力為60-700mmHg；③精餾塔(309)的精餾是連續進行的，其溫度為110-210℃，壓力為10-60mmHg；④脫色用活性炭在脫色罐(314)二次脫色，并用高效板式密閉自動排渣周濾機(316)，細度為5-10μm，過濾后得到精制甘油。
一種上述甘油發酵液精制甘油的精制方法所用的專用設備，其結構特點為①整套專用設備中依次分為三個機組
第一組為機械脫除懸浮物機組；第二組為離子交換柱脫除陰陽離子、色素、糖類機組；第三組為蒸發濃縮、精餾、脫色提純機組；②三個機組之間依次由管道連通。
附圖為甘油發酵液精制甘油的專用設備結構示意圖。

及實施例結合附圖對前面所述的機械脫除懸浮物機組既第一機組的設備及連接關系進一步說明為甘油發酵罐101出口通過發酵液泵102與酵母離心分離機103的左側上口連通，酵母分離機103的左側下出口通過稠液受槽104及其連通的稠液輸送泵105與板框式壓濾機106的入口連通；前述酵母離心分離機103的右側下出口與板框式壓濾機106出口一齊與稀液受槽107的入口連通；稀液受槽107的出口通過稀液輸送泵108與周濾機109的左下側出口連通，周濾機109的右側出口通過清濾液受槽110與清濾液輸送泵201的入口連通；結合附圖對前述離子交換柱脫除陰陽離子、色素及糖類機組既第二機組包括的設備及連接關系進一步說明如下清濾液輸送泵201的出口與強堿陰離子樹脂柱202的上入口連通，其下出口與弱酸陽離子樹脂柱203的上入口連通，弱酸陽離子樹脂柱203的下出口通過脫色液受槽204及脫色液輸送泵205與脫糖離子交換柱206的上入口連通，其下出口與脫糖離子交換柱207的上入口連通，脫糖離子交換柱B207的下出口通過脫色糖液受槽208與脫色脫糖液輸送泵301的入口連通；結合附圖對前述的蒸發、濃縮、精餾、脫色提純機組既第三機組所包括的設備和連接關系說明如下脫色脫糖液輸送泵301的出口與三效蒸發器I302的側壁入口連通，三蒸發器I302的側壁下面出口再通過一級濃縮泵303與三效蒸發器II304的側面入口連通，三效蒸發順II304的側面出口再通過二級濃縮液泵305與三效蒸發器III306的側面入口連通，三效蒸發器III306的側面出口再通過濃縮液輸送泵308與精餾塔309的側面入口連通，精餾塔309的上出口與冷凝器311的上入口連通，冷凝器311的下出口通過粗甘油受槽312及粗甘油輸送泵313與脫色罐314的上入口連通，脫色罐314的下出口通過脫色料輸送泵315與周濾機316的側下入口連通，周濾機316的側上口為精制甘油的出口。
上述蒸發精餾機組中的三效蒸發器I302、II304及III306均帶有夾套；三效蒸發器III306的夾套入口317為加熱蒸氣入口，III306內上口與II304的夾套入口連通，II304內的上出口與I302的夾套入口連通，最后三效蒸發器I302的上出口與真空系統連著的冷凝器307的入口連通，冷凝器307的出口為冷凝氣出口。
上述精餾塔309的下出口通過釜液循環泵310與精餾塔309側面入口連通。
上述粗甘油輸送泵313與脫色罐314入口之間的連通管應接三通管頭，其另一管頭與精餾塔309側面入口連通。
實施例(1)機械法脫除酵母等懸浮物甘油發酵罐101中的含有大量酵母的黃棕色甘油發酵液，通過發酵液泵102進入酵母離心分離機103中分離，再進入稠液受槽104，通過稠液輸送泵105進入板框式壓濾機106壓濾；所得酵母濾餅可出售，濾液和由離心機103中分離出的清液都進入稀液受槽107，再通過稀液輸送泵108打到高效板式密閉自動排渣周濾機109中，過濾出來的渣也可出售；清液進入受槽110，此時完成機械脫除懸浮物的工序，其中高效板式密閉自動排渣周濾機內，用自身形成的或者由硅藻土形成的濾膜進行過濾，過濾細度為5-10μm，得到清濾液是微顯混濁的黃色桔紅色的液體。
(2)用離子交換法脫除陰陽離子、色素及糖類①脫色脫離子液制備將20Kg上述制得的甘油發酵濾液經輸送泵201從濾液受槽110中打入含有D201的強堿陰離子樹脂柱202中，再進入含有122的弱酸性陽離子樹脂柱203中，要求在4小時內均勻通過4.8升的D201陰樹脂和4.8的122陽樹脂，得到幾乎是無色透明的甘油水溶液；
②脫糖液的制備將上述脫色液以每小時40ml的流速均勻的通過50mlD302弱堿性陰離子交換樹脂柱A206和離子交換柱B207，所得到的脫糖液中已檢驗不出葡萄糖。
(3)蒸發、濃縮、精餾制取98.5％以上的甘油將上述得到的脫色、脫糖的無色透明的甘油水溶液依次打入逆流三效蒸發器I302、II(304)、III(306)以溫度為60℃，壓力為200mmHg進行蒸發濃縮，減少水的含量后再打入精餾塔309，以壓力50mmHg，溫度為180℃進行連續精餾，再進一步用活性炭二次脫色，并用高效板式密閉自動排渣過濾機316，細度小于8μm，過濾得到純度98.5％以上的精制甘油。
本發明的優點有很多，由于設計中首先是用機械方法脫除懸浮物，用離子交換吸附法脫除未進行反應的殘糖(如葡萄糖)和生化過程中形成的各種陰陽離子、色素等，尤其選用D302和D303含伯胺基團的陰離子交換樹脂脫糖更是獨特的；用減壓蒸發、精餾、活性炭脫色進一步分離提純，提高了發酵法甘油的質量，提高了收率，減少了消耗，降低了成本，解決了發酵法甘油所面臨的精制提純不過關的問題。按本發明所提供的方法和專用設備，完全滿足醫藥、食品、聚醚、油漆等行業的質量要求。
權利要求
1.一種甘油發酵液精制甘油的精制方法，其特征在于①先用機械法脫除甘油發酵液中的酵母懸浮物；②再用離子交換法脫除甘油發酵液中的陰陽離子、色素、糖類等雜質得到甘油發酵清濾液；③最后用理化方法對甘油清濾液進行蒸發濃縮、精餾、脫色、脫除其溶解性雜質，獲得精制甘油；④此種方法獲得的甘油純度達98.5％以上。
2.根據權利要求1所述的甘油發酵液精制甘油的精制方法，其特征在于其中機械法脫除甘油發酵液中的懸浮物是指將甘油發酵液從發酵罐101中，依次通過離心機103、壓濾機106、高效板式周濾機109進行分離、過濾、脫除其中的懸浮物，制得甘油發酵清濾液，其清濾液細度為5-10μm。
3.根據權利要求1所述的甘油發酵液精制甘油的精制方法，其特征在于其中離子交換法是指利用強堿性陰離子樹脂D201、弱酸性陽離子122及含有伯胺基因的弱堿性陰離子D302或D303三種樹脂，分別在串聯的樹脂交換柱(202)、(203)及串聯起來的交換柱A(206)、B(207)中，相互配合脫除甘油發酵液中的陰陽離子、色素、糖類。
4.根據權利要求3所述的甘油發酵液精制甘油的精制方法，其特征在于離子交換法脫除陰陽離子、色素、糖類的工藝條件為①溫度10-80℃；②PH＝3-14；③脫色及脫離子空速為0.2-10[小時]-1，取0.5-4[小時]-1最佳；④脫糖空速為0.1-5[小時]-1，取0.2-2[小時]-1最佳；⑤脫糖可采用一級或多級；二級、三級效果最佳。
5.根據權利要求1所述的甘油發酵液精制甘油的精制方法，其特征在于所述的理化方法對已得甘油發酵清濾液進行蒸發、濃縮、精餾、用活性炭脫色及溶解性雜質是指①所用的設備，用管道連通順序為三效蒸發器I(302)、II(304)、III(306)及精餾塔(309)、冷凝器(311)、脫色罐(314)及高效板式密閉自動排渣周濾機(316)；②真空濃縮可采用單效/三效蒸發器(302)、(304)、(306)，其溫度為40-80℃，壓力為60-700mmHg；③精餾塔(309)的精餾是連續進行的，其溫度為110-210℃，壓力為10-60mmHg；④脫色用活性炭在脫色罐(314)二次脫色，并用高效板式密閉自動排渣周濾機(316)過濾，細度為5-10μm，過濾后得到精制甘油。
6.一種根據權利要求1所述的甘油發酵液精制甘油的精制方法所用的專用設備，其特征在于①整套專用設備中依次分為三個機組第一機組為機械脫除懸浮物機組；第二機組為離子交換柱脫除陰陽離子、色素、糖類機組；第三機組為蒸發濃縮、精餾、脫色提純機組；②三個機組之間依次由管道連通。
7.根據權利要求6所述的甘油發酵液精制甘油的專用設備，其特征在于第一機組設備及連接關系為發酵罐(101)出口通過發酵液泵(102)與酵母離心分離機(103)的左側上口連通，酵母分離機103的左側下出口通過稠液受槽(104)及其連通的稠液輸送泵(105)與板框式壓濾機(106)的入口連通；前述酵母離心分離機(103)的右側下出口與板框式壓濾機(106)出口一齊與稀液受槽(107)的入口連通；稀液受槽(107)的出口通過稀液輸送泵(108)與周濾機(109)的左下側出口連通，周濾機(109)的右側出口通過清濾液受槽(110)與清濾液輸送泵(201)的入口連通；第二機組設備及連接關系為清濾液輸送泵(201)的出口與強堿陰離子樹脂柱(202)的上入口連通，其下出口與弱酸陽離子樹脂柱(203)的上入口連通，弱酸陽離子樹脂柱(203)的下出口通過脫色液受槽(204)及脫色液輸送泵(205)與脫糖離子交換柱A(206)的上入口連通，其下出口與脫糖離子交換柱B(207)的上入口連通，脫糖離子交換柱B(207)的下出口通過脫色糖液受槽(208)與脫色脫糖液輸送泵(301)的入口連通；第三機組設備及連接關系為脫色脫糖液輸送泵(301)的出口與三效蒸發器I(302)的側壁入口連通，三蒸發器I(302)的側壁下面出口再通過一級濃縮泵(303)與三效蒸發器II(304)的側面入口連通，三效蒸發順II(304)的側面出口再通過二級濃縮液泵(305)與三效蒸發器III(306)的側面入口連通，三效蒸發器III(306)的側面出口再通過濃縮液輸送泵(308)與精餾塔(309)的側面入口連通，精餾塔(309)的上出口與冷凝器(311)的上入口連通，冷凝器(311)的下出口通過粗甘油受槽(312)及粗甘油輸送泵(313)與脫色罐(314)的上入口連通，脫色罐(314)的下出口通過脫色料輸送泵(315)與周濾機(316)的側下入口連通，周濾機(316)的側上口為精制甘油的出口。
8.根據權利要求7所述的甘油發酵液精制甘油的專用設備，其特征在于第三機組中的三效蒸發器I(302)、II(304)及III(306)均帶有夾套；三效蒸發器III(306)的夾套入口(317)為加熱蒸氣入口，III(306)內上口與II(304)的夾套入口連通，II(304)內的上出口與I(302)的夾套入口連通，最后三效蒸發器I(302)的上出口與真空系統連著的冷凝器(307)的入口連通，冷凝器(307)的出口為冷凝氣出口。
9.根據權利要求7所述的甘油發酵液精制甘油的專用設備，其特征在于第三機組中的精餾塔(309)的下出口通過釜液循環泵(310)與精餾塔(309)側面入口連通。
10.根據權利要求8所述的甘油發酵液精制甘油的專用設備，其特征在于粗甘油輸送泵(313)與脫色罐(314)入口之間的連通管應接三通管頭，其另一管頭與精餾塔(309)側面入口連通。
全文摘要
本發明甘油發酵液精制甘油及其精制方法和專用設備，得到的甘油純度達98.5％以上，其精制方法為先用機械法脫除甘油發酵液中的酵母懸浮物；再用離子交換法脫除甘油發酵液中的陰陽離子、色素、糖類等雜質，最后用理化方法對甘油清濾液進行蒸發濃縮、精餾及活性脫色得到精制甘油，其專用設備配合精制方法分三組用離心分離機、板框壓濾機及過濾機組脫除懸浮物，用三種樹脂、四根交換柱脫除離子、色素及糖類，最后用逆流三效蒸發器、精餾塔、脫色罐及高效板式密閉自動排渣過濾機制得精制甘油。
文檔編號C07C29/00GK1158836SQ9611567
公開日1997年9月10日 申請日期1996年3月6日 優先權日1996年3月6日
發明者王瑞梅, 王勇, 陳萃花 申請人:王瑞梅