專利名稱：一種合成香料的工藝方法
技術領域：
本發明涉及一種香料的合成工藝，特別是一種合成香料的工藝方法。
香料是作為食品、化妝品加工中必不可少的配料，也是需求量最大的新產品。然而，靠天然原料分離提取已滿足不了工業的需要，傳統的丁香酚路線、黃樟油路線、木質素路線、愈創木酚路線等流程長、成本高。
本發明的目的是為了克服上述技術中存在的不足，提供一種香料的合成新工藝，它可縮短流程，還可降低成本。
本發明的目的是這樣實現的該香料合成的新工藝包括甲酚，其中經醛基化、溴化、甲氧基化合成香料，對甲酚在催化劑作用下通氧，得對羥基苯甲醛，然后將用甲醇稀釋的溴在-5℃-0℃的條件下、5小時內滴加到對羥基苯甲醛的甲醇溶液中反映2小時，得到3-溴-4-羥基苯甲醛，最后進行甲氧基化，使3-溴-4-羥基苯甲與甲醇鈉作用，得到香料；其具體合成的工藝路線如下
本發明的優點是配方合理，工藝流程短，成本低，具有類似天然香英蘭香氣，是重要的食品賦香劑之一，可廣泛應用于化妝品、煙草、糖果、冰淇淋等食品中。
下面對具體實施例作進一步說明。
1、對羥基苯甲醛的合成在0.5L不銹鋼高壓釜中，加入20.8克(0.50mol)NaOH，300ml甲醇，22.0克(0.20mol)對甲酚，0.80-0.90乙酸鈷催化劑，密閉高壓釜后升溫至70℃，通入氧氣進行氧化，維持壓力在3.5-4.0kg/cm2，溫度70-75℃，通氣約6小時左右，停通氧氣后反應釜內壓力不再自動下降，為反應終點。降溫后將物料轉入500ml三口瓶中，常壓回收甲醇至瓶內溫度達到100℃，加入150ml H2O，常溫下用10％HCl調至PH1-2，析出淺黃色固體，過濾、水洗至中性，用100ml H2O重結晶，得到16.8克淺黃色針狀結晶，含量98％以上。
2、制備3-溴-4-羥基苯甲醛在500ml配有攪拌器、溫度計、滴加漏斗、回流冷凝器的三口燒瓶中，加入0.1mol的對羥基苯甲醛，甲醇70ml，冷卻到0℃左右，在5小時內滴加0103-0.107mol溴分子的80ml甲醇溶液，滴加完畢后，繼續保溫0℃反應2小時，加熱蒸餾回收甲醇至內溫達85℃，降溫，加入200ml H2O，攪拌抖15分鐘，室溫過濾、水洗后干燥。
3、香料的合成在100ml反應瓶中，加入0.15mol甲醇鈉，蒸出甲醇，減壓蒸至粉狀，加入0.05mol 3-溴-4-羥基苯甲醛，0.5克堿式CuCO330ml二甲基甲酰按，攪拌將物料溶解，升溫至110℃，物料由黑綠色變為棕黃色，保溫反應2小時，減壓蒸餾，回收二甲基甲酰胺，基本蒸干后，加入50ml水，升溫至60-70℃，趁熱過濾，濾液冷卻至5℃左右，攪拌下用10％鹽酸中和，析出固體(有時為片狀結晶)，中和至PH值2-3，過濾、水洗、干燥。
權利要求
1.一種香料的合成新工藝，包括甲酚，其特征是經醛基化、溴化、甲氧基化合成香料，對甲酚在催化劑作用下通氧，得對羥基苯甲醛，然后將用甲醇稀釋的溴在-5℃-0℃的條件下、5小時內滴加到對羥基苯甲醛的甲醇溶液中反映2小時，得到3-溴-4-羥基苯甲醛，最后進行甲氧基化，使3-溴-4-羥基苯甲與甲醇鈉作用，得到香料；其具體合成的工藝路線如下
全文摘要
本發明是一種香料的合成新工藝，它包括甲酚，其中經醛基化、溴化、甲氧基化合成香料，對甲酚在催化劑作用下通氧，得對羥基苯甲醛，然后將用甲醇稀釋的溴在-5℃-0℃的條件下、5小時內滴加到對羥基苯甲醛的甲醇溶液中反映2小時，得到3-溴-4-羥基苯甲醛，最后進行甲氧基化，使3-溴-4-羥基苯甲與甲醇鈉作用，得到香料。優點是配方合理，工藝流程短，成本低，具有類似天然香英蘭香氣，是重要的食品賦香劑之一，可廣泛應用于化妝品、煙草、糖果、冰淇淋等食品中。
文檔編號C07C45/00GK1143066SQ9611526
公開日1997年2月19日 申請日期1996年4月26日 優先權日1996年4月26日
發明者那彬, 孫克, 智學軍 申請人:遼寧省沈陽精細化工總廠