一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環戊烷的工藝的制作方法
【專利摘要】一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環戊烷的工藝是將含有正己烷和甲基環戊烷的工業原料在脫輕塔脫除輕組分的物料進入脫重塔進行分離，得到重組分和脫除重組分后的物料，脫除重組分后的物料進入萃取精餾塔進行正己烷與甲基環戊烷進行分離；塔頂流出正己烷，塔釜為萃取劑與甲基環戊烷的混合溶液；混合溶液在萃取劑回收塔進行再生處理，實現萃取劑的循環使用。本發明具有工藝流程簡單、萃取劑價格低、循環使用、產品純度高、收率高、能耗較低、不污染環境的優點。
【專利說明】—種以萃取精餾分離正己烷-甲基環戊烷的工藝【技術領域】
[0001]本發明屬于一種分離正己烷-甲基環戊烷工藝，具體涉及一種經萃取精餾分離正己烷與甲基環戊烷混合物的工藝。
【背景技術】
[0002]正己烷是重要的化工原料和溶劑，廣泛應用于醫藥、化工分析和化工生產行業。工業己烷生產，廣泛采用直餾汽油或芳烴抽余油為原料。由于原料中的組分復雜，來源不同的原料中各組分含量波動較大，同時考慮到正己烷的沸點(68.7V )和甲基環戊烷(71.8°C )沸點十分接近，采用普通精餾技術無法得到高純度的正己烷與甲基環戊烷；采用甲醇共沸蒸餾的方式分離提純時，由于甲醇與正己烷也能形成共沸，得不到高純度的正己烷產品；國內外也有實驗室采用分子篩吸附的方式進行分離的研究，能夠得到99%以上的高純度正己烷，但是分子篩具有吸附易飽和，再生困難，工業規模化生產費用成本高等缺陷而難以投入到工業規模化生產的過程中；萃取精餾是分離正己烷和甲基環戊烷的一種比較好的方法，在能生產出高純度的正己烷的同時也能降低規模化生產的成本，但是，采用萃取精餾的方法獲得高純度正己烷和甲基環戊烷的關鍵在于尋找合適的針對正己烷和甲基環戊烷的萃取劑。
[0003]鑒于在生產分離正己烷和甲基環戊烷的過程中存在以上一系列缺陷，我們采用先濃縮出正己烷與甲基環戊烷，再進行萃取精餾的工藝流程。與傳統工藝相比，新工藝流程簡單，萃取劑價格便宜、用量少、熱穩定性好并且可以循環使用，環己烷和甲基環戊烷產品的純度和收率更高，能耗比較低，生產過程無污染。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是提供一種工藝流程簡單、萃取劑價格低廉、熱穩定性好、用量少且可以循環使用、產品純度高、收率高、能耗較低、不污染環境的以萃取精餾分離正己烷-甲基環戍燒的工藝。
[0005]本發明將提供一種新的萃取精餾工藝，與傳統工藝相比，新工藝流程簡單，萃取劑可循環使用，并且同時得到高純度的正己烷產品與甲基環戊烷產品。本發明采用萃取精餾塔分離正己烷與甲基環戊烷混合物，原料液經過萃取精餾后，可一次性得到98.6%以上的正己燒廣品和90.8%以上的甲基環戍燒廣品，正己燒廣品的收率可達91.3%以上，卒取劑用量少并且可以循環使用，無廢物排放。
[0006]本發明的具體技術方案包括如下步驟:
[0007]( I)將含有正己烷和甲基環戊烷的工業原料送入脫輕塔A，控制脫輕塔A塔頂溫度為60 — 64.5°C，脫輕塔A塔釜溫度為69 — 72°C進行脫除輕組分，輕組分從脫輕塔A塔頂流出，經冷凝器冷凝回流至回流 罐，輕組分一部分用于回流，輕組分的回流比控制在10 — 20:1的范圍內，從脫輕塔A底部流出脫除輕組分后的物料；
[0008](2)脫除輕組分后的物料進入脫重塔B，控制脫重塔B塔頂溫度為68 — 70°C，脫重塔B塔釜溫度為78 - 8rC進行分離，從脫重塔B底部得到重組分，從脫重塔B頂部流出脫除重組分后的物料，經冷凝器冷凝回流至回流罐，脫除重組分后的物料一部分用于回流，該物料的回流比控制在3 — 8:1的范圍內，該物料主要是由正己烷與甲基環戊烷組成的混合物，仍包含少量輕組分和重組分；
[0009](3)將脫除重組分后的物料從萃取精餾塔C中部進入萃取精餾塔C，萃取劑在脫除重組分后的物料入口上方位置進入萃取精餾塔C，控制塔頂溫度為67.5 - 69.5°C，塔釜溫度為162 - 165°C，在萃取精餾塔C內，經過逐級氣液兩相的傳熱與傳質，對正己烷與甲基環戊烷進行分離；在萃取精餾塔C塔頂流出的產品正己烷經冷凝器冷凝回流至回流罐，從回流罐采至正己烷儲罐，采出正己烷操作的回流比控制在2 — 5:1的范圍內，塔釜采出為萃取劑與甲基環戊烷的混合溶液；
[0010](4)將萃取劑與甲基環戊烷的混合溶液從萃取劑回收塔D中部進入萃取劑回收塔D進行再生處理，控制萃取劑回收塔D塔頂溫度為70 — 73°C，塔底溫度為205 — 207°C，再生后的萃取劑從萃取劑回收塔D塔底流出送入萃取精餾塔C，實現萃取劑的循環使用，同時在萃取劑回收塔D塔頂流出甲基環戊烷產品，經冷凝器冷凝回流至回流罐，從回流罐采至甲基環戊烷儲罐；采出甲基環戊烷的回流比控制在I 一 3:1的范圍內。
[0011]萃取精餾過程的工藝條件:塔頂及塔釜溫度，回流比，進料位置和塔板數見表1所
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[0012]表1萃取精餾分離過程工藝條件
【權利要求】
1.一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環戊烷的工藝，其特征在于包括如下步驟: (1)將含有正己烷和甲基環戊烷的工業原料送入脫輕塔，控制脫輕塔塔頂溫度為60-64.5°C，脫輕塔塔釜溫度為69 - 72°C進行脫除輕組分，輕組分從脫輕塔塔頂流出，經冷凝器冷凝回流至回流罐，輕組分一部分用于回流，輕組分的回流比控制在10 - 20:1的范圍內，從脫輕塔底部流出脫除輕組分后的物料； (2)脫除輕組分后的物料進入脫重塔，控制脫重塔塔頂溫度為68- 70°C，脫重塔塔釜溫度為78 - 8rC進行分離，從脫重塔底部得到重組分，從脫重塔頂部流出脫除重組分后的物料，經冷凝器冷凝回流至回流罐，脫除重組分后的物料一部分用于回流，該物料的回流比控制在3 — 8:1的范圍內，該物料主要是由正己烷與甲基環戊烷組成的混合物，仍包含少量輕組分和重組分； (3)將脫除重組分后的物料從萃取精餾塔中部進入萃取精餾塔，萃取劑在脫除重組分后的物料入口上方位置進入萃取精餾塔，控制塔頂溫度為67.5 - 69.5°C，塔釜溫度為162 - 165°C，在萃取精餾塔內，經過逐級氣液兩相的傳熱與傳質，對正己烷與甲基環戊烷進行分離；在萃取精餾塔塔頂流出的產品正己烷經冷凝器冷凝回流至回流罐，從回流罐采至正己烷儲罐，采出正己烷操作的回流比控制在2 — 5:1的范圍內，塔釜采出為萃取劑與甲基環戊烷的混合溶液； (4 )將萃取劑與甲基環戊烷的混合溶液從萃取劑回收塔中部進入萃取劑回收塔進行再生處理，控制萃取劑回收塔塔頂溫度為70 - 73°C，塔底溫度為205 - 207°C，再生后的萃取劑從萃取劑回收塔塔底流出送入萃取精餾塔，實現萃取劑的循環使用，同時在萃取劑回收塔塔頂流出甲基環戊烷產品，經冷凝器冷凝回流至回流罐，從回流罐采至甲基環戊烷儲罐；采出甲基環戊烷的回流比控制在I 一 3:1的范圍內。
2.如權利要求1所述的一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環戊烷的工藝，其特征在于步驟(3)中萃取精餾塔理論塔板數為58，原料進料位置在理論塔板數33處，萃取劑進料位置在理論塔板數7處。
3.如權利要求1所述的一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環戊烷的工藝，其特征在于步驟(4)中萃取劑回收塔理論塔板數15原料進料位置在理論塔板數7處。
4.如權利要求1所述的一種以萃取精餾分離正己烷-甲基環戊烷的工藝，其特征在于所述的萃取劑是N-甲基吡咯烷酮。
【文檔編號】C07C9/15GK103664446SQ201310692629
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月17日 優先權日:2013年12月17日
【發明者】佟天下, 霍紅偉, 施福富 申請人:賽鼎工程有限公司