Brφnsted酸離子液體在制備草酸二苯酯中的應用的制作方法
【專利摘要】本發明公開了Brφnsted酸離子液體在制備草酸二苯酯中的應用：苯酚和草酸二甲酯在Brφnsted酸離子液體的催化作用下進行酯交換反應，酯交換反應在無溶劑條件下進行，反應溫度為150～250℃，反應時間為2～5h，得含有草酸二苯酯的混合物；苯酚和草酸二甲酯的摩爾比為2.0～10.0：1；作為催化劑的Brφnsted酸離子液體與作為底物的草酸二甲酯的摩爾比為5%～20%。采用該方法能實現反應條件溫和、收率高、成本低、綠色安全地利用苯酚和草酸二甲酯酯交換制備草酸二苯酯（即，獲得含有草酸二苯酯的混合物）。
【專利說明】Breistei酸離子液體在制備草酸二苯酯中的應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種有機合成方法，特別是Branstoi酸離子液體在制備草酸二苯酯(DPO)中的應用。
【背景技術】
[0002]碳酸二苯酯(DPC)是一種低毒、無污染的重要有機碳酸酯，可用于合成聚碳酸酯、對羥基苯甲酸甲酯、單異氰酸酯等，廣泛應用于塑料工業、合成農藥、醫藥等領域。
[0003]草酸二苯酯(DPO)經脫羰基反應即可得到碳酸二苯酯，該反應有成熟的工藝。
[0004]目前DPC的合成方法主要有三種:
[0005]I)光氣法，首先由光氣與苯酚在NaOH中反應生成氯甲酸苯酯，再與苯酚反應合成DPC (S-1)；
[0006]2)酯交換法，包括苯酚和碳酸二甲酯(DMC)酯交換法(S-2)、苯酚和草酸二甲酯(DMO)酯交換法(S-3)，所得草酸二苯酯脫羰基得產物DPC ；
[0007]3)氧化羰基化法，以CO、O2和苯酚為原料在催化劑作用下直接合成DPC (S_4)。
【權利要求】
1.Bransted酸離子液體在制備草酸二苯酯中的應用，其特征在于:苯酚和草酸二甲酯在BKHisted酸離子液體的催化作用下進行酯交換反應，所述酯交換反應在無溶劑條件下進行，反應溫度為150~250°C，反應時間為2~5h，得含有草酸二苯酯的混合物； 苯酚和草酸二甲酯的摩爾比為2.0~10.0:1 ; 作為催化劑的Bransted酸離子液體與作為底物的草酸二甲酯的摩爾比為5%~20%。
2.根據權利要求1所述的Bwmted酸離子液體在制備草酸二苯酯中的應用，其特征在于:所述Bmnsted酸離子液體為以下任意一種:
[MimN (CH2) 4S03H] [HSO4]、[ (CH3) 3N (CH2) 4S03H] [HSO4]、[ (C2H5) 3N (CH2) 4S03H] [HSO4]、[MimN(CH2)4SO3H] [TsO]、[PyN(CH2)4SO3H] [HSO4], [PyN(CH2)4SO3H] [TsO], [PyN(CH2)4SO3H][MsO]、[PyN(CH2)4SO3H] [AcO]。
3.根據權利要求2所述的Bremstcct酸離子液體在制備草酸二苯酯中的應用，其特征在于:所述:Br_U:d酸離子液體為[MimN(CH2)4SO3H] [HSO4],反應溫度為180，°C反應時間為4h ;苯酚和草酸二甲酯(DMO)的摩爾比為10.0:1 ;作為催化劑的Bnmsled酸離子液體與作為底物的草酸二甲酯(DMO)的摩爾比為10%。
【文檔編號】C07C67/28GK103524341SQ201310374161
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年8月26日 優先權日:2013年8月26日
【發明者】羅能鎮, 相咸高, 徐義明, 黃益平, 計立, 錢超, 陳新志 申請人:中建安裝工程有限公司, 浙江大學