一葉秋堿植物提純制備方法
【專利摘要】一葉秋堿植物提純制備方法，它涉及提取植物中堿物質的技術方法。它采用以下制備方法：1)、粉碎、2)、提取、3)、過濾、4)、吸附、5)、水洗、6)、洗脫、7)、濃縮、8)、脫脂、9)、真空干燥、10)、結晶；本發明具有以下有益效果：工藝簡單，操作方便，能夠用于小兒麻痹后遺癥和面神經麻痹。
【專利說明】一葉秋堿植物提純制備方法
【技術領域】:
[0001]本發明涉及提取植物中堿物質的技術方法，具體涉及一葉秋堿植物提純制備方法。
【背景技術】:
[0002]一葉秋也稱葉底珠，別名狗杏條等，在我國資源十分豐富，其葉和嫩枝中均很有多種生物堿，結構已經清楚的有十幾種。其中一葉秋堿含量最高，已用于臨床。該生物堿于1956年首先由蘇聯學者分離得到。1962年完全確定了它的化學結構。我國在一葉秋堿的研究方面做出較大的貢獻，于1962年自國產的一葉秋中用活性炭吸附法提取分離一葉秋堿，并測定了它的化學結構。
[0003]一葉秋堿和它的衍生物能興奮中樞X神經，增強心肌收縮、升高血壓，臨床用硝酸一葉秋堿治療面神經麻痹，小兒麻痹骸神經炎和股外側神經炎感染引起的多發性神經炎，成為神經科疾患的常用藥物。
[0004]直至目前，一葉秋堿植物提純制備方法一直處于未提高狀態，故而導致一葉秋堿植物提純制備方法比較復雜，操作起來很不方便。
【發明內容】
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[0005]本發明的目的是提供一葉秋堿植物提純制備方法，它工藝簡單，操作方便，能夠用于小兒麻痹后遺癥和面神經麻痹。
[0006]為了解決【背景技術】所存在的問題，本發明是采用以下制備方法:1)、粉碎:將新鮮的干一夜秋葉粉碎至30~50目，制成粗粉；2)、提取:將步驟I中制成的粗粉用PH為I~3的酸水，按照單次料液比(m/v比)I: 5~1: 8的量，加熱至30~40°C提取2小時，共提取三次；3)、過濾:將步驟2得到的提取液用板框過濾機結合助濾劑過濾；4)、吸附:將步驟3中得到的濾液用交聯度為1%~2%的強酸性離子交換樹脂吸附，吸附的流速為0.5~2.0倍樹脂床體積每小時；5)、水洗:吸附完畢后，用20~30倍樹脂床體積的純化水洗滌，至流出液無色；6)、洗脫:將樹脂柱內的水排空后，再用6~10倍樹脂床體積的0.5~1.0N的氨水洗脫，收集洗脫液；7)、濃縮:將步驟6中得到的洗脫液用降膜或單效濃縮器，濃縮至液體比重為1.1~1.2之間；8)、脫脂:將步驟7中得到的濃縮液用3~6倍體積的石油醚萃取，然后用降膜或單效濃縮器濃縮該體系，蒸去石油醚；9)、真空干燥:將步驟8中得到的液相用真空干燥箱干燥，干燥溫度不高于60攝氏度，至此即得到金黃色一夜秋堿粗品；10)、結晶:將步驟9中得到的粗品用80°~95°的乙醇加熱至完全溶解，然后于低溫(((TC~40℃))放置8~12小時，得到一夜秋堿的晶體。
[0007]所述的步驟3中的助濾劑為硅藻土，紅色硅藻土與白色硅藻土的質量比為1: 3。
[0008]本發明具有以下有益效果:工藝簡單，操作方便，能夠用于小兒麻痹后遺癥和面神經麻痹。【具體實施方式】:
[0009]本【具體實施方式】采用以下制備方法:1)、粉碎:將新鮮的干一夜秋葉粉碎至30~50目，制成粗粉；2)、提取:將步驟I中制成的粗粉用PH為I~3的酸水，按照單次料液比(m/v比)1: 5~1: 8的量，加熱至30~40°C提取2小時，共提取三次；3)、過濾:將步驟2得到的提取液用板框過濾機結合助濾劑過濾；4)、吸附:將步驟3中得到的濾液用交聯度為1%~2%的強酸性離子交換樹脂吸附，吸附的流速為0.5~2.0倍樹脂床體積每小時；
5)、水洗:吸附完畢后，用20~30倍樹脂床體積的純化水洗滌，至流出液無色；6)、洗脫:將樹脂柱內的水排空后，再用6~10倍樹脂床體積的0.5~1.0N的氨水洗脫，收集洗脫液；
7)、濃縮:將步驟6中得到的洗脫液用降膜或單效濃縮器，濃縮至液體比重為1.1~1.2之間；8)、脫脂:將步驟7中得到的濃縮液用3~6倍體積的石油醚萃取，然后用降膜或單效濃縮器濃縮該體系，蒸去石油醚；9)、真空干燥:將步驟8中得到的液相用真空干燥箱干燥，干燥溫度不高于60攝氏度，至此即得到金黃色一夜秋堿粗品；10)、結晶:將步驟9中得到的粗品用80°~95°的乙醇加熱至完全溶解，然后于低溫(((TC~4°C ))放置8~12小時，得到一夜秋喊的晶體。
[0010]所述的步驟3中的助濾劑為硅藻土，紅色硅藻土與白色硅藻土的質量比為1: 3。
[0011]本具體實 施方式工藝簡單，操作方便，能夠用于小兒麻痹后遺癥和面神經麻痹。
【權利要求】
1.一葉秋堿植物提純制備方法，其特征在于它采用以下制備方法: 1)、粉碎:將新鮮的干一夜秋葉粉碎至30~50目，制成粗粉； 2)、提取:將步驟I中制成的粗粉用PH為I~3的酸水，按照單次料液比1: 5~1: 8的量，加熱至30~40°C提取2小時，共提取三次； 3)、過濾:將步驟2得到的提取液用板框過濾機結合助濾劑過濾； 4)、吸附:將步驟3中得到的濾液用交聯度為1%~2%的強酸性離子交換樹脂吸附，吸附的流速為0.5~2.0倍樹脂床體積每小時； 5)、水洗:吸附完畢后，用20~30倍樹脂床體積的純化水洗滌，至流出液無色； 6)、洗脫:將樹脂柱內的水排空后，再用6~10倍樹脂床體積的0.5~1.0N的氨水洗脫，收集洗脫液；7)、濃縮:將步驟6中得到的洗脫液用降膜或單效濃縮器，濃縮至液體比重為1.1~1.2之間； 8)、脫脂:將步驟7中得到的濃縮液用3~6倍體積的石油醚萃取，然后用降膜或單效濃縮器濃縮該體系，蒸去石油醚； 9)、真空干燥:將步驟8中得到的液相用真空干燥箱干燥，干燥溫度不高于60攝氏度，至此即得到金黃色一夜秋堿粗品； 10)、結晶:將步驟9中得到的粗品用80°~95°的乙醇加熱至完全溶解，然后于低溫(0°C~4°C放置8~12小時·，得到一夜秋堿的晶體。
2.根據權利要求1所述的一葉秋堿植物提純制備方法，其特征在于所述的步驟3中的助濾劑為硅藻土，紅色硅藻土與白色硅藻土的質量比為1: 3。
【文檔編號】C07D491/20GK103819481SQ201210460162
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2012年11月16日 優先權日:2012年11月16日
【發明者】蔣國強 申請人:安徽尚善生物科技有限公司