專利名稱：一種對，對-二苯甲酰苯醌二肟化合物的制造方法
技術領域：
本發明涉及有機合成，具體涉及ー種對，対-ニ苯甲酰苯醌ニ肟的制造方法。
背景技術：
對，對-ニ苯甲酰苯醌ニ肟是ー種橡膠硫化劑。通常以對苯醌ニ肟為原料合成，它與對苯醌ニ肟同屬醌類硫化劑，性能相近。但是，由于對，對-ニ苯甲酰苯醌ニ肟的結構中含有苯甲酰基，因而，比對苯醌ニ肟硫化延遲性更強，更不易燒焦。硫化時，對，対-ニ苯甲酰苯醌ニ肟用ニ硫化ニ苯并噻唑做促進劑，形成醌肟硫化體系，該體系硫化速度較快，電性能和耐老化性能良好，并能提高制品的耐熱性和耐臭氧性，適用于丁基橡膠、自然硫化膠漿、輪胎硫化水胎、電線、制造耐熱絕緣電纜、化工村里等。三元こ丙橡膠低溫硫化時使用對，対-ニ苯甲酰苯醌ニ肟做共交聯劑，可應用在膠粘劑、防水卷材、膠布和噴涂材料等方面。現有エ業上生產對，對-ニ苯甲酰苯醌ニ肟時，通常以低沸點氯仿作為溶剤，易揮發，不易回收，另外，產品收率不高，成品純度低，需要重結晶，増加了產品生產成本。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在于克服上述不足之處，研究設計對，対-ニ苯甲酰苯醌ニ肟收率高，成品純度高的生產方法。本發明提供了ー種對，對-ニ苯甲酰苯醌ニ肟化合物的制造方法。為實現本發明目的，本發明以こニ醇ニ甲醚為溶劑，對苯醌ニ肟，三こ胺，苯甲酰
氯為原料進行制造。反應式如下
權利要求
1.一種對，對-二苯甲酰苯醌二肟化合物的制造方法，其特征在于，反應式如下
2.根據權利要求I所述的對，對-二苯甲酰苯醌二肟化合物的制造方法，其特征在于，所述溶劑乙二醇二甲醚的量為反應原料對苯醌二肟重量的5 10倍W/W，所述對苯醌二肟與三乙胺摩爾比為I : O. 2 I : O. 5 ;對苯醌二肟與苯甲酰氯摩爾比為I : 2. 5 I : 3.0。
3.根據權利要求I所述的對，對-二苯甲酰苯醌二肟化合物的制造方法，其特征在于，所述博酸劑選自吡啶、N，N-二甲基甲酰胺或三乙胺；對苯醌二肟與博酸劑摩爾比為I O. 2 I : O. 5。
4.根據權利要求3所述的制造方法，其特征在于，所述博酸劑為三乙胺。
5.根據權利要求4所述的制造方法，其特征在于，所述濾餅用乙二醇二甲醚洗滌二次，每次用對苯醌二肟重量的O. 5 I倍量W/W ;再用對苯醌二肟重量的O. 5 I倍量W/W水洗滌一次得到對，對-二苯甲酰苯醌二肟。
全文摘要
本發明提供了一種對，對-二苯甲酰苯醌二肟化合物的制造方法。本發明以乙二醇二甲醚為溶劑，對苯醌二肟，苯甲酰氯為原料進行反應，并在反應中加入博酸劑制造。反應式如下本發明方法使用的溶劑乙二醇二甲醚，沸點較高，不易揮發，可以全部回收，利用率高，加入少量博酸劑，產率提高，達到95％以上(現有報道收率在78％左右)，產品純度高，產品不需要重結晶，純度就可以達到95％以上，反應溫度為室溫下進行，生產成本低，操作方便，宜于工業化生產。
文檔編號C07C251/68GK102617398SQ20121004865
公開日2012年8月1日 申請日期2012年2月28日 優先權日2012年2月28日
發明者陳品崗 申請人:瑪耀生物醫藥(上海)有限公司