專利名稱：一種抗氧劑1010的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種抗氧劑1010的合成方法，尤其是一種新的抗氧劑1010的合成方法。
背景技術：
抗氧劑有良好的抗氧化性能，穩定的氧化安定性和熱安定性，與聚合物相容性好， 揮發性極低，在高溫情況下不容易因為揮發而損失。可有效防止光、熱、氧對聚合物的損害， 顯著提高聚合物的性能，有效延長聚合物的壽命，無污染，不著色，揮發性小。可廣泛應用于通用塑料，工程塑料，合成橡膠，纖維，熱熔膠，樹脂，油品，墨水，涂料等行業中。抗氧劑1010 是一種多元受阻酚型抗氧劑，與大多數聚合物具有很好的相容性。有良好的防止光和熱引起的變色作用。廣泛用于ΡΕ、PP、PS、聚酰胺、聚甲醛、ABS樹脂、PVC、合成橡膠等高分子材料中。也用來防止油脂和涂料的熱氧老化。抗氧劑1010學名四[甲基-β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯]季戊四酉享酉旨，文名:Tetra-[methylene- β - (3, 5-di-tert-butyl-4-hydroxyphenyl) -propionate] methane.白色粉末，無臭，相對分子質量1177. 65，熔點119 123°C，溶于苯、丙酮、氯仿， 微溶于乙醇，不溶于水。貯存穩定性好。常見質量指標如下熔點110.0 125. 0°C，含量彡 98. 0%，透光率(10g/100mL 甲苯)彡 95% (425nm),^ 97% (500nm)，揮發份彡 0. 5 %， 灰分彡0. 1%，色度(10g/100mL甲苯)(APHA)彡50。本品是大分子型抗氧劑，無污染，不著色，揮發性小，耐水抽提。可用于聚乙烯、聚甲醛、ABS樹脂，對聚丙烯特別有效。本品與輔助抗氧劑DLTDP并用于聚丙烯樹脂中，可以顯著地提高其熱穩定性，是目前酚類抗氧劑中性能最為優良的品種之一。本品一般用量為0. 0.5%，隨著國外發達地區環保法規的限制，原含錫產品將逐漸過度到無錫化產品。如中國專利申請201010607206. 2，現有技術的合成工藝有減壓反應和常壓反應，
減壓反應的缺點是生成的甲醇在真空狀態下，回收率偏低；高真空對設備密閉性要求高； 真空泵長期運轉，產生一定噪音。常壓反應雖克服了以上缺點，但充氮氣，由于充不完全產品被氧化，造成產品著色，從而影響產品質量和收率。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是，提供一種避免由于充氮氣不完全，產品被氧化，造成產品著色問題的抗氧劑1010的合成方法。為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案是一種抗氧劑1010的合成方法，按順序向反應釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、季戊四醇、 催化劑、硅酸鎂，給釜充氮氣，0.5小時后，升溫，物料全熔后，開啟攪拌，控制反應溫度 155°C -200°C，在反應過程保持氮氣流速，以將生成甲醇帶出進入冷凝器，冷凝回收，在反應 6-12小時后，停止反應，得到抗氧劑1010粗產品，經洗滌結晶后，干燥，得到抗氧劑1010。所述硅酸鎂的用量為β-(3，5_ 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0. 02% -0. 05%。所述催化劑為有機錫類催化劑，其用量為β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0.4% -0.8% ο本發明的有益效果是本工藝是在常壓法生產抗氧劑1010基礎上，在反應系統中加入硅酸鎂這種物質，從而避免了由于充氮氣不完全，產品被氧化，造成產品著色的問題， 使酯化反應充分，提高產品質量和收率，從而降低了成本，在市場上具有較強的競爭力。
具體實施例方式下面結合具體實施方式
對本發明作進一步詳細說明按一定順序向反應釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯2(^kg，季戊四醇22kg，有機錫類催化劑1. 0kg，硅酸鎂0. mcg，給釜充氮氣，0. 5小時后，升溫，物料全熔后，開啟攪拌，控制反應溫度155°C-200°C，在反應過程保持氮氣流速，以將生成甲醇帶出，進入冷凝器，冷凝回收，在反應6-12小時后，停止反應，得到抗氧劑1010粗產品，經洗滌結晶后，干燥，得到抗氧劑1010。有關抗氧劑1010合成可以參見現有技術，本發明與現有技術不同點是加入了用量為β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0.02%-0.05%的硅酸鎂。綜上所述，本發明的內容并不局限在上述的實施例中，相同領域內的有識之士可以在本發明的技術指導思想之內可以輕易提出其他的實施例，但這種實施例都包括在本發明的范圍之內。
權利要求
1.一種抗氧劑1010的合成方法，其特征在于，按順序向反應釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、季戊四醇、催化劑、硅酸鎂，給釜充氮氣，0. 5小時后，升溫，物料全熔后，開啟攪拌，控制反應溫度-200°C，在反應過程保持氮氣流速，以將生成甲醇帶出進入冷凝器，冷凝回收，在反應6-12小時后，停止反應，得到抗氧劑1010粗產品，經洗滌結晶后，干燥，得到抗氧劑1010。
2.根據權利要求1所述的抗氧劑1010的合成方法，其特征在于，所述硅酸鎂的用量為 β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0. 02% -0. 05%。
3.根據權利要求1所述的抗氧劑1010的合成方法，其特征在于，所述催化劑為有機錫類催化劑，其用量為β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯重量的0.4%-0.8%。
全文摘要
本發明公開了一種抗氧劑1010的合成方法，按順序向反應釜中投入β-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯、季戊四醇、催化劑、硅酸鎂，給釜充氮氣，0.5小時后，升溫，物料全熔后，開啟攪拌，控制反應溫度155℃-200℃，在反應過程保持氮氣流速，以將生成甲醇帶出進入冷凝器，冷凝回收，在反應6-12小時后，停止反應，得到抗氧劑1010粗產品，經洗滌結晶后，干燥，得到抗氧劑1010。本發明在常壓法生產抗氧劑1010基礎上，在反應系統中加入硅酸鎂這種物質，從而避免了由于充氮氣不完全，產品被氧化，造成產品著色的問題，使酯化反應充分，提高產品質量和收率，從而降低了成本，在市場上具有較強的競爭力。
文檔編號C07C69/732GK102329232SQ20111020291
公開日2012年1月25日 申請日期2011年7月20日 優先權日2011年7月20日
發明者王辰 申請人:天津三農金科技有限公司