專利名稱:4,4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法
4, 4’ -氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法技術領域
本發明公開了一種4,4’ -氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,屬于有機合成化學技 術領域。
背景技術:
4,4’ -氧代雙鄰苯二甲酸酐,即醚酐,國外商品名為0DPA,分子結構式為
權利要求
1.4,4’ -氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,其特征是反應體系為原料4-溴鄰苯二甲 酸酐和4-羥基鄰苯二甲酸酐在非質子強極性溶劑中,在有機堿縛酸劑作用下進行反應,制 得4,4’ -氧代雙鄰苯二甲酸酐。
2.根據權利要求1所述的4,4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,其特征是所述的有 機堿縛酸劑為三乙胺或三正丁胺或吡啶或4- 二甲氨基吡啶。
3.根據權利要求1所述的4,4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,其特征是所述的非 質子強極性溶劑為N,N’ -二甲基甲酰胺或環丁砜或二甲基亞砜或六甲基磷酰三胺。
4.根據權利要求1所述的4,4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,其特征是 所述的反應體系中的4-溴鄰苯二甲酸酐、4-羥基鄰苯二甲酸酐、有機堿的摩爾比為 1. 00 (1. 00-2. 00) (0. 80-1. 20)。
5.根據權利要求1所述的4,4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,其特征是所述的反 應體系的反應溫度為60°C -90°C。
6.根據權利要求1所述的4,4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,其特征是所述的反 應體系的反應時間為10-18小時。
7.根據權利要求1所述的4,4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,其特征是所述的反 應體系的反應時間通過薄層色譜法監控。
8.根據權利要求1所述的4,4’_氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,其特征是所述的反 應體系的4-溴鄰苯二甲酸酐、4-羥基鄰苯二甲酸酐、有機堿和非質子強極性溶劑,為無水 化預處理后的含水量小于1%。的4-溴鄰苯二甲酸酐、4-羥基鄰苯二甲酸酐、有機堿和非質 子強極性溶劑。
9.根據權利要求1或8所述的4,4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,其特征是所述 的反應體系中有機堿和非質子強極性溶劑進行無水化預處理,是用無水硫酸鎂干燥。
10.根據權利要求1或8所述的4,4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,其特征是所 述的反應體系中的4-溴鄰苯二甲酸酐、4-羥基鄰苯二甲酸酐進行無水化預處理,是將4-溴 鄰苯二甲酸酐及4-羥基鄰苯二甲酸酐分別用甲苯回流脫水5個小時,冷卻后旋轉蒸發掉甲 苯,純化得到無水4-溴鄰苯二甲酸酐及4-羥基鄰苯二甲酸酐。
全文摘要
本發明公開了一種4,4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐的合成方法,屬于有機合成化學技術領域。本發明以4-溴鄰苯二甲酸酐和4-羥基鄰苯二甲酸酐為主要反應原料,采用有機堿為縛酸劑,非質子強極性有機溶劑為溶劑進行化學反應,制得4,4’-氧代雙鄰苯二甲酸酐。本發明采用的均相反應技術,一方面實現了清潔生產,另一方面使反應條件溫和、反應周期縮短,提高反應的產率,降低了生產成本。本發明中使用的原料價廉易得,性能穩定。
文檔編號C07D307/89GK102030732SQ20101053043
公開日2011年4月27日 申請日期2010年10月29日 優先權日2010年10月29日
發明者沈永剛, 鄒從偉 申請人:儀征市海帆化工有限公司