專利名稱：：4-正丁基苯甲酸-4'-氰基苯酚酯生產方法
技術領域：
：本發明涉及的是一種4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生產方法，屬于4-正丁基苯甲酸-4’_氰基苯酚酯生產
技術領域：
。
背景技術：
：目前尚未有4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生產方法的報道。
發明內容本發明提出一種4-正丁基苯甲酸-4’_氰基苯酚酯生產方法，其目的旨在提高合成丁基苯甲酰氯和生成目標產物4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯的產率、產量。本發明的技術解決方案一種4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生產方法，其特征是以正丁基苯甲酸、氯化亞砜、甲苯、氫氧化鈉和無水乙醇為原料，原料的摩爾比為正丁基苯甲酸1.05、氯化亞砜2.65、甲苯1、氫氧化鈉0.1和無水乙醇4.0；生產工序分(1)以對正丁基苯甲酸和氯化亞砜為原料，經過傅-克酰基化反應，合成丁基苯甲酰氯；(2)丁基苯甲酰氯和對羥基苯氰，再經過酯化反應，生成目標產物4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯；經過精制提純，得到各項參數均符合標準要求的單體液晶產品。本發明的優點丁基苯甲酰氯產品為微黃色透明液體，產率>95%。生成目標產物4-正丁基苯甲酸_4’-氰基苯酚酯氣相色譜+液相色譜純度>99.5%，產率>80%。附圖1是4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生產工藝流程圖。具體實施例方式工藝原理如下<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>實施例工序(1)50L搪玻璃釜中加入對正丁基苯甲酸17.8kg，氯化亞砜29.75kg，打開HCl吸收閥門。蒸汽緩慢加熱至回流，回流時間6小時。常壓蒸出氯化亞砜(回收氯化亞砜，可重復使用)。減壓蒸餾，收集溫度壓力穩定后;TC范圍的產品(參考溫度壓力118-121°C/50mmHg)。產品為微黃色透明液體。產率彡95%。工序(2)200L搪玻璃釜中先加入60L甲苯，攪拌下加入33.3kg對羥基苯氰，安裝好釜蓋。打開HCl氣體吸收閥門，攪拌下加熱至100°C，滴加57.8kg丁基苯甲酰氯，保持溫度在90-100°C之間，3小時滴加完。滴加完畢后，攪拌回流反應6小時，加熱蒸汽壓力不超過0.2MPa，釜內溫度保持120+2°C。反應完畢后，停止加熱，冷卻至100°C左右，轉入200L釜中，加入60L去離子水，攪拌下加熱至60-70°C，停加熱，攪拌10分鐘，靜置20分鐘，將水層分入桶中；釜中加入40L氫氧化鈉溶液，攪拌5分鐘，靜置10分鐘，將堿液分入桶中；再加入40L2%氫氧化鈉水溶液，操作同上洗一次；再用60LX4去離子水洗滌，溫度60-70°C，攪拌10分鐘，靜置20分鐘，分凈水層。洗滌時間不少于3小時。氣相色譜純度>95.0%。檢測合格后的甲苯溶液轉入300L搪玻璃釜中，冷凍液降溫至-15°C并保持-15士2°C攪拌1小時。降溫時間不少于2小時。冷凍好的物料分兩次均勻放入甩干機中甩干，每次甩干時間20-30分鐘。稱量甩干后的產品轉300L搪玻璃釜中，加4倍體積的無水乙醇，加熱回流15分鐘，停止加熱，水冷至40°C，改冷凍液降溫至_15°C，并保持-15士2°C攪拌1小時。降溫時間不少于6小時。將冷凍好的物料均勻地分四次放入甩干機進行甩干，每次時間10-15分鐘。氣相色譜+液相色譜純度>99.5%，產率>80%。主要原料1號主要原料指標要求_J__丁基苯甲酸__白色晶體，熔點彡101.o°c__氯化亞砜__黃綠色透明液體_—3“對羥基苯氰白色晶體熔點彡112°C_J____無色透明液體，含水量<0.1%__氧氧化鈉__白色片狀固體，工業級_~6無水乙醇無色透明液體純度；？99.5°C主要設備<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權利要求一種4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生產方法，其特征是以正丁基苯甲酸、氯化亞砜、甲苯、氫氧化鈉和無水乙醇為原料，原料的摩爾比為正丁基苯甲酸1.05、氯化亞砜2.65、甲苯1、氫氧化鈉0.1和無水乙醇4.0；生產工序分(1)以對正丁基苯甲酸和氯化亞砜為原料，經過傅-克酰基化反應，合成丁基苯甲酰氯；(2)丁基苯甲酰氯和對羥基苯氰，再經過酯化反應，生成目標產物4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯；經過精制提純，得到單體液晶產品。2.根據權利要求1所述的一種4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生產方法，其特征是生產工序(1)在50L搪玻璃釜中加入對正丁基苯甲酸17.8kg，氯化亞砜29.75kg，打開HCl吸收閥門，蒸汽緩慢加熱至回流，回流時間6小時，常壓蒸出氯化亞砜，回收氯化亞砜，可重復使用，減壓蒸餾，收集溫度壓力穩定后3°C范圍的產品，參考溫度壓力118-121/50mmHgo3.根據權利要求1所述的一種4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生產方法，其特征是生產工序(2)在200L搪玻璃釜中先加入60L甲苯，攪拌下加入33.3kg對羥基苯氰，安裝好釜蓋，打開HCl氣體吸收閥門，攪拌下加熱至100°C，滴加57.8kg丁基苯甲酰氯，保持溫度在90-100°C之間，3小時滴加完。滴加完畢后，攪拌回流反應6小時，加熱蒸汽壓力不超過0.2MPa，釜內溫度保持122°C，反應完畢后，停止加熱，冷卻至100°C左右，轉入200L釜中，力口入60L去離子水，攪拌下加熱至60-7(TC，停加熱，攪拌10分鐘，靜置20分鐘，將水層分入桶中；釜中加入40L氫氧化鈉溶液，攪拌5分鐘，靜置10分鐘，將堿液分入桶中；再加入40L2%氫氧化鈉水溶液，操作同上洗一次；再用60LX4去離子水洗滌，溫度60-70°C，攪拌10分鐘，靜置20分鐘，分凈水層，洗滌時間不少于3小時；檢測合格后的甲苯溶液轉入300L搪玻璃釜中，冷凍液降溫至_15°C并保持-15士2°C攪拌1小時，降溫時間不少于2小時，冷凍好的物料分兩次均勻放入甩干機中甩干，每次甩干時間20-30分鐘，稱量甩干后的產品轉300L搪玻璃釜中，加4倍體積的無水乙醇，加熱回流15分鐘，停止加熱，水冷至40°C，改冷凍液降溫至_15°C，并保持-15士2°C攪拌1小時，降溫時間不少于6小時，將冷凍好的物料均勻地分四次放入甩干機進行甩干，每次時間10-15分鐘。全文摘要本發明是一種4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯生產方法，其特征是以正丁基苯甲酸、氯化亞砜、甲苯、氫氧化鈉和無水乙醇為原料，原料的摩爾比為正丁基苯甲酸1.05、氯化亞砜2.65、甲苯1、氫氧化鈉0.1和無水乙醇4.0；生產工序分(1)以對正丁基苯甲酸和氯化亞砜為原料，經過傅-克酰基化反應，合成丁基苯甲酰氯；(2)丁基苯甲酰氯和對羥基苯氰，再經過酯化反應，生成目標產物4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯；經過精制提純，得到單體液晶產品。優點丁基苯甲酰氯產品為微黃色透明液體，產率≥95％。生成目標產物4-正丁基苯甲酸-4’-氰基苯酚酯氣相色譜+液相色譜純度＞99.5％，產率＞80％。文檔編號C07C253/30GK101811988SQ200910264380公開日2010年8月25日申請日期2009年12月21日優先權日2009年12月21日發明者朱康洋申請人:江蘇康祥集團公司