專利名稱：β-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯常壓法生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯生產工藝的改進，通 過改變工藝技術條件實現β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八碳醇酯常壓生產。
背景技術：
β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯，其商品名稱為抗氧劑1076，傳 統生產工藝為 減壓法生產工藝將β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯、十八醇 與催化劑按一定比例投入到反應器中，通過減壓加熱，在溫度100 150°C反應6 12h，合 成反應結束。其缺點是一、為使反應向正反應方向移動，反應需在高真空條件下移走反應產 物-甲醇，提高產品收率。而此條件下，甲醇回收困難，排放處理造成環境污染。雖然干式 真空泵可解決此難題，但干式真空泵價格昂貴，投資提高。二、因反應需要的真空度高，要求設備氣密性好，提高了設備安裝質量標準。

發明內容
本發明目的是克服傳統工藝中存在的不足，而提供的一種β-(3.5_ 二叔丁 基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯新的生產工藝，該工藝可在常壓狀態下完成，與減壓法相 比，產品質量可達到同一標準，同時有效回收反應產物甲醇，可直接用于生產，降低生產成 本。本發明的技術方案是β - (3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯常壓法生 產工藝在反應器中按一定比例依次投入β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯、 十八醇、氧化二丁基錫，通入隊后升溫，待反應物熔化后，啟動攪拌裝置使物料混合均勻， 在溫度160 200°C反應6 12h，反應結束。經溶解、脫色、熱濾、結晶、干燥，得成品 β "(3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯。反應過程中始終通入隊，并保持一定流速，以便帶走反應產物-甲醇，氣體進入冷 凝器回收甲醇。本發明為降低隊消耗，可采用多個反應器同時生產，隊采用串聯工藝。本發明原料配比為A200g，十八醇180g，氧化二丁基錫2. 5g。本發明的優點1、采用氮氣作介質，移走生產物甲醇，實現常壓生產，同時有效回 收產物甲醇，并作為生產溶劑使用，降低生產成本。2、降低設備標準及投資。
具體實施例方式將A200g，、十八醇180g、氧化二丁基錫2. 5g依次投入反應器中，通人隊，升溫，待 物料溶解后啟動攪拌裝置，在溫度160 20(TC反應6 12h，反應結束。經溶解、脫色、熱濾、結晶、干燥，得成品β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯:337g，收率95% ；
回收甲醇16g，收率75%。本發明反應方程式
權利要求
1.一種β-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯常壓法生產工藝，其特 征在于將一種β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯常壓法生產工藝，將 β "(3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯、十八醇、催化劑按一定比例投入到反應器中， 在保持隊通入條件下，加熱熔化物料后，攪拌使物料混合均勻，在溫度160 200°C反應 6-12h，經溶解、脫色、熱濾、結晶、干燥得成品β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八 醇酯。
2.根據權利要求1所述的β-(3. 5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯常壓法生 產工藝，其特征在于上述各原料的具體重量為β-(3. 5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲 酯200g，十八醇180g，氧化二丁基錫2. 5g。
全文摘要
一種β-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸十八醇酯常壓法生產工藝，將β-(3.5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯、十八醇、催化劑按一定比例投入到反應器中，在保持N2通入條件下，加熱熔化物料后，攪拌使物料混合均勻，在溫度160～200℃反應6-12h，經溶解、脫色、熱濾、結晶、干燥得成品。本發明的優點如下1、反應物甲醇得到有效回收，減輕環境污染。2、取消真空泵，減少設備投資。3、回收的甲醇可作為生產用溶劑，降低生產成本。
文檔編號C07C67/04GK102070452SQ20091022864
公開日2011年5月25日 申請日期2009年11月20日 優先權日2009年11月20日
發明者索士滿 申請人:天津市北方金恒化工廠