專利名稱：大孔吸附樹脂吸附法結合結晶法分離混合二元酸中戊二酸的工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及的是利用大孔吸附樹脂結合結晶法將混合二元酸中的戊二 酸分離，并使其達到較高純度。
背景技術：
目前，分離混合二元酸的方法有重結晶法、萃取法、尿素絡合法、精餾 法和氨化法等，其各有優點但同時又具有以下缺點有的工藝復雜、成本高，有的產品收率 低，而且不可避免地使用了大量對環境有污染的有機溶劑，在大工業生產中受到一定的限 制。
發明內容
本發明的目的是為了提供一種生產成本低、工藝簡單、設備投資少且環 境污染小的適合工業大生產應用的混合二元酸的分離工藝，且使戊二酸的純度達到90 95%。該目的與結果是通過如下分離過程實現1柱層析分離1. 1裝柱按樣品/樹脂一定的比例取定量經過預處理的大孔吸附樹脂，裝于一根 固定好的垂直玻璃柱內，用水沖洗至顆粒表面不再下降；1. 2上樣將一定量樣品用蒸餾水溶解后裝在樹脂頂端；1. 3洗脫柱子用蒸餾水和梯度的乙醇水溶液分別洗脫，體積分別用:3BV，各餾份 分別回收溶劑至干，得相應洗脫物A、B、C、D并稱重；2結晶分離因洗脫物D含戊二酸量甚微，故取洗脫物A、B、C，各按樣品/氯仿一 定的比例置于三頸瓶中，恒溫下加熱并攪拌40min，趁熱布氏漏斗過濾，濾液減壓回收至約 3/4V靜止結晶(氯仿量太少可直接結晶)，即得戊二酸，純度達90 95%。實施例1 1柱層析分離1. 1裝柱取一定量大孔吸附樹脂，經預處理裝柱后，用蒸餾水沖洗至樹脂柱表面 不再下降；1. 2上樣取5. 032g混合二元酸，于蒸餾水中攪拌使其全部溶解后裝于樹脂柱頂 端；1. 3洗脫依次用蒸餾水和梯度的乙醇水溶液洗脫，各部分體積均為:3BV，得各部 洗脫液；1. 4各部洗脫液分別回收溶劑至干，得各洗脫物，依次標識為A、B、C、D ；2結晶分離2. 1 取 A、B、C、D 分別稱重為 0. 841g、2. 357g、1. 026g,0. 726g,將 A 與定量氯仿混合 置于三頸瓶中，恒溫下加熱攪拌40min后，趁熱以布氏漏斗過濾，濾液為3. 1ml，靜止結晶， 即得戊二酸，為0. 074g；2. 2將“1. 4”中所得的B、C洗脫物分別按“2. 1 ”方法與定量氯仿混合置于三頸瓶 中，加熱攪拌40min后，趁熱以布氏漏斗過濾，濾液為5. 3ml和3. 5ml，直接靜止結晶，即得戊 二酸，分別為1. 126g和0. 325g ；
2. 3將“2. 1”、“2. 2”中所得得戊二酸合并，測定純度為91. 1 %，回收率為90. 7%。實施例2 按實施例1的工藝取10. Ollg混合二元酸，經大孔吸附樹脂分離后，得到A、B、C、 D洗脫物分別稱重為1. 697g、4. 721g、2. 045g、l. 408g,經氯仿結晶后得戊二酸分別稱重為 0. 158g、2. 264g和0. 631g ；戊二酸合并后測定純度為93. 4%，回收率為91. 3%.實施例3 按實施例1的工藝取20. 003g混合二元酸，經大孔吸附樹脂分離后，得到A、B、C、 D洗脫物分別稱重為3. 394g、9. 225g、4. 138g、2. 852g，經氯仿結晶后得戊二酸分別稱重為 0. 296g、4. 513g、l. 303g ；戊二酸合并后測定純度為92. 3%，回收率為91. 5%.實施例4 按實施例1的工藝取40. 131g混合二元酸，經大孔吸附樹脂分離后，得到A、B、C、 D洗脫物分別稱重為6. 880g、18. 436g、8. 235g、5. 616g，經氯仿結晶后得戊二酸分別稱重為 0. 435g、9. 205g、2. 584g ；戊二酸合并后測定純度為94. 9%，回收率為91. 2%.實施例5 按實施例1的工藝取60. 052g混合二元酸，經大孔吸附樹脂分離后，得到A、B、C、 D洗脫物分別稱重為10. 358g、27. 829g、12. 305g、8. 417g，經氯仿結晶后得戊二酸分別稱重 為0. 596g、13. 657g、3. 778g ；戊二酸合并后測定純度為94. 7%，回收率為91. 4% 0
權利要求
1.一種利用大孔吸附樹脂吸附法結合結晶法對混合二元酸進行分離，得到戊二酸的工 藝以生產尼龍-6和尼龍-66過程中產生的副產物混合二元酸為原料，先利用大孔吸附樹 脂為載體，以不同濃度的乙醇溶液進行洗脫分離，再將各洗脫部位以氯仿結晶而得戊二酸， 純度達90% 95%，收率達90 92%。
2.據權利要求1所述的利用大孔吸附樹脂對混合二元酸進行的分離工藝，其特征在 于混合二元酸的原料先經過大孔吸附樹脂處理，使所得各洗脫部位的組成及比例發生顯 著變化，使混合酸得到初步純化，為結晶分離得到戊二酸提供條件。
3.據權利要求1所述的利用大孔吸附樹脂對混合二元酸進行的分離工藝，其特征在 于混合二元酸的原料先經過大孔吸附樹脂分離處理，此操作所用洗脫劑為水和梯度的乙 醇水溶液，無毒副作用，可大大降低環境污染。
4.據權利要求1所述的利用大孔吸附樹脂對混合二元酸進行的分離工藝，其特征在 于混合二元酸經大孔吸附樹脂分離后，各洗脫部位要回收溶劑至干，恒溫下與定量氯仿加 熱并攪拌，過濾后進行結晶，即得較純凈戊二酸。
全文摘要
本發明涉及的是利用大孔吸附樹脂結合結晶法將混合二元酸中的戊二酸分離，并使其達到較高純度工藝為將混合二元酸按一定比例吸附于大孔吸附樹脂，以蒸餾水和梯度乙醇水溶液進行洗脫而初步分離，得A、B、C、D四個部位，再將各部位洗脫物回收溶劑至干，以氯仿結晶操作，而得戊二酸。
文檔編號C07C51/42GK102040503SQ200910154408
公開日2011年5月4日 申請日期2009年10月22日 優先權日2009年10月22日
發明者丁友梅, 于曉敏, 何文斐, 葉發青, 王賢親, 胡淑平, 賈娟 申請人:溫州醫學院