一種制備定向結構多孔材料的設備的制造方法
【技術領域】
[0001] 本實用新型屬于多孔材料制備領域，具體涉及一種制備定向結構多孔材料的設 備。
【背景技術】
[0002] 定向多孔材料，由于具有均一的孔形、孔徑以及均勻的有序排列使其對被處理分 子的尺寸和形狀具有良好的選擇性，且在取向方向上可以大大提高材料的力學性能，因而 在選擇性吸附、分離、過濾、催化及骨組織工程等方面起到了非常重要的作用。
[0003] 現今制備定向多孔結構的方法有直接發泡法，纖維纏結法和木材熱解構架法等， 這些方法存在制備成本高，孔徑調控有限，材料適用性范圍窄等缺點，限制了他們在定向多 孔制備的應用。近來，采用一種新型的仿生制備定向多孔結構的方法一一冷凍澆注法，可獲 得與貝殼珍珠層微觀結構類似且力學性能優異的定向多孔結構，在低溫定向溫場中對漿料 進行冷凍凝固，使粉體顆粒在定向生長凝固溶劑晶體（水或莰烯、叔丁醇等有機物）的推擠 排斥下聚集重排，將所得凝固冰坯經冷凍干燥，即留下以凝固溶劑為模板的具有定向排列 的多孔結構。
[0004] 研究表明，陶瓷漿料在低溫定向溫場中，溶劑在凝固排斥顆粒的過程中，其形核過 程與生長尺寸和取向等受初始凝固溫度、定向溫度梯度、冷卻速率和冷卻時間等冷卻條件 的影響程度較大，最終會影響多孔結構特征。因此對冷卻條件精細控制有助于獲得陶瓷的 孔尺寸與取向可控的多孔材料。
[0005]目前利用定向溫場制備多孔陶瓷的裝置多為將裝有漿料的模具直接置于恒低溫 冷凍箱或液氮容器內進行凝固。日本學者Fukasawa等人將裝有楽:料的模具的下端直接放 在與制冷劑液面接觸的金屬片上，上端暴露在室溫環境下，對水基氧化鋁漿料進行定向凝 固，獲得了定向多孔結構；韓國學者Young-Hag Koh等人采用類似的方法，將模具一端放于 恒低溫容器定向凝固30分鐘，制備出了以有機物莰烯凝固晶體為模板的定向多孔氧化鋁 陶瓷；中國學者胡利明等人將水基炭黑/碳化硅漿料置于低溫冷凍箱內進行冷凍澆注實 驗，獲得定向多孔陶瓷。但是上述方法所得定向多孔結構的長程定向程度較差，無法獲得長 程有序度高且力學性能優良的多孔結構。 【實用新型內容】
[0006] 本實用新型解決的技術問題是：針對目前制備多孔陶瓷存在的不足，提供一種新 型的制備定向結構多孔材料的設備，用以實現控溫區間廣泛、精度提高和液氮流量智能調 節等功能，可精細控制定向多孔結構制備過程的工藝參數，最終獲得長程有序程度較高，多 孔形貌規整均勻、性能優異的多孔材料。
[0007] 本實用新型采用如下技術方案實現，
[0008] -種制備定向結構多孔材料的設備，包括：
[0009] 定向溫場，分為兩個分別裝有低溫介質的容器，兩個容器相對設置，相對面分別設 有傳遞溫度的導熱部件，所述導熱部件分別連接有電加熱器；
[0010] 模具8,用于盛裝漿料，所述模具8放置在定向溫場中，模具兩端分別與兩個容器 的導熱部件接觸；
[0011] 執行控制模塊2，分別通過電路連接到兩個電加熱器，控制定向溫場的溫度變化， 所述執行控制模塊2具有上位機監控系統1，用于設定參數和發出指令，分別控制兩個容器 的導熱部件的溫度變化。
[0012] 進一步的，所述定向溫場的兩個容器沿豎直方向布置，其中一個容器連接有升降 機構4,可升降移動。
[0013] 進一步的，所述升降機構4的驅動部件與執行控制模塊2通過電路連接。
[0014] 進一步的，所述升降機構4為螺桿升降機構，通過電機驅動。
[0015] 進一步的，所述升降機構還包括有限位標尺3,限定容器的升降極限位置。
[0016] 優選的，所述導熱部件為導熱銅棒。
[0017] 在本實用新型中，所述容器內盛裝的低溫介質為液氮，所述容器分別通過管道14 與液氮罐16連接。
[0018] 進一步的，所述容器連接管道14上分別設有電磁閥，所述電磁閥與執行控制模塊 2通過電路連接。
[0019] 優選的，所述管道14為真空隔熱軟管。
[0020] 優選的，所述執行控制模塊采用PLC或單片機。
[0021] 在多孔材料生成過程中，制冷溫場的結構設計與精密控制是影響多孔特性的主要 影響因素，因此研究制冷的方式與溫場的參數變化對多孔微觀結構的影響也是獲得結構與 性能得以精細調控的重要方式之一。本實用新型采用采用雙向制冷方式，通過調節模具兩 端的冷凍速率來改變冰峰運動速度，從而獲得不同尺寸的冰晶，最終實現對多孔材料不同 片層間距的調控。
[0022] 本實用新型采用控制執行模塊自動控制溫度，可實現精密控制工藝參數，操作方 便簡單，有效保證多孔材料生成有序的多孔微觀結構，有利于提高多孔材料的整體力學性 能。
[0023] 以下結合附圖和【具體實施方式】對本實用新型做進一步說明。
【附圖說明】
[0024] 圖1為本實用新型的一種制備定向結構多孔材料的設備連接示意圖。
[0025] 圖中標號：1-上位機監控系統，2-執行控制模塊，3-限位標尺，4-升降機構，5-高 溫槽，6-高溫導熱銅棒，7-高溫電加熱器，8-模具，9-低溫電加熱器，10-低溫導熱銅棒， 11-低溫槽，12-高溫電磁閥，13-低溫電磁閥，14-管道，15-截止閥，16-液氮罐，17-壓力 表，18-減壓閥，19-氮氣瓶。
【具體實施方式】
[0026] 實施例
[0027] 參見圖1，本實施例中的定向溫場采用兩個上下對稱結構的容器，用于盛裝低溫介 質，從上往下分別為銅材制成的高溫端與低溫端，上方的為高溫槽5,下方的為低溫槽11， 在高溫槽5和低溫槽11的相對面分別設有傳遞溫度的高溫導熱銅棒6和低溫導熱銅棒10， 兩個導熱銅棒上分別連接有高溫電加熱器7和低溫電加熱器9,在這里的"高溫"和"低溫" 只是相對之間的相對溫度，即高溫端的溫度高于低溫端，形成上高下低的定向溫場。
[0028] 將盛裝漿料的模具8,放置在定向溫場中，模具8采用圓筒形結構，底端通過密封 薄銅片密封，然后將模具8兩端分別與高溫槽和低溫槽的導熱銅棒接觸。執行控制模塊2 分別通過電路連接到高溫電加熱器7和低溫電加熱器9,控制定向溫場的溫度變化，執行控 制模塊2具有上位機監控系統1，如計算機，通過上位機操作設定參數和發出指令，控制高 溫電加熱器7和低溫電加熱器9的對模具兩端的導熱銅棒進行不同溫度的加熱，形成一端 溫度較高，另一端溫度較低的溫場。
[0029] 模具8需要放置在高溫槽5和低溫槽11之間，兩端需要分別與高溫導熱銅棒6和 低溫導熱銅