一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法及產品的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法及產品。本發明方法，采用特定工藝，能夠從藍寶石研磨廢料漿中回收金剛石，不損害金剛石自身的性能，使金剛石重復利用，減少有害廢物的排放量；采用離心脫油和皂化除油配合，能夠使固液分離徹底，液體有機物去除率達80％以上；采用硫酸和高氯酸與雜質反應，固體有機物(固體樹脂、銅粉)雜質去除率達95％以上；離心分離和沉降分離結合，實現分離精制，氧化鋁和膨潤土雜質去除率達95％以上，所得金剛石粉末顆粒純度高，可以重復多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
【專利說明】
一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法及產品
技術領域
[0001] 本發明涉及礦物加工技術領域，具體而言，涉及一種藍寶石用研磨廢料漿中回收 金剛石的方法及產品。
【背景技術】
[0002] 藍寶石(Sapphire )，礦物名稱剛玉，三方晶系結晶體。工業中用的藍寶石是氧化鋁 的一種單晶(Ct-Al2O3),其莫氏硬度達到9.0,僅次于金剛石。而藍寶石特殊的晶格結構也決 定了其具有優良的物理性能和化學穩定性，比如，極好的熱導性、極佳的電氣絕緣性和透光 性、耐高溫、高強度、高硬度等等。因此，藍寶石被廣泛應用于紅外軍事裝置、導彈、潛艇、高 功率強激光等的窗口材料。又由于藍寶石的C面與GaN單晶膜晶格常數失配率小，同時符合 GaN單晶膜生長過程中耐高溫的要求，所以，藍寶石又被作為GaNAl2O3發光二極管(LED)最 為理想的襯底材料，被廣泛應用于LED產業中。近年來，隨著智能手機的普及，藍寶石又憑借 其超高的強度、耐磨性和抗劃傷性，已經逐漸應用于手機屏幕、觸控鍵、后蓋玻璃蓋片和攝 像頭窗口片等。以上種種應用領域，尤其是新的應用領域，必將刺激藍寶石的需求量有一個 較大幅度的提高。
[0003] 但是，不論藍寶石襯底應用于哪個領域，首先需要做的就是將藍寶石單晶體晶棒 采用金剛石線切割等方法切割成厚度為SOOym左右的薄片，然后再通過研磨工序和拋光工 序將其加工成厚度為600Μ1左右的薄片。而研磨減薄工序是藍寶石加工過程中最為關鍵的 環節之一，它關系到藍寶石襯底片的光潔度、平整度、粗糙度等產品參數。藍寶石襯底片研 磨減薄過程主要是以金剛石為磨料，再將其與水性溶劑(主要為乙二醇)或油性溶劑(主要 為白油)按一定比例混合，并加入適當的分散劑配制成一定濃度的懸池液，通過金剛石的機 械磨削作用達到研磨減薄效果。目前，藍寶石加工過程中使用的PCD微粉主要有5-9(D50 = 6 · 5±0 · 3μηι)、4_8(D50 = 5 ·6±0 · 2μηι)、3_6(D50 = 4· 2±0 · 2μηι)等幾種粒度規格。在研磨過 程中，金剛石的顆粒會逐漸變細，粒度也會逐漸變小，這些金剛石顆粒和研磨過程中產生的 銅粉、氧化鋁等研磨碎肩與研磨溶劑、助劑、清洗劑等液體物質形成研磨廢漿料。而對于這 部分研磨廢漿料，藍寶石加工企業的主要處理方法就是依照法律法規走危險廢棄物處理程 序。在目前經濟不斷下行，環保壓力不斷加大的背景之下，危廢處理費用開支對于企業來說 無疑是一個不小的負擔;另外，危險廢棄物的排放對環境也造成了極大的消化壓力。如果能 發明一種方法對研磨廢漿料中的金剛石微粉進行回收，并將回收到的金剛石微粉重復再利 用，將不僅可以節約企業的生產成本，也可以極大的促進資源的循環利用以及環境保護。
[0004] 現有技術對研磨廢漿料的后續處理中，只能通過復雜的工藝回收部分藍寶石前道 加工中價值較低的碳化硼顆粒，而對于后道加工中價值更高的金剛石顆粒則無法回收，只 能在后續廢棄物處理工序中被浪費。
[0005] 有鑒于此，特提出本發明。

【發明內容】

[0006] 本發明的第一目的在于提供一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，所述 的藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法工藝簡單，能夠有效從藍寶石研磨廢料中回收 高純度的金剛石粉末顆粒，所述粉末顆粒可以重復多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加 工工藝的成本。
[0007] 本發明的第二目的在于提供一種采用上述的藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石 的方法回收得到的金剛石粉末顆粒，所述的金剛石粉末顆粒純度高，可以重復多次利用，能 夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
[0008] 為了實現本發明的上述目的，特采用以下技術方案：
[0009] -種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
[0010] (1)將所述藍寶石研磨廢料漿離心脫油；
[0011] (2)將所得離心底料進行皂化除油；
[0012] (3)將所得皂化反應漿料進行鹽析；
[0013] (4)將所得鹽析物料溶解、分散在溶劑中，進行離心清洗；
[0014] (5)將所得離心底料與硫酸和高氯酸反應除雜；
[0015] (6)將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7，加水攪拌分散均勻，將所得懸浮液離心；
[0016] (7)將所得離心底料與硅酸鈉溶液反應，自然沉降，所得溶液再次離心收集離心底 料，所得離心底料清洗、烘干，得到金剛石粉末顆粒。
[0017] 本發明方法，采用特定工藝，能夠從藍寶石研磨廢料漿中回收金剛石，不損害金剛 石自身的性能，使金剛石重復利用，減少有害廢物的排放量;采用離心脫油和皂化除油配 合，能夠使固液分離徹底，液體有機物去除率達80%以上;采用硫酸和高氯酸與雜質反應， 固體有機物（固體樹脂、銅粉)雜質去除率達95%以上;離心分離和沉降分離結合，實現分離 精制，氧化鋁和膨潤土雜質去除率達95%以上，所得金剛石粉末顆粒純度高，可以重復多次 利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
[0018] 優選地，將所述藍寶石研磨廢料漿離心脫油，采用三足離心機或大容量管式離心 機等將收集的研磨廢料離心脫油，得到離心底料;所得離心底料中含有金剛石、銅粉、酚醛 樹脂、氧化錯、有機物溶劑等。
[0019] 離心脫油能夠對所述藍寶石研磨廢料進行初步脫油，便于后續工藝進一步除去其 他雜質。
[0020] 優選地，將所得離心底料進行皂化反應除油過程中，向步驟（1)所得的離心底料中 加入水，離心底料與水的質量比為1:5-10，優選為1:7-8，進一步優選為1:7.5;再加入堿，底 料與堿的質量比為1: 〇. 5-2，優選為1:1-1.5，進一步優選為1:1.2，進行皂化除油反應。
[0021 ]優選地，所述堿包括氫氧化鈉、氫氧化鉀等強堿中的一種或多種。
[0022] 優選地，反應溫度為90-100°C，反應時間為4-8h;優選地，反應溫度為92-98°C，反 應時間為5_7h;進一步優選地，反應溫度為94-96 °C，反應時間為6h。
[0023] 采用特定濃度及用量的堿溶液，在特定溫度下反應，結合后續鹽析、溶解等操作， 能夠有效去除離心底料中殘留的油脂雜質，便于后續工藝進行，提高所得金剛石粉末顆粒 的純度。
[0024] 優選地，降溫后將所得皂化反應漿料加水和鹽進行鹽析，鹽析結束后，物料會浮在 液相表面，物料下部為清水溶液，抽出下部的清水溶液即可將物料撇出收集。
[0025] 優選地，所述鹽包括氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉、碳酸鈉等常用鹽類中的一種或多種。
[0026] 優選地，將所得鹽析物料溶解、分散在溶劑中，進行離心清洗;所述溶劑包括無水 乙醇、乙酸乙酯、丙酮或異丙醇等常用有機溶劑;鹽析物料與無水乙醇的體積比為1:2-6,優 選為1:3-5，進一步優選為1:4;然后攪拌分散均勻，接著進行離心清洗。
[0027] 采用特定用量的溶劑，能夠充分溶解所得鹽析物料，便于去除殘留油脂雜質。
[0028] 優選地，將所得離心底料烘干粉碎后再與硫酸和高氯酸反應除雜。
[0029] 優選地，將所得離心底料與硫酸和高氯酸反應除雜過程中，將所得離心底料加入 反應器中，然后加入濃硫酸，離心底料與濃硫酸的質量比為0.8-2:30，優選為1.2-1.6:30， 進一步優選為1.4: 30;在反應過程中滴加高氯酸，離心底料與高氯酸的質量比為1-1.6: 3， 優選為1.2-1.4:3,進一步優選為1.3:3。
[0030] 優選地，所述濃硫酸的質量分數為95%_98%;所述高氯酸的質量分數為70%-75%。
[0031] 優選地，反應溫度為180-240 °C，反應時間為2-8h;優選地，反應溫度為200-220 °C， 反應時間為4-6h;進一步優選地，反應溫度為208-212 °C，反應時間為5h。
[0032] 將離心底料在特定溫度下，與特定用量的硫酸和高氯酸反應，能夠有效除去銅粉、 酚醛樹脂、有機溶劑等雜質，便于后續工藝進行，提高所得金剛石粉末顆粒的純度。
[0033] 優選地，向步驟(5)所得反應后的物料中加入水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿 料的pH值為6-7。
[0034] 進一步優選地，將所得清洗后的物料烘干除水，得到干燥物料，其中主要含有金剛 石、氧化鋁和大顆粒雜質。
[0035]優選地，向清洗后的物料中加入水，物料與水的質量比為1: 5-20，優選為1: 5-15， 進一步優選為1:10;攪拌分散均勻，得到金剛石和氧化鋁的懸浮液。
[0036] 優選地，所述物料以其干粉重量進行質量比計算。
[0037] 優選地，收集分散均勻的懸浮液，在離心機中離心，分離出物料中的細顆粒金剛石 和氧化鋁。
[0038] 優選地，將所得離心底料與硅酸鈉水溶液反應，自然沉降分離，分離出離心底料中 的非金剛石顆粒雜質。
[0039] 硅酸鈉能與剩余的氧化鋁雜質進行反應，反應產物可通過自然沉降，以沉淀形式 去除。
[0040] 優選地，所述硅酸鈉水溶液的質量分數為0.01 %-0.1 %，優選為0.03 %-0.07 %， 進一步優選為0.05 %。
[0041] 優選地，本發明各步驟所述離心底料均以其干粉重量進行質量比計算。
[0042] 采用上述的采用上述的藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法回收得到的金 剛石粉末顆粒。
[0043] 所得金剛石粉末顆粒純度高，可以重復多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工 工藝的成本。
[0044] 與現有技術相比，本發明的有益效果為：
[0045] 本發明方法，采用特定工藝，能夠從藍寶石研磨廢料漿中回收金剛石，不損害金剛 石自身的性能，使金剛石重復利用，減少有害廢物的排放量;采用離心脫油和皂化除油配 合，能夠使固液分離徹底，液體有機物去除率達80%以上;采用硫酸和高氯酸與雜質反應， 固體有機物（固體樹脂、銅粉)雜質去除率達95%以上;離心分離和沉降分離結合，實現分離 精制，氧化鋁和膨潤土雜質去除率達95%以上，所得金剛石粉末顆粒純度高，可以重復多次 利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
【具體實施方式】
[0046]下面將結合【具體實施方式】對本發明的技術方案進行清楚、完整地描述，但是本領 域技術人員將會理解，下列所描述的實施例是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例， 僅用于說明本發明，而不應視為限制本發明的范圍。基于本發明中的實施例，本領域普通技 術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范 圍。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器 未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。
[0047] 實施例1
[0048] -種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
[0049] (1)使用三足離心機將收集的研磨廢料離心脫油，得到離心底料;離心底料中含有 金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、有機物溶劑等；
[0050] (2)向步驟(1)所得的離心底料中加入純凈水，離心底料與純凈水的質量比為1:5， 再加入氫氧化鈉固體，離心底料與氫氧化鈉的質量比為1: 〇. 5;然后將混合漿料放入水浴鍋 中，邊攪拌邊水浴加熱，進行皂化除油反應，反應溫度為90-92 °C，反應時間為8h;
[0051] (3)皂化反應結束后，將反應后的漿料倒入裝有冷純凈水的塑料桶中，加入足量氯 化鈉，進行鹽析操作;鹽析結束后，物料會浮在水液表面，物料下部為清水溶液，抽出下部的 清水溶液即可將物料撇出收集；
[0052] (4)向步驟(3)所得物料中加入乙醇溶液，物料與乙醇溶液的體積比為1:2-6，然后 攪拌分散均勻，接著用純凈水進行離心清洗；
[0053 ] (5)將步驟(4)離心清洗后的離心底料烘干，然后進行粉碎；
[0054] (6)將步驟(5)粉碎好的離心底料投入到石英反應釜中，加入濃硫酸，離心底料與 濃硫酸的質量比為2:30，反應溫度為180-184°C，反應時間為8h;在反應過程中滴加高氯酸， 離心底料與高氯酸的質量比為1.6:3;本步驟可除去銅粉、酚醛樹脂、有機溶劑等雜質；
[0055] (7)向步驟(6)反應后的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的 pH值為6-7;
[0056] (8)將步驟(7)清洗好的物料再次烘干除水，得到干燥物料;其中主要含有金剛石、 氧化鋁和大顆粒雜質；
[0057] (9)向步驟(8)得到的干燥物料中加入純凈水，物料與純凈水的質量比為1:5，然后 攪拌分散均勻，得到金剛石和氧化鋁的懸浮液；
[0058] (10)取分散均勻的懸浮液在離心機中離心，以分離出物料中的細顆粒金剛石和氧 化鋁;所得離心底料再導入到玻璃燒杯中，加入足量質量分數為〇. 01 %的硅酸鈉溶液，進行 自然沉降分離，以分離除去出離心底料中的非金剛石顆粒雜質；
[0059] (11)所得溶液再次離心收集離心底料，并加入純凈水進行清洗，然后烘干去除水 分，即可得到可以重復利用的金剛石粉末顆粒。
[0060] 實施例2
[0061] -種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
[0062] (1)使用三足離心機將收集的研磨廢料離心脫油，得到離心底料;離心底料中含有 金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、有機物溶劑等；
[0063] (2)向步驟（1)所得的離心底料中加入純凈水，離心底料與純凈水的質量比為1: 10，再加入氫氧化鉀固體，離心底料與氫氧化鉀的質量比為1:2;然后將混合漿料放入水浴 鍋中，邊攪拌邊水浴加熱，進行皂化除油反應，反應溫度為98-100°C，反應時間為4h;
[0064] (3)皂化反應結束后，將反應后的漿料倒入裝有冷純凈水的塑料桶中，加入足量氯 化鉀，進行鹽析操作;鹽析結束后，物料會浮在水液表面，物料下部為清水溶液，抽出下部的 清水溶液即可將物料撇出收集；
[0065] (4)向步驟(3)所得物料中加入乙醇溶液，物料與乙醇溶液的體積比為1:6,然后攪 拌分散均勻，接著用純凈水進行離心清洗；
[0066] (5)將步驟(4)離心清洗后的離心底料烘干，然后進行粉碎；
[0067] (6)將步驟(5)粉碎好的離心底料投入到石英反應釜中，加入濃硫酸，離心底料與 濃硫酸的質量比為0.8:30;反應溫度為236-240°C，反應時間為2h;在反應過程中滴加高氯 酸，離心底料與高氯酸的質量比為1:3;本步驟可除去銅粉、酚醛樹脂、有機溶劑等雜質； [0068] (7)向步驟(6)反應后的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的 pH值為6-7;
[0069] (8)將步驟(7)清洗好的物料再次烘干除水，得到干燥物料;其中主要含有金剛石、 氧化鋁和大顆粒雜質；
[0070] (9)向步驟(8)得到的干燥物料中加入純凈水，物料與純凈水的質量比為1: 20，然 后攪拌分散均勻，得到金剛石和氧化鋁的懸浮液；
[0071 ] (10)取分散均勻的懸浮液在離心機中離心，以分離出物料中的細顆粒金剛石和氧 化鋁;所得離心底料再導入到玻璃燒杯中，加入足量質量分數為〇. 1 %的硅酸鈉溶液，進行 自然沉降分離，以分離除去出離心底料中的非金剛石顆粒雜質；
[0072] (11)所得溶液再次離心收集離心底料，并加入純凈水進行清洗，然后烘干去除水 分，即可得到可以重復利用的金剛石粉末顆粒。
[0073] 實施例3
[0074] -種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
[0075] (1)使用三足離心機將收集的研磨廢料離心脫油，得到離心底料;離心底料中含有 金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、有機物溶劑等；
[0076] (2)向步驟(1)所得的離心底料中加入純凈水，離心底料與純凈水的質量比為1:7， 再加入氫氧化鈉固體，離心底料與氫氧化鈉的質量比為1:1;然后將混合漿料放入水浴鍋 中，邊攪拌邊水浴加熱，進行皂化除油反應，反應溫度為92-94Γ，反應時間為7h;
[0077] (3)皂化反應結束后，將反應后的漿料倒入裝有冷純凈水的塑料桶中，加入足量硫 酸鈉，進行鹽析操作;鹽析結束后，物料會浮在水液表面，物料下部為清水溶液，抽出下部的 清水溶液即可將物料撇出收集；
[0078] (4)向步驟(3)所得物料中加入乙醇溶液，物料與乙醇溶液的體積比為1:3,然后攪 拌分散均勻，接著用純凈水進行離心清洗；
[0079 ] (5)將步驟(4)離心清洗后的離心底料烘干，然后進行粉碎；
[0080] (6)將步驟(5)粉碎好的離心底料投入到石英反應釜中，加入濃硫酸，離心底料與 濃硫酸的質量比為1.6:30;反應溫度為198-202°C，反應時間為6h;在反應過程中滴加高氯 酸，離心底料與高氯酸的質量比為1.4:3;本步驟可除去銅粉、酚醛樹脂、有機溶劑等雜質；
[0081] (7)向步驟(6)反應后的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的 pH值為6-7;
[0082] (8)將步驟(7)清洗好的物料再次烘干除水，得到干燥物料;其中主要含有金剛石、 氧化鋁和大顆粒雜質；
[0083] (9)向步驟(8)得到的干燥物料中加入純凈水，物料與純凈水的質量比為1:5，然后 攪拌分散均勻，得到金剛石和氧化鋁的懸浮液；
[0084] (10)取分散均勻的懸浮液在離心機中離心，以分離出物料中的細顆粒金剛石和氧 化鋁;所得離心底料再導入到玻璃燒杯中，加入足量質量分數為〇. 03 %的硅酸鈉溶液，進行 自然沉降分離，以分離除去出離心底料中的非金剛石顆粒雜質；
[0085] (11)所得溶液再次離心收集離心底料，并加入純凈水進行清洗，然后烘干去除水 分，即可得到可以重復利用的金剛石粉末顆粒。
[0086] 實施例4
[0087] -種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
[0088] (1)使用三足離心機將收集的研磨廢料離心脫油，得到離心底料;離心底料中含有 金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、有機物溶劑等；
[0089] (2)向步驟(1)所得的離心底料中加入純凈水，離心底料與純凈水的質量比為1:8， 再加入氫氧化鉀固體，離心底料與氫氧化鉀的質量比為1:1.5,然后將混合漿料放入水浴鍋 中，邊攪拌邊水浴加熱，進行皂化除油反應，反應溫度為96-98 °C，反應時間為5h;
[0090] (3)皂化反應結束后，將反應后的漿料倒入裝有冷純凈水的塑料桶中，加入足量碳 酸鈉，進行鹽析操作;鹽析結束后，物料會浮在水液表面，物料下部為清水溶液，抽出下部的 清水溶液即可將物料撇出收集；
[0091] (4)向步驟(3)所得物料中加入乙醇溶液，物料與乙醇溶液的體積比為1:5，然后攪 拌分散均勻，接著用純凈水進行離心清洗；
[0092 ] (5)將步驟(4)離心清洗后的離心底料烘干，然后進行粉碎；
[0093] (6)將步驟(5)粉碎好的離心底料投入到石英反應釜中，加入濃硫酸，離心底料與 濃硫酸的質量比為1.2:30，進一步優選為1.4:30;反應溫度為218-222°(：，反應時間為411 ;在 反應過程中滴加高氯酸，離心底料與高氯酸的質量比為1.2: 3;本步驟可除去銅粉、酚醛樹 月旨、有機溶劑等雜質；
[0094] (7)向步驟(6)反應后的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的 pH值為6-7;
[0095] (8)將步驟(7)清洗好的物料再次烘干除水，得到干燥物料;其中主要含有金剛石、 氧化鋁和大顆粒雜質；
[0096] (9)向步驟(8)得到的干燥物料中加入純凈水，物料與純凈水的質量比為1:15，然 后攪拌分散均勻，得到金剛石和氧化鋁的懸浮液；
[0097] (10)取分散均勻的懸浮液在離心機中離心，以分離出物料中的細顆粒金剛石和氧 化鋁;所得離心底料再導入到玻璃燒杯中，加入足量質量分數為ο. 07 %的硅酸鈉溶液，進行 自然沉降分離，以分離除去出離心底料中的非金剛石顆粒雜質；
[0098] (11)所得溶液再次離心收集離心底料，并加入純凈水進行清洗，然后烘干去除水 分，即可得到可以重復利用的金剛石粉末顆粒。
[0099] 實施例5
[0100] -種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，包括如下步驟：
[0101] (1)使用三足離心機將收集的研磨廢料離心脫油，得到離心底料;離心底料中含有 金剛石、銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、有機物溶劑等；
[0102] (2)向步驟（1)所得的離心底料中加入純凈水，離心底料與純凈水的質量比為1: 7.5，再加入氫氧化鈉固體，離心底料與氫氧化鈉的質量比為1:1.2;然后將混合漿料放入水 浴鍋中，邊攪拌邊水浴加熱，進行皂化除油反應，反應溫度為94-96 °C，反應時間為6h;
[0103] (3)皂化反應結束后，將反應后的漿料倒入裝有冷純凈水的塑料桶中，加入足量氯 化鈉，進行鹽析操作;鹽析結束后，物料會浮在水液表面，物料下部為清水溶液，抽出下部的 清水溶液即可將物料撇出收集；
[0104] (4)向步驟(3)所得物料中加入乙醇溶液，物料與乙醇溶液的體積比為1:4,然后攪 拌分散均勻，接著用純凈水進行離心清洗；
[0105] (5)將步驟(4)離心清洗后的離心底料烘干，然后進行粉碎；
[0106] (6)將步驟(5)粉碎好的離心底料投入到石英反應釜中，加入濃硫酸，離心底料與 濃硫酸的質量比為1.4:30;反應溫度為208-212 °C，反應時間為5h;在反應過程中滴加高氯 酸，離心底料與高氯酸的質量比為1.3:3;本步驟可除去銅粉、酚醛樹脂、有機溶劑等雜質；
[0107] (7)向步驟(6)反應后的物料中加入純凈水進行重力沉降清洗，直至清洗至漿料的 pH值為6-7;
[0108] (8)將步驟(7)清洗好的物料再次烘干除水，得到干燥物料;其中主要含有金剛石、 氧化鋁和大顆粒雜質；
[0109] (9)向步驟(8)得到的干燥物料中加入純凈水，物料與純凈水的質量比為1:10，然 后攪拌分散均勻，得到金剛石和氧化鋁的懸浮液；
[011 0] (10)取分散均勻的懸浮液在離心機中離心，以分離出物料中的細顆粒金剛石和氧 化鋁;所得離心底料再導入到玻璃燒杯中，加入足量質量分數為〇. 05 %的硅酸鈉溶液，進行 自然沉降分離，以分離除去出離心底料中的非金剛石顆粒雜質；
[0111] (11)所得溶液再次離心收集離心底料，并加入純凈水進行清洗，然后烘干去除水 分，即可得到可以重復利用的金剛石粉末顆粒。
[0112] 對本發明實施例1-5方法所得金剛石粉末顆粒成分(質量分數)進行檢測，結果如 下：
[0113] 表1本發明從藍寶石研磨廢料漿中回收的金剛石成分檢測結果
[0115] 通過表1可以看出，本發明藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，能夠有效去 除藍寶石研磨廢料漿中的銅粉、酚醛樹脂、氧化鋁、膨潤土、有機物溶劑等雜質，所得金剛石 粉末顆粒純度高，可以重復多次利用，能夠有效降低藍寶石研磨加工工藝的成本。
[0116] 盡管已用具體實施例來說明和描述了本發明，然而應意識到，以上各實施例僅用 以說明本發明的技術方案，而非對其限制;本領域的普通技術人員應當理解:在不背離本發 明的精神和范圍的情況下，可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中 部分或者全部技術特征進行等同替換;而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質 脫離本發明各實施例技術方案的范圍；因此，這意味著在所附權利要求中包括屬于本發明 范圍內的所有這些替換和修改。
【主權項】
1. 一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，其特征在于，包括如下步驟： (1) 將所述藍寶石研磨廢料漿離心脫油； (2) 將所得離心底料進行皂化除油； (3) 將所得皂化反應漿料進行鹽析； (4) 將所得鹽析物料溶解、分散在溶劑中，進行離心清洗； (5) 將所得離心底料與硫酸和高氯酸反應除雜； (6) 將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7，加水攪拌分散均勻，將所得懸浮液離心； (7) 將所得離心底料與硅酸鈉溶液反應，自然沉降，所得溶液再次離心收集離心底料， 所得離心底料清洗、烘干，得到金剛石粉末顆粒。2. 根據權利要求1所述的一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，其特征在于， 將所得離心底料進行皂化反應除油過程中，向步驟(1)所得的離心底料中加入水，離心底料 與水的質量比為1:5-10,優選為1:7-8,進一步優選為1:7.5;再加入堿，底料與堿的質量比 為1:0.5-2，優選為1:1-1.5，進一步優選為1:1.2，加熱進行皂化反應。3. 根據權利要求1所述的一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，其特征在于， 所述皂化反應溫度為90-100 °C，反應時間為4-8h;優選地，反應溫度為92-98 °C，反應時間為 5_7h;進一步優選地，反應溫度為94-96 °C，反應時間為6h。4. 根據權利要求1所述的一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，其特征在于， 所述溶劑包括無水乙醇、乙酸乙酯、丙酮或異丙醇。5. 根據權利要求4所述的一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，其特征在于， 鹽析物料與無水乙醇的體積比為1:2-6，優選為1:3-5，進一步優選為1: 4。6. 根據權利要求1所述的一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，其特征在于， 將所得離心底料與硫酸和高氯酸反應除雜過程中，將所得離心底料加入反應器中，然后加 入濃硫酸，離心底料與濃硫酸的質量比為0.8-2:30，優選為1.2-1.6:30，進一步優選為1.4: 30;在反應過程中滴加高氯酸，離心底料與高氯酸的質量比為1-1.6:3,優選為1.2-1.4:3， 進一步優選為1.3:3。7. 根據權利要求1所述的一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，其特征在于， 將所得離心底料與硫酸和高氯酸反應除雜的反應溫度為180_240°C，反應時間為2-8h;優選 地，反應溫度為200-220°C，反應時間為4-6h;進一步優選地，反應溫度為208-212°C，反應時 間為5h。8. 根據權利要求1所述的一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，其特征在于， 將所得物料重力沉降清洗至pH為6-7，加水攪拌分散均勻，物料與水的質量比為1: 5-20，優 選為1:5-15,進一步優選為1:10;攪拌分散均勻，得到金剛石和氧化鋁的懸浮液。9. 根據權利要求1所述的一種藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方法，其特征在于， 所述硅酸鈉水溶液的質量分數為〇. 01 %-〇. 1 %，優選為〇 . 03 %-0.07 %，進一步優選為 0.05%〇10. 采用權利要求1-9任一所述的采用上述的藍寶石用研磨廢料漿中回收金剛石的方 法回收得到的金剛石粉末顆粒。
【文檔編號】C01B31/06GK106006629SQ201610620711
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年8月1日
【發明人】王永豪, 張振星, 鄭寶山, 胡曉剛
【申請人】北京保利世達科技有限公司