一種高溫反應裝置及石墨烯材料生產系統的制作方法
【專利摘要】本發明公開了的高溫反應裝置，包括氣體控制單元、粉體控制單元、高溫反應單元和收料單元；氣體控制單元控制高溫反應單元入口處的氣流的速度；粉體控制單元控制粉體進入氣流的速度；收料單元與高溫反應單元的出口連通，對反應后的物料進行氣固分離。與現有技術相比，該高溫反應裝置能夠實現對粉體材料的高溫氣氛連續熱處理。氣體控制單元能夠調整整個過程中進氣量，進而控制粉體在高溫反應單元內的受熱時間。反應后粉體進入收料單元，不需要停機降溫就能收料，實現了連續反應；另外，收料單元能夠使得反應完成后生成的氣體與粉體材料快速分離，能夠避免副反應，進一步提高了粉體材料的純度。本發明還公開了一種石墨烯材料生產系統。
【專利說明】
一種高溫反應裝置及石墨烯材料生產系統
技術領域
[0001]本發明涉及化工技術領域，特別是涉及一種高溫反應裝置。此外，本發明還涉及一種具有上述高溫反應裝置的石墨烯材料生產系統。
【背景技術】
[0002]許多粉體材料在制備、生產、加工或改性的過程中，往往需要較高的溫度來促進反應進行，有時候還需要特定的氣氛來保護粉體材料不被氧化或使氣氛與粉體材料發生反應。
[0003]傳統方式中，可以通過噴霧熱解等方式來實現可溶或易分散體系的高溫高速熱解。或者利用臺車爐、窯爐或箱式爐分批進行高溫的氣氛反應。但是，難分散體系或敏感溶劑不能使用噴霧熱解的方式，另外噴霧熱解對氣氛的控制不足;而臺車爐，窯爐或箱式爐往往存在料層不能與氣氛充分接觸，反應不完全，反應時間難以較好控制，并且上述裝置均需分批反應，不能連續生產。
[0004]因此，如何設計一種能夠進行連續反應且反應時間可控的高溫反應裝置，是本領域技術人員目前急需解決的技術問題。

【發明內容】

[0005]本發明的目的是提供一種高溫反應裝置，該高溫反應裝置能夠進行連續的反應，且高溫反應的時長可控。本發明的另一個目的是提供一種石墨烯材料生產系統。
[0006]為了實現上述技術目的，本發明提供了一種高溫反應裝置，包括氣體控制單元、粉體控制單元、高溫反應單元和收料單元;所述氣體控制單元控制所述高溫反應單元入口處的氣流的速度;所述粉體控制單元控制粉體進入所述氣流的速度;所述收料單元與所述高溫反應單元的出口連通，對反應后的物料進行氣固分離。
[0007]可選地，所述氣體控制單元包括氣源和氣流控制模塊;所述氣源通過管道與所述高溫反應單元的入口連通;所述氣流控制模塊控制所述管道內的氣流的流量與壓力。
[0008]可選地，所述粉體控制單元包括料倉及位于所述料倉下側的出料機;所述出料機的出料口與所述管道連通;所述出料機控制所述料倉內的粉體進入所述管道的速度。
[0009]可選地，所述料倉的出料口處還設有預流化進氣口。
[0010]可選地，所述粉體控制單元還包括混合吹送模塊;所述混合吹送模塊的進氣口通過所述管道與所述氣源連通;所述混合吹送模塊的出氣口通過所述管道與所述高溫反應單元的入口連通;所述出料機的出料口與所述混合吹送模塊的進料口連通;所述出料機控制所述料倉內的粉體進入所述混合吹送模塊的速度。
[0011]可選地，所述氣體控制單元還包括螺旋導氣塞，所述氣源的氣體經過所述螺旋導氣塞進入所述混合吹送模塊。
[0012]可選地，所述螺旋導氣塞的本體上設有多個平行的斜孔。
[0013]可選地，所述料倉的頂部設有抽氣口與補氣口。
[0014]可選地，所述收料單元包括至少一級除塵器，及設于所述除塵器與所述高溫反應單元之間的冷卻機構。
[0015]本發明還提供了一種石墨烯材料生產系統，包括上述任一項所述的高溫反應裝置。
[0016]本發明提供的高溫反應裝置，包括氣體控制單元、粉體控制單元、高溫反應單元和收料單元;氣體控制單元控制高溫反應單元入口處的氣流的速度;粉體控制單元控制粉體進入氣流的速度;收料單元與高溫反應單元的出口連通，對反應后的物料進行氣固分離。
[0017]該高溫反應裝置工作時，氣體控制單元控制高溫反應單元入口處的氣流，粉體控制單元控制粉體進入氣流的速度，進入氣流的粉體與氣流形成氣溶膠，改變氣流的速度和進入氣流的粉體的速度，能夠改變氣溶膠的濃度和流速，氣溶膠能夠以不同的濃度和流速進入高溫反應單元，氣溶膠的流速能夠確定其通過高溫反應單元的時間，經過高溫反應單元后，由收料單元對反應后的氣溶膠進行氣固分離，可以一邊收料一邊回收氣體。
[0018]與現有技術相比，該高溫反應裝置能夠實現對粉體材料的高溫氣氛連續熱處理。氣體控制單元能夠調整整個過程中的氣體流速，進而控制粉體在高溫反應單元內的受熱時間，同時可以使粉體材料連續地進出料，在流動運輸過程中在高溫段回流受熱或在高溫段快速熱解。反應后粉體進入收料單元，不需要停機降溫就能收料，實現了連續反應;另外，收料單元能夠使得反應完成后生成的氣體與粉體材料快速分離與降溫，能夠避免副反應，進一步提高了粉體材料的純度。
[0019]本發明還提供了一種石墨烯材料生產系統，包括上述高溫反應裝置，該高溫反應裝置具有上述技術效果，故該石墨烯材料生產系統也具有相應的技術效果。
【附圖說明】
[0020]圖1為本發明所提供的高溫反應裝置的一種【具體實施方式】的結構示意圖；
圖2為本發明所提供的高溫反應裝置的另一種【具體實施方式】的結構示意圖。
[0021]其中，圖1和圖2中的附圖標記和部件名稱之間的對應關系如下:
氣體控制單元I;氣源11;氣流控制模塊12;螺旋導氣塞13;粉體控制單元2;料倉21;料倉的抽氣口 211;料倉的補氣口 212;出料機22 ；出料機的出料口 221;預流化進氣口 222 ；混合吹送模塊23;混合吹送模塊的進氣口 231;混合吹送模塊的出氣口 232;混合吹送模塊的進料口 233 ；高溫反應單元3 ；收料單元4 ；除塵器41 ；冷卻機構42 ；管道5。
【具體實施方式】
[0022]本發明的核心是提供一種高溫反應裝置，該高溫反應裝置能夠進行連續的反應，且高溫反應的時長可控。本發明的另一個核心是提供一種石墨烯生產線。
[0023]為了使本技術領域的人員更好地理解本發明方案，下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步的詳細說明。
[0024]請參考圖1，圖1為本發明所提供的高溫反應裝置一種【具體實施方式】的結構示意圖。
[0025]在一種具體的實施方式中，本發明提供了一種高溫反應裝置，包括氣體控制單元1、粉體控制單元2、高溫反應單元3和收料單元4;氣體控制單元I控制高溫反應單元3入口處的氣流的速度;粉體控制單元2控制粉體進入氣流的速度;收料單元4與高溫反應單元3的出口連通，對反應后的物料進行氣固分離。
[0026]該高溫反應裝置工作時，氣體控制單元I控制高溫反應單元3入口處的氣流的速度，粉體控制單元2控制粉體進入氣流的速度，進入氣流的粉體與氣流形成氣溶膠，改變氣流的速度和進入氣流的粉體的速度，能夠改變氣溶膠的濃度和流速，使得氣溶膠能夠以不同的濃度和流速進入高溫反應單元3，氣溶膠的流速能夠確定其通過高溫反應單元3的時間，經過高溫反應單元3后，由收料單元4對反應后的氣溶膠進行氣固分離，可以一邊收料一邊回收氣體。
[0027]與現有技術相比，該高溫反應裝置能夠實現對粉體材料的高溫氣氛連續熱處理。氣體控制單元I能夠調整整個過程中的氣體流速，進而控制粉體在高溫反應單元3內的受熱時間，同時使粉體材料連續地進出料，在流動運輸過程中在高溫段回流受熱或在高溫段快速熱解。反應后進入收料單元4，不需要停機降溫就能收料，實現了連續反應；另外，收料單元4能夠使得反應完成后生成的氣體與粉體材料快速分離與降溫，能夠避免副反應，進一步提高了粉體材料的純度。
[0028]進一步優選的實施方式中，氣體控制單元I包括氣源11和氣流控制模塊12，氣源11通過管道5與高溫反應單元3的入口連通，氣流控制模塊12控制管道5內的氣流的流量與壓力。
[0029]氣源能夠提供高溫反應單元3中所需的氣體，例如，如果需要進行氧化反應，就提供氧化性氣體，如果需要進行還原反應，就提供還原性氣體。氣源提供的氣體通過管道5進入高溫反應單元3中，管道5內氣流的流量和壓力由氣流控制模塊12控制。
[0030]氣流控制模塊12通過控制管道內氣流的流量與壓力，來控制粉料在高溫反應單元內停留的時間，從而能實現物料長時間回流受熱或短時間快速熱解的工藝目標。
[0031]氣流控制模塊12可以包括定時器、壓力計、氣流調節閥或安全閥等。為了防止壓力過高，氣流控制模塊12可以設有壓力計，管道5內的壓力超過安全壓力時，可以停止進氣或者開始泄氣;還可以設置一個緊急泄壓的安全閥，相當于保險，壓力過高后會自動泄氣。
[0032]進一步的優選實施方式中，粉體控制單元2包括料倉21及位于料倉21下側的出料機22;出料機22的出料口 221與管道5連通；出料機22控制所述料倉21內的粉體進入所述管道5的速度。
[0033]粉體位于料倉21內，將料倉21內的氣體置換為與氣源11提供的氣體一致，出料機22位于料倉21的下部，控制粉體進入管道5的速度，進而能夠控制粉體與氣流形成的氣溶膠的濃度。具體的，粉體進入管道5的速度根據具體的反應需求設定。
[0034]出料機22的出料口221也可以用作氣體進入料倉21的進氣口。在管道5上還可以設置閥門，以便在需要的時候封閉氣源11和高溫反應單元3之間的通路。例如，在料倉21中置換氣體時，可以關閉閥門，以便使氣源11的氣體全部通過出料機22的出料口 221進入料倉21，對料倉21內原本的氣體進行置換。
[0035]請參考圖2，進一步優選的實施方式中，料倉21的出料口221處還可以設有預流化進氣口 222，預流化進氣口 222用于通入氣體，預先流化料倉21出料口 221處的粉體，對于易結塊的粉體物料，預硫化可以避免粉料結塊堵住出料口 221，導致無法順利下料的問題。
[0036I請參考圖2，進一步的【具體實施方式】中，粉體控制單元2還包括混合吹送模塊23;混合吹送模塊23的進氣口 231通過管道5與氣源11連通;混合吹送模塊23的出氣口 232通過管道5與高溫反應單元3的入口連通；出料機22的出料口 221與混合吹送模塊23的進料口 233連通；出料機22控制料倉21內的粉體進入混合吹送模塊23的速度。
[0037]混合吹送模塊23具有進氣口 231、出氣口 232和進料口 233，來自氣源11的氣體通過管道5從進氣口 231進入混合吹送模塊23，來自料倉21的粉體從進料口 233進入混合吹送模塊23，氣體和粉體在混合吹送模塊23中充分有效混合，形成均勻的氣溶膠，然后從出氣口232離開混合吹送模塊23，再通過管道5進入高溫反應單元3。
[0038]進一步的【具體實施方式】中，混合吹送模塊23的出氣口232設有文丘里管，用于控制氣體從混合吹送模塊23吹出時的壓力。
[0039]混合吹送模塊23連接到高溫反應單元3的入口處，需要提高攜帶有粉料的氣體的壓力，以確保粉體能夠更有效地傳遞入高溫反應單元3。當混合吹送模塊23與高溫反應單元3的入口的連通管道5長度較長時，僅依靠調節氣流控制模塊12控制高溫反應單元3的入口處的氣流速度，控制力相對較弱，較沉的物料容易從氣流中落下來。此時在混合吹送模塊23的出氣口 232處設置文丘里管，文丘里管使粉料在氣體攜帶過程中能以束狀發送，通過控制氣體從混合吹送模塊23吹出時的壓力，來進一步調控高溫反應單元3的入口處的壓力。
[0040]進一步地，還可以在混合吹送模塊23的進氣口231設有氣體噴頭，用于控制氣體吹入混合吹送模塊23時的壓力。上述的氣體噴頭可以是增壓噴頭。
[0041]在混合吹送模塊23上還可以設置觀察口，用以觀察混合吹送模塊23中氣固的混合情況。
[0042]請參考圖1和圖2，在一種具體的實施方式中，氣體控制單元I還包括螺旋導氣塞13，氣源11的氣體經過螺旋導氣塞13后進入混合吹送模塊23。
[0043]氣源11的氣體經過螺旋導氣塞13，呈螺旋狀進入管道5，并在管道5內呈螺旋狀的氣流，與粉體混合后也仍呈螺旋狀并進入高溫反應單元3 ο與直流進氣相比，直流內部會有渦流，會使得部分粉料吹不進去，螺旋狀的氣流，可以保證粉料全部被吹入高溫反應單元3。此外，如果粉體掉入文丘里管和對應的文丘里混合器中，粉體容易堆積在文丘里管中，螺旋氣流有助于形成渦流并將粉體從文丘里管中輸送出來。
[0044]進一步地，螺旋導氣塞13的本體上設有多個平行的斜孔。
[0045]氣流進入螺旋導氣塞13后，通過螺旋導氣塞13上預設的導氣口，沿多個平行的斜孔流出，在管道5內形成螺旋氣流。平行的斜孔的傾斜角度可以改變，可以根據不同的需求調節螺旋氣流的流動路線。
[0046]參見圖1和圖2，進一步具體的實施方式中，料倉21的頂部設有抽氣口211和補氣口212。粉體物料加入料倉21后，可以對料倉21內的氣氛進行多次置換，使其與氣源11提供的氣氛環境一致。補氣口 212可以設置在料倉21的側面，用于在抽真空階段完成后補氣置換料倉21內氣氛。
[0047]優選的，出料機22為螺旋下料機或震動下料機。螺旋下料機的轉速可調，利用螺旋下料機的不同轉速，可以使粉體物料以不同的量進入管道5內，與管道5內的氣流形成不同濃度的氣溶膠，最終實現粉體稀相或密相的輸運并進入高溫反應單元3。震動下料機在工作過程中可把塊狀，顆粒狀物料從料倉中均勻，定時，連續地送入管道5或混合吹送模快23中，下料均勻，操作簡單，維護方便。
[0048]上述各具體的實施方式中，高溫反應單元3可以為高溫管式爐，高溫管式爐的入口位于底部，出口位于頂部。高溫管式爐可以為立式高溫管式爐，可以通過控制爐膛的溫度，來實現不同溫度的工藝需求。爐膛部分可隨工藝需求，選擇石英、陶瓷或鎢管等材料。
[0049]在上述各具體的實施方式中，收料單元4包括至少一級除塵器41，及設于所述除塵器41與所述高溫反應單元3之間的冷卻機構42。
[0050]上述的除塵器41可以是旋風分離器和/或布袋除塵器等氣固分離設備。旋風分離器將氣流切向引入，使氣流在其內部進行旋轉運動，具有達到的慣性離心力，能夠實現固體和氣體的分離。該收料單元4可以設置多級旋風分離器，具體的根據實際使用中的需要設定旋風分離器的級數，獲得最佳的分離效果。布袋除塵器尺寸遠小于旋風分離器，有利于設備尺寸的改進。
[0051 ]粉體物料在高溫反應單元3內反應完成后，伴隨高溫氣氛離開高溫反應單元3，可以先通過冷卻機構42，使粉體物料與高溫氣體快速降溫，再送入除塵器41實現氣固分離，避免高溫對除塵器41造成損傷破壞。冷卻機構42可以是風冷翅片管和/或水冷翅片管;優選的可以是一套風冷翅片管和水冷翅片管，物料先經過風冷翅片管，再經過水冷翅片管，確保降溫效率。
[0052]對于需要回收的氣體，可以從除塵器41上口排出并重新凈化實現回收。經過高溫處理的粉料從除塵器41的收集罐中取出，完成分離，更換收集罐即可繼續收料，使出、入料均連續進行。
[0053]現結合【附圖說明】本申請的兩個具體的實施方式:
實施例一:高溫惰性氣氛快速熱解。
[0054]打開料倉21，將待熱解的粉體物料加入料倉21。隨后將料倉21抽空，再從出料機22的出料口 221和料倉21的進氣口鼓入體系所需的惰性氣體。往復2-3次，完成體系的氣氛置換。
[0055]隨即打開高溫管式爐，開始升溫至反應需要的指定溫度。達到指定溫度后，打開冷卻機構42的進、出水，使高溫管式爐出氣溫度降至可接受的范圍。
[0056]再打開氣源11，通過氣流控制模塊12使氣流平穩后通入體系，吹掃體系殘留的空氣一定時長(5_30min，隨需要的凈度不同可適當延長時間)，使體系轉為惰性氣氛。
[0057]完成后，打開出料機22，調節下料速度，并調節氣流控制模塊12的進氣量，使粉料可以充分被氣流吹起，并形成穩定氣溶膠從管道5中輸運。氣溶膠快速通過高溫管式爐即完成熱解，送入除塵器41分離，最終得到目標產品。
[0058]當停機時，先關閉出料機22，繼續進氣一段時間，直至除塵器41的收料瓶中不再有新的物料被吹出時關閉高溫管式爐，同時停止進氣，當溫度下降到300°C以下后，關閉冷卻機構42的進出水，完成停機。
[0059]實施例二:高溫氧化氣氛回流加熱。
[0060]打開料倉21，將待熱解的粉體物料加入料倉21。隨后將料倉21抽空，再從震動下料機的出料口 221和料倉21的進氣口鼓入體系所需的氧化氣氛。往復2-3次，完成體系的氣氛置換。隨即打開高溫管式爐，開始升溫至反應需要的指定溫度。達到指定溫度后，打開水冷翅片管的進、出水，使高溫管式爐出氣溫度降至可接受的范圍。
[0061]再打開氣源11，通過氣流控制模塊12使氣流平穩后通入體系，吹掃體系殘留的空氣一定時長(5-30min，隨需要的凈度不同可適當延長時間)，使體系轉為氧化氣氛。
[0062]完成后，打開螺旋震動下料機，將該次需要回流加熱的粉體物料加入到管道5中，隨即調節氣流控制模塊12的進氣量，使粉料可以被緩慢推動，且懸浮在氣流中。懸浮的粉料進入高溫管式爐后，由于自身的重力與氣流的推動達成一定的平衡，使粉料以流化床的形式，在高溫管式爐中受熱翻滾并回流加熱。當該批次的物料完成熱處理后，再調節氣控制模塊12的進氣量，將物料送出高溫管式爐，在冷卻后送入旋風分離器分離，最后得到目標產品O
[0063]更換收料瓶后，再重復下料步驟，進行下一批次的熱處理。當停機時，先關閉螺旋震動下料機，繼續進氣一段時間，直至旋風分離器的收料瓶中不再有新的物料被吹出時關閉高溫管式爐，同時停止進氣，當溫度下降到300°C以下后，關閉水冷翅片管的進出水，完成停機。
[0064]實施例三:高溫惰性氣氛快速熱解
打開料倉21，將待熱解粉體物料加入料倉21，關閉螺旋下料機的出料口 221。隨即開始對料倉21抽真空。逐漸打開螺旋下料機的出料口 221，使惰性氣體充滿整個料倉21;隨即再循環關閉出料口 221-抽真空-通入惰性氣體的流程，重復2?3次，完成料倉21內的氣氛置換。
[0065]同時，開始通過氣體控制單元I向除料倉21外整個體系通入惰性氣體進行吹掃，吹掃5-30min，隨需要的凈度不同可適當延長時間，使整個體系轉化為惰性氣體環境。完成吹掃后調節氣流控制模塊12，將氣流流量減小并保持持續較小的氣流。
[0066]打開螺旋下料機的出料口221，使物料落至螺旋下料機的螺桿首端。由于持續通入小流量的惰性氣體，使螺旋附近的物料處于氣流導致的微沸狀態，不會發生堵塞的現象。啟動螺旋下料機，物料開始由螺桿首段送往螺桿末端。
[0067]同時打開高溫管式爐，將高溫管式爐升溫至反應需要的指定溫度。達到指定溫度后，打開風冷翅片管的進、出水，使高溫管式爐出氣溫度降至可接受的范圍。
[0068]調節氣流控制模塊12至合適速度，物料經螺桿傳遞送至混合吹送模塊23中，在其中充分有效地混合，形成均勻的氣溶膠，并被吹送入高溫管式爐。氣溶膠快速通過高溫管式爐即完成熱解，送入布袋除塵器分離，最終得到目標產品。
[0069]除了上述高溫反應裝置，本發明還提供了一種石墨烯材料生產系統，包括上述任一實施例所述的高溫反應裝置。
[0070]該高溫反應裝置具有上述技術效果，故具有該高溫反應裝置的石墨烯材料生產系統也具有相應的有益效果，該石墨烯材料生產系統的其他裝置請參考現有技術，本文不再贅述。
[0071]以上對本發明所提供的高溫反應裝置及石墨烯材料生產系統進行了詳細介紹。本文中應用了具體各例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明只是用于幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和修飾也落入本發明權利要求的保護范圍內。
【主權項】
1.一種高溫反應裝置，其特征在于，包括氣體控制單元(I)、粉體控制單元(2)、高溫反應單元(3)和收料單元(4);所述氣體控制單元(I)控制所述高溫反應單元(3)入口處的氣流的速度;所述粉體控制單元(2 )控制粉體進入所述氣流的速度;所述收料單元(4)與所述高溫反應單元(3)的出口連通，對反應后的物料進行氣固分離。2.如權利要求1所述的高溫反應裝置，其特征在于，所述氣體控制單元(I)包括氣源(11)和氣流控制模塊(12);所述氣源(11)通過管道(5)與所述高溫反應單元(3)的入口連通;所述氣流控制模塊(12)控制所述管道(5)內的氣流的流量與壓力。3.如權利要求2所述的高溫反應裝置，其特征在于，所述粉體控制單元(2)包括料倉(21)及位于所述料倉(21)下側的出料機(22);所述出料機(22)的出料口(221)與所述管道(5)連通;所述出料機(22)控制所述料倉(21)內的粉體進入所述管道(5)的速度。4.如權利要求3所述的高溫反應裝置，其特征在于，所述料倉(21)的出料口(221)處還設有預流化進氣口(222)。5.如權利要求2-4任一項所述的高溫反應裝置，其特征在于，所述粉體控制單元(2)還包括混合吹送模塊(23 );所述混合吹送模塊(23)的進氣口( 231)通過所述管道(5 )與所述氣源(11)連通;所述混合吹送模塊(23)的出氣口(232)通過所述管道(5)與所述高溫反應單元(3)的入口連通;所述出料機(22)的出料口( 221)與所述混合吹送模塊(23)的進料口( 233)連通;所述出料機(22)控制所述料倉(21)內的粉體進入所述混合吹送模塊(23)的速度。6.如權利要求5所述的高溫反應裝置，其特征在于，所述氣體控制單元(I)還包括螺旋導氣塞(13);所述氣源(11)的氣體經過所述螺旋導氣塞(13)進入所述混合吹送模塊(23)。7.如權利要求6所述的高溫反應裝置，其特征在于，所述螺旋導氣塞(13)的本體上設有多個平行的斜孔。8.如權利要求5所述的高溫反應裝置，其特征在于，所述料倉(21)的頂部設有抽氣口(211)和補氣口(212)。9.如權利要求5所述的高溫反應裝置，其特征在于，所述收料單元(4)包括至少一級除塵器(41)，及設于所述除塵器(41)與所述高溫反應單元(3)之間的冷卻機構(42)。10.—種石墨烯材料生產系統，其特征在于，包括權利要求1至9任一項所述的高溫反應目.ο
【文檔編號】C01B31/04GK106006627SQ201610535028
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年7月8日
【發明人】張麟德
【申請人】張麟德