氧化鎂納米粉制備氧化鋯質定徑水口的方法及設備的制造方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及制備有關鋼鐵冶金工業中連續鑄造中間包用控制鋼水流量的裝置用功能耐火材料的一種成型坯料制備工藝，具體是氧化鎂納米粉制備氧化鋯質定徑水口的方法及設備。
【背景技術】
[0002]定徑水口是指安裝在連續鑄造中間包底部的一種高溫結構陶瓷制作的功能器件。其主要作用是中間包鋼水靜壓力基本維持不變，鋼水通過定徑水口流入結晶器，結晶器通過大流量水冷，帶走鋼液凝固時放出的熱量，使鋼水凝固成坯。由于結晶器水冷帶走的熱量有限，因而，單位時間內流入結晶器的鋼液數量必須在一定范圍之內。定徑水口的孔徑愈大，單位時間流入結晶器鋼液數量愈多，選擇合適的孔徑制成中間包用水口，即為定徑水口。定徑水口失效的主要原因是由于鋼水流動過程中的熱與氧化鋯質中的穩定劑反應，造成穩定劑脫溶，進而引起氧化鋯質失穩，顆粒破例，強度大幅度降低，抗沖刷性能下降造成擴徑，使流入結晶器的鋼水凝固放出的熱量大于結晶器冷卻水所能帶走的熱量而退出使用。
[0003]目前，國內外生產的定徑水口從成型原料粒度上分，可以分為三類:第一類是粗顆粒型定徑水口。該種定徑水口的配方中原料的臨界粒度可達2_，顆粒與細粉的合理搭配使得其成型簡單。由于原料粒度大，燒成的制品收縮小、氣孔率高，熱震穩定性好，使用中很少出現炸裂現象。但這種定徑水口強度低、氣孔率高，使其在使用中抗沖刷和抗侵蝕性能不佳，使用壽命偏低。第二種是細顆粒型定徑水口。生產該種定徑水口所用原料粒徑均在50 μπι以下。燒成后的制品質地均勻、氣孔率低、強度高、抗沖刷和抗侵蝕性能較好，獲得了較廣泛的使用。缺點是熱震穩定性不及粗顆粒型產品，在開澆瞬間可能發生炸裂而導致非正常停澆。第三種是陶瓷型定徑水口。該種定徑水口所用原料粒徑在5 μπι以下，成品氣孔率極低(<5%)，強度非常高，使用壽命長。但過細的原料給成型和燒成帶來了困難，成品率不及前二者高。同時陶瓷型制品熱震穩定性非常差，使用前要經過嚴格的烘烤制度，稍有不當會發生炸裂而導致停澆，目前在國內處于研宄試用階段。
[0004]陶瓷型定徑水口生產過程中由于采用原料粒徑在5 μπι以下的微粉，產品壓制成型難度非常大。為了解決上述問題，目前陶瓷行業采用的普遍方法是干法制粉機械增濕造粒和濕法細磨制漿噴霧干燥造粒。干法制粉機械增濕造粒優點是節能，但增濕造粒存在坯料顆粒形狀和流動性差、級配不合理等問題；濕法細磨制漿噴霧干燥造粒與干法制粉機械增濕造粒恰好相反，濕法細磨制漿噴霧干燥造粒制得的坯料顆粒形狀和流動性好、級配合理、壓制的坯體強度高，但占漿料三分之一的水分需要蒸發，蒸發后廢煙氣和水蒸氣排放量大，粉塵含量高，對環境污染影響較大。后續廢煙氣處理成本較高。

【發明內容】

[0005]針對現有技術中的缺陷和不足，本發明解決了現有的氧化鋯質質定徑水口體積密度低、氣孔率高和產品壓制成型難度大的問題，同時還克服了干法制粉機械增濕造粒存在的坯料顆粒形狀和流動性差、級配不合理等問題。
[0006]為了實現上述任務，本發明采取如下的技術解決方案:
[0007]一種氧化鎂納米粉制備氧化鋯質定徑水口的方法，該方法包括將霧化的結合劑與懸浮于氣流中的粉料結合得到顆粒物，顆粒物再結合得到坯料，將得到的坯料在1710?1720°C下進行燒制得到氧化鋯質定徑水口 ；
[0008]所述的粉料包括部分穩定氧化鋯質、單斜氧化鋯質和氧化鎂納米粉，部分穩定氧化鋯質、單斜氧化鋯質和氧化鎂納米粉的質量比為(55?65):(35?45): (2?3);所述的結合劑為氧化鎂凝膠。
[0009]進一步的，霧化的結合劑與懸浮于氣流中的粉料相對運動進行碰撞結合得到顆粒物。
[0010]更進一步的，所述的顆粒物在懸浮狀態下碰撞再結合得到坯料。
[0011]具體的，所述的氧化鎂凝膠為將含鎂化合物溶液與分散劑通過溶膠凝膠法制備得到，含鎂化合物溶液的濃度為1.0?2.0mol/L，分散劑的用量為粉料總重量的1.2%，所述的分散劑為PEG。
[0012]更具體的，所述的部分穩定氧化錯的化學組成為(wt% ):ZrO2= 95.02、HfO2 =2.04,MgO = 2.61、Ca0 = 0.03,Al2O3= 0.03 和燒失量為 0.27，粒徑為 d95= 1.0 ?5.0 μπι,單斜氧化鋯的化學組成為(wt % ):Zr02+Hf02> 98和S1 2< 0.3，單斜氧化鋯的粒徑為d 50=1.0 ?2.0 μ m，d95< 3.75 μ m ;氧化鎂納米粉中 MgO = 99.84，粒徑為 d 95< 90nm。
[0013]一種氧化鎂納米粉制備氧化鋯質定徑水口的設備，該設備包括:
[0014]霧化造粒單元，霧化造粒單元用于將霧化的結合劑與懸浮于氣流中的粉料結合得到顆粒物；
[0015]旋風分離單元，旋風分離單元用于將來自霧料混合單元的顆粒物再結合得到坯料；
[0016]負壓單元，負壓單元為物料混合單元和旋風分離單元提供負壓環境；
[0017]負壓單元與旋風單元連通，旋風單元與霧化單元連通。
[0018]具體的，所述的霧化造粒單元包括混合筒，混合筒上設有將結合劑霧化的噴頭和輸送粉料的進料口。
[0019]更具體的，所述的旋風分離單元包括旋風筒和收集器，所述的旋風筒包括筒體和芯管，芯管由頂部與筒體連通，筒體的側部設有入口，筒體的底部設有排料口，收集器與旋風筒的排料口連通。
[0020]再具體的，入口高度a為190?210mm、入口寬度b為為220?240mm、筒體直徑De為400?420mm、芯管直徑de為為210?230_、排料口直徑D 2為180?200mm、筒體高度h為820?840_、總高度H為為2100?2200mm、芯管插入高度!^為260?280_，筒體高度h:筒體直徑隊=2.0?2.1，錐體部分的高度為總高度H與筒體高度h的差值，錐體部分的高度:筒體直徑De= 3.2?3.3。
[0021]更具體的，進料口的進料量為12?15kg/min ;噴頭的噴霧壓力為0.9?1.0Mpa,噴頭的流量為0.72?0.751/min ;混合筒內的負壓風速為5.5?5.8m/s，旋風筒內的負壓風速為4.5?4.9m/so
[0022]本發明的優點為:
[0023](I)本發明的氧化鋯質質定徑水口，通過粉料中添加氧化鎂納米粉，與以溶膠-凝膠法制得的氧化鎂凝膠結合劑混合，通過懸浮態循環造粒工藝制得陶瓷型氧化鋯質質定徑水口壓制成型用坯料，坯料經陳化、成型，坯體于105±5°C條件下干燥24h，在1710?1720°C的電窯中保溫6個小時燒成，制得陶瓷型氧化鋯質定徑水口，使用壽命可達36小時以上；
[0024](2)通過本發明的設備，能很好的實現骨料與結合劑的懸浮造粒的過程的實現，且通過設計的旋風筒的尺寸，能滿足本發明的方法所述的物料的旋風分離。
【附圖說明】
[0025]圖1是本發明的懸浮態循環造粒設備結構示意圖；
[0026]圖2是本發明旋風筒的結構示意圖；
[0027]圖3是本發明的陶瓷型氧化鋯質質定徑水口成型用坯料制備工藝流程圖；
[0028]圖中各標號表不為:1_壓力栗、2-進料口、3_喂'頭、4-旋風筒、401_芯管、402-入口、403-筒體、404-排料口、5-收集器、6-風機、7-混合筒；
[0029]a-入口高度、b-入口寬度、De-筒體直徑、de_芯管直徑、D2-排料口直徑、h_筒體高度、H-總高度、he-芯管插入高度；
[0030]以下結合附圖和實施例對本發明作進一步的詳細說明。
【具體實施方式】
[0031 ] 生產氧化鋯質定徑水口目前采用的部分穩定氧化鋯原料采用的穩定劑大體有三種，即氧化紀部分穩定氧化錯、氧化媽部分穩定氧化錯和氧化鎂部分穩定氧化錯。氧化I乙部分穩定氧化鋯效果最好，但價格較高；氧化鈣部分穩定氧化鋯制作的定徑水口在使用中，由于氧化鈣易于鋼液中成分反應，造成穩定劑脫溶，定徑水口使用壽命較低。氧化鎂部分穩定氧化鋯和氧化鈣部分穩定氧化鋯價格差別不大，但氧化鎂穩定劑不宜脫溶，絕大多氧化鋯質定徑水口生產企業采用氧化鎂部分穩定氧化鋯作為主要原料。
[0032]氧化鋯質定徑水口生產中如果全部采用部分穩定氧化鋯原料生產，燒成中主要是燒結反應，相變量少，燒結過程中體積穩定、變形小、成品率高，但致命的缺點是產品無相變增韌作用，熱震穩定性極差，使用中出現炸裂問題嚴重。為了解決上述問題，生產中一般采用部分穩定和單斜氧化鋯復配，加入穩定劑，通過燒結相變，再形成部分穩定相，提高制品熱震穩定性。
[0033]單斜氧化鋯中加入的穩定劑可以是氧化釔，也可以是氧化鈣或氧化鎂，一般加入氧化鎂。通過燒結過程中高溫下氧化鎂擴散進入氧化鋯晶格，形成置換固溶體起到穩定作用。加入的氧化鎂穩定劑顆粒愈細、分布的越均勻越有利于擴散和燒結，采用加入氧化鎂納米粉和采用氧化鎂細粉和單斜氧化鋯共磨，取得了完全不同的效果。
[0034]采用氧化鎂凝膠作結合劑，既有結合劑作用，又有引入均勻分散超細顆粒氧化鎂作用。
[0035]根據表面物理化學原理，由于微粉本身受表面張力作用會自發產生團聚現象。當微粉進入懸浮態循環造粒設備中時，在風力作用下會充分的分散并與有一定粘性的凝膠溶液霧滴結合劑充分接觸，以霧滴或者大顆粒微粉為顆粒核心，進一步團聚成型。初次成型的顆粒粒度較小、強度較低，隨即